|
| |
|
|
Studium degradačního chování abakaviru s využitím velkoplošné diamantové elektrody
Pražáková, Lucie ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
V této práci je studováno elektrochemické degradační chování léčivé látky abakavir za použití velkoplošných borem dopovaných diamantových elektrod. Oxidační degradace léčivé látky abakavir, používaná na léčbu pacientů trpících onemocněním HIV, byla studována ve vsádkovém tříelektrodovém a dvouelektrodovém uspořádání. V rámci této práce byla dále studována charakteristika pěti pracovních borem dopovaných diamantových elektrod, lišících se poměrem dopování boru/uhlíku 500 ppm, 1000 ppm, 2000 ppm, 4000 ppm a 8000 ppm. Degradace v tříelektrodovém uspořádání probíhala při podmínkách potenciostatické elektrolýzy při potenciálech 0,6 V až 2,0 V. Degradace ve dvouelektrodovém uspořádání probíhala při podmínkách potenciostatické elektrolýzy při vyšších vložených napětích 2,0 V až 4,5 V. Optimální degradace na požadovanou hodnotu do 25 %, bylo dosaženo při napětí 3,5 V po době oxidace 10 minut na borem dopované diamantové elektrodě s poměrem dopování boru/uhlíku 500 ppm a 1000 ppm. Separace a stanovení abakaviru a jeho degradačních produktů bylo uskutečněno pomocí ultravysokoúčinné kapalinové chromatografie s hmotnostním detektorem. Degradace abakaviru poskytla dva známé degradační produkty DP1 s relativním retenčním časem 0,40 a DP2 s relativním retenčním časem 0,45. Degradační produkty identifikované...
|
|
|
Modifikace borem dopované diamantové elektrody poly-L-lysinem a její vliv na elektrochemické chování dopaminu a serotoninu
Pejzlová, Michaela ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Tato bakalářská práce pojednává o redoxním chování dvou neurotransmiterů, dopaminu a serotoninu, na anodicky aktivované (O-terminované) borem dopované diamantové elektrodě v nemodifikovaném stavu a po pokrytí jejího povrchu poly-L-lysinem v prostředí fosfátem pufrovaného fyziologického roztoku a Neurobasalu (roztok používaný pro kultivaci neuronů). Oxidace dopaminu ve všech zkoumaných prostředích probíhá kvazireverzibilně, oproti tomu serotonin se na borem dopované diamantové elektrodě oxiduje ireverzibilně, a to na obou zmíněných typech povrchu elektrody. V případě poly-L-lysinem modifikované borem dopované elektrody dochází k poklesu proudů a posunu potenciálů k pozitivnějším hodnotám oproti O-terminované borem dopované diamantové elektrodě, kdy pro serotonin je změna mnohem výraznější než pro dopamin, a to zejména v prostředí Neurobasalu. V případě následných měření dochází k poklesu signálů obou neurotransmiterů. Pro zajištění stabilních proudových hodnot bylo v případě dopaminu dostatečné promíchávání roztoku mezi jednotlivými skeny (sr = 1,4-11,9 %, n = 5), avšak pro serotonin bylo zapotřebí elektrodu anodicky reaktivovat v H2SO4 (Eakt = +2400 mV) po dobu 5 minut (sr = 2,2 %, n = 3). Dále byl zkoumán vliv přídavku albuminu na elektrochemické chování, kdy tento způsobuje pokles voltametrických...
|
|
|
Degradace aktivní farmaceutické látky canagliflozinu pomocí elektrochemické oxidace
Bolíková, Markéta ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na degradaci aktivní farmaceutické látky canagliflozinu prostřednictvím elektrochemické oxidace. Cílem je prozkoumat vliv daných podmínek měření na samotný průběh a výsledek elektrochemické oxidace a zjistit, za jakých podmínek vzniká největší procento degradačních produktů. Zmiňovanými podmínkami jsou například koncentrace a hodnoty pH pufrů použitých pro rozpuštění vzorků canagliflozinu, rychlost průtoku roztoku elektrochemicky stresované látky průtokovou celou nebo tloušťka těsnění vkládaného před pracovní elektrodu. Canagliflozin je orálně podávané antidiabetikum snižující hladinu glukosy v krvi a využívá se k léčbě onemocnění diabetes mellitus 2. typu. Řadí se mezi inhibitory sodíko - glukosového transportéru typu 2. Pro separaci degradačních produktů této farmaceuticky aktivní látky byla zvolena metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s UV/VIS detektorem s diodovým polem za použití chromatografické kolony Agilent Poroshell 120 SB-Aq (2,1 × 100 mm; 2,7 µm). Mobilní fáze byla tvořena vodnou složkou, kterou představoval 10 mM mravenčanový pufr o pH 3,5 a organickou složkou, kterou tvořil acetonitril. Elektrochemická oxidace canagliflozinu probíhala v radiální průtokové cele a podmínky, za kterých vzniká největší procento degradačních produktů, byly...
|
|
|
Oxidative degradation study of abacavir
Šušová, Nikola ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Táto práca sa venuje nútenej oxidačnej degradácií účinnej látky abakavir, používanej na liečbu pacientov infikovaných vírusom HIV. Bola vyvinutá a validovaná rýchla a citlivá metóda stanovenia abakaviru a jeho degradačných produktov pomocou ultra-vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie, ktorá umožňuje vyhodnotiť oxidačnú stabilitu abakaviru a tablety Ziagen. Vhodná chromatografická separácia sa dosiahla na kolóne Kinetex C18 použitím gradientovej elúcie s mobilnou fázou zloženej z acetonitrilu a octanu amónneho (c = 20 mmol dm−3 , pH = 7,0). Celkový čas analýzy bol 11 minút. Stanovenie abakaviru a jeho degradačných produktov bolo uskutočnené detektorom diódového poľa pri λ = 254 nm. Optimalizovaná metóda stanovenia abakaviru a jeho degradačných produktov bola ďalej použitá pre štúdium oxidácie abakaviru ako tradičným, tak i elektrochemickým prístupom. Štúdie nútenej degradácie v roztoku odhalili nestabilitu abakaviru v prítomnosti 3% peroxidu vodíka a počas elektrochemickej oxidácie. Bolo zistené, že pomocné látky v tablete spomaľujú degradáciu abakaviru približne o 10 %. Abakavir je zoxidovaný z 15 % peroxidom vodíka pri 25 řC po 24 hodinách, pri 50 řC po 1,5 hodine a po 5 minútach pri elektrochemickej oxidácií. Oxidácia abakaviru poskytla tri identifikovateľné a známe degradačné produkty....
|
|
|
Využití elektrochemické oxidace v degradačních studiích abacaviru
Pražáková, Lucie ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
V rámci této bakalářské práce byla studována elektrochemická degradace látky abacavir. Abacavir je účinná látka léku na infekci virem lidské imunodeficience (HIV). Podařilo se vyvinout elektrochemickou metodu oxidace abacaviru, včetně jeho excipientů vyskytujících se v tabletě Ziagen podávané pacientům. Abacavir o koncentraci 0,15 mg·cm-3 byl elektrochemicky oxidován za stálého potenciálu (1,15V) na speciálně sestavené aparatuře v tříelektrodovém zapojení. Následně bylo dříve optimalizovanou chromatografickou metodou stanoveno množství a druh vznikajících produktů. Oxidace probíhala poměrně rychle. Po 7 minutách bylo zoxidováno asi 20 % abacaviru. Vznikly dva oxidační produkty, jejichž struktury byly identifikovány pomocí hmotnostní spektrometrie.
|
|
| |
|
|
Electrochemical oxidation of selected bile acids in acetonitrile
Habániková, Shannelle Diana ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Koncentrace žlučových kyselin je důležitým parametrem v onemocněních hepatobiliárního traktu. Tato práce se zabývá elektrochemickou oxidací kyseliny chenodeoxycholové (CDCA) a cholové (CA) na borem dopované diamantové elektrodě (BDD) v porovnání s oxidací na skelném uhlíku (GCE) a platině (PtE), ve směsném prostředí acetonitrilu a vody (0.26 % z HClO4, základný elektrolyt). Měření bylo provedeno v elektrochemickém článku se solným můstkem obsahujícím 0.5 mol·l-1 NaClO4, který oddělil pracovní a Pleskovovu referenční elektrodu (0.01 mol·l-1 AgNO3 a 1 mol·l-1 NaClO4 v acetonitrilu). Charakterizací BDD elektrody (nejširší potenciálový okno v anodické oblasti) pomocí cyklické voltametrie a redoxního markeru [Fe(CN)6]4-/3- (c = 0.1 mmol·l-1) v 1 mol·l-1 KCl, bylo zjištěno kvasi- reverzibilní chování a rozdíl anodického a katodického potenciálu byl v rozmezí od 80 do 200 mV (v závislosti na rychlosti polarizace). Leštění BDD elektrody na alumině (4 minuty) bylo identifikováno jako nejvhodnější metoda aktivace jejího povrchu a byla aplikována mezi voltametrickými skenmi v přítomnosti CA a CDCA. Ireverzibilní anodické píky oxidace CDCA a CA v prostředí acetonitril-voda (0.26 %) byly pozorovány při poměrně vysokém potenciálu přibližně +1100 ± 100 mV, v závislosti na rychlosti polarizace a použité...
|
|
|
Elektrochemická oxidace thioxoacetamidů v prostředí acetonitrilu
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Byla prostudována elektrochemická oxidace osmi nově syntetizovaných derivátů 2-(fenylamino)-2-thi- oxoacetamidu v prostředí 0,1 mol dm-3 chloristanu sodného v acetonitrilu, včetně studia vlivu přídavku kyseliny, baze či vody. Bylo zjištěno, že oxidace studovaných látek probíhá ve dvou následných krocích, každý za výměny jednoho elektronu. K oxidaci dochází nejspíše na atomu síry, který je ve výsledném oxidačním produktu vyměněn za atom kyslíku. Byly charakterizovány vlivy různých substituentů na průběh elektrochemické oxidace.
|
|
|
QSPR a elektrochemická oxidace derivátů N-benzylsalicylthioamidů
Kohoutová, Petra ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo studium vlivu substituentů na voltametrické chování nově syntetizovaných N-benzylsalicylthioamidů a příprava a identifikace produktů jejich elektrochemické oxidace. Voltametrické charakteristiky byly studovány metodou DC voltametrie s rotující diskovou elektrodou v nevodném prostředí. QSER analýzou byl kvantifikován vliv substituentů na anodický půlvlnový potenciál a získány statisticky platné korelační rovnice. Byl prostudován i vliv reakčního prostředí na průběh elektrochemické oxidace. Produkty elektrochemické oxidace dvou vybraných N benzylsalicylthioamidů byly připraveny metodou preparativní elektrolýzy. V obou případech byl identifikován jediný produkt obdobného složení. Bylo navrženo obecné schéma elektrooxidace studovaných N-benzylsalicylthioamidů: elektrochemická oxidace je zahájena odebráním elektronů z atomu síty, po němž následuje přesun náboje na atom dusíku; po následném odštěpení sirovodíku se mezi dvěma molekulami příslušného N-benzylsalicylthioamidu uzavře nový kruh.
|
host ::
RSS.