|
|
Voltametrická detekce 7α-hydroxycholesterolu na borem dopované diamantové elektrodě
Serbanová, Lucie ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato bakalářská práce se věnuje elektrochemickému stanovení 7α-hydroxycholesterolu (7α-OHC) za využití borem dopované diamantové elektrody (BDDE). Práce zahrnuje optimalizaci experimentálních podmínek a měření koncentrační závislosti 7α-OHC. Byl zkoumán vliv různých faktorů, jako je obsah vody v roztoku a rychlost skenu na elektrochemickou odezvu 7α-OHC. V rámci experimentů byly použity různé elektrochemické metody, včetně cyklické voltametrie a diferenciální pulzní voltametrie. Bylo analyzováno elektrochemické chování 7α-OHC v roztoku kyseliny chloristé a acetonitrilu. Důležité faktory, jako je pasivace elektrody a stabilita odezvy, byly pečlivě zhodnoceny. Měření koncentrační závislosti 7α-OHC prokázalo lineární odezvu v rozmezí koncentrací 2∙10−5 mol l−1 až 1∙10−4 mol l−1 . Byly určeny limity detekce (LOD) a stanovitelnosti (LOQ), jejichž hodnoty jsou 1,33 µmol l−1 a 4,43 µmol l−1 . Srovnání s jinými metodami ukázalo, že elektrochemické stanovení 7α-OHC na BDDE nedosahuje srovnatelné citlivosti. Výsledky této práce poskytují důležité informace o elektrochemickém chování 7α-OHC a zdůrazňují výhody BDDE pro citlivé a spolehlivé stanovení oxysterolů. Získané poznatky mohou být v budoucnu využity při dalším rozvoji a optimalizaci elektrochemických metod pro analýzu 7α-OHC a strukturně příbuzných látek.
|
|
|
Analýza složení pozůstatků anorganických farmak z 18. století
Janoušková, Eva ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
V této bakalářské práci bylo analyzováno šestnáct vzorků anorganických farmak z 18. století pomocí spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, atomové absorpční spektrometrie, atomové emisní spektrometrie, UV/VIS spektrometrie, kapilární zónové elektroforézy, titrací a gravimetrických stanovení. Analýza potvrdila, že složení čtrnácti analyzovaných vzorků odpovídá latinským signaturám na příslušných barokních stojatkách, avšak ve dvou případech bylo prokázáno, že se jedná o látky zcela odlišné. Každý ze vzorků, s výjimkou jednoho, obsahoval poměrně vysoké množství nečistot. Tyto nečistoty pomohly určit, zda je daný vzorek původem minerál běžně se vyskytující v přírodě anebo produkt chemické reakce. Klíčová slova: dějiny farmacie, ICP-MS, F-AAS, F-AES, UV/VIS spektrometrie, historická léčiva
|
|
|
Sekvenční injekční analýza pro spektrometrické stanovení složek biseptolu
Kroiherová, Anna ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Byla vyvinuta a optimalizována metoda využívající techniku sekvenční injekční analýzy pro spektrometrické stanovení dvou analytů, sulfamethoxazolu a trimethoprimu, ve směsi v léčivém přípravku Biseptol® 480 bez nutnosti jejich separace. Oba analyty absorbují záření v UV oblasti spektra, ale pouze sulfamethoxazol, jakožto primární amin, poskytuje po derivatizační reakcí s dusitanem sodným a N-(1-naftyl)ethylendiaminem barevný produkt, který lze detegovat ve VIS oblasti spektra. Koncentrace sulfamethoxazolu je přímo úměrná absorbanci barevného produktu diazotační reakce a odečtením této koncentrace od koncentrace obou analytů změřené v UV oblasti spektra, lze určit koncentraci trimethoprimu ve vzorku.
|
|
|
Vývoj voltametrických metod pro detekci žlučových kyselin a jejich konjugátů
Petráňová, Karolína ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato práce se věnuje studiu elektrochemických vlastností žlučových kyselin a jejich konjugátů. Konkrétně bylo pracováno s kyselinou cholovou, kyselinou chenodeoxycholovou, kyselinou taurocholovou, kyselinou taurochenodeoxycholovou, kyselinou glykocholovou a kyselinou glykochenodeoxycholovou. Měření probíhala na borem dopované diamantové elektrodě v prostředí acetonitrilu a kyseliny chloristé, s obsahem vody v roztoku 0,55 % metodou cyklické voltametrie. Aby byly žlučové kyseliny elektrochemicky aktivní, je třeba nejprve provést jejich dehydrataci, která probíhá v reakci s kyselinou chloristou. Tato reakce vyžaduje poměrně dlouhý čas, proto byla urychlena zahříváním sloučenin ve vodní lázni. Cílem této práce bylo zjištění podmínek, za kterých lze detekovat vzniklé dehydratační produkty žlučových kyselin. Byl zjištěn obsah vody, který je možný přidat do roztoku po dehydrataci, aby byl voltametrický signál stále stabilní. Dále bylo zjištěno, že voltametrické stanovení lze provést i v pH, které není extrémně kyselé jako to, ve kterém se provádí dehydratace. Na závěr byly sestaveny kalibrační závislosti.
|
|
|
Analysis of phenobarbital in historical residues of pharmaceuticals in various dosage forms
Belianský, Michal ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Belianský M.: Analýza fenobarbitalu v historických pozostatkoch farmaceutík v rôznych liekových formách. Diplomová práca. Praha, Prírodovedecká fakulta 2022. Abstrakt: V práci boli analyzované štyri vzorky historických pozostatkov farmaceutík staré až 50 rokov. Všetky analyzované vzorky obsahovali fenobarbital, avšak v rôznych liekových formách. Liekové formy vybraných historických farmaceutík boli tablety, dražé, čapíky a roztok. Pre analýzu bola použitá metóda HPLC s UV alebo hmotnostnou detekciou. Separácia analytov prípravkov prebiehala na kolóne SupelcosilTM LC-18 za použitia binárnej gradientovej elúcie. V troch zo štyroch analyzovaných historických vzorkách nebol identifikovaný žiadny degradačný produkt, pričom boli identifikované iné látky, ktoré neboli deklarované v liekopisoch. V najstaršej analyzovanej vzorke, roztoku, boli identifikované dva degradačné produkty fenobarbitalu: feneturid a 3- aminopentánová kyselina. Koncentrácia fenobarbitalu v tomto prípravku poklesla o 12,5% oproti pôvodnému deklarovanému obsahu. V neposlednej rade boli vybrané analyty historických pozostatkoch farmaceutík kvantifikované a porovnané s deklarovaným obsahom. Kľúčové slová: degradácia, HPLC, hmotnostná spektrometria, fenobarbital
|
|
| |
|
|
Voltametrické chování cholesterolu a lanosterolu na borem dopované diamantové elektrodě
Kubešová, Jana ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Cílem této práce je nalezení vhodného způsobu obnovy povrchu borem dopované diamantové (BDD) elektrody a studium voltametrického chování cholesterolu a lanosterolu na borem dopované diamantové elektrodě. Jako možné způsoby obnovy povrchu BDD elektrody byly zkoumány míchání, mechanické leštění a anodická aktivace. V případě anodické aktivace byly použity 3 typy základních elektrolytů: 0,1 mol l−1 kyselina chloristá v acetonitrilu, 0,1 mol l−1 chloristan sodný v acetonitrilu a tetrahexylammonium-hexafluorofosfát v acetonitrilu. Každý z elektrolytů byl použit s obsahem vody 0 nebo 0,43 % a 20 %. Nedílnou součástí práce bylo studium voltametrického chování cholesterolu na BDD elektrodě pomocí cyklické voltametrie v prostředí 0,1 mol l−1 kyseliny chloristé v acetonitrilu. Ve druhé částí práce bylo sledováno voltametrické chování lanosterolu na BDD elektrodě pomocí cyklické voltametrie v prostředí 0,1 mol l−1 kyseliny chloristé v acetonitrilu a 0,1 mol l−1 chloristanu sodném v acetonitrilu. Lanosterol poskytoval oxidační signál okolo potenciálu +1200 mV a +1500 mV v obou základních elektrolytech. Byla zkoumána stabilita lanosterolu v obou popsaných prostředích pomocí voltametrie a UV-VIS spektrometrie. V neposlední řadě byly změřeny koncentrační závislosti cholesterolu i lanosterolu pomocí metody...
|
|
|
Analýza historického farmaceutického přípravku s obsahem čekanky z 18. století
Lener, Tomáš ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Pomocí HPLC s UV/VIS a tandemovou hmotnostní detekcí byla provedena kvalitativní analýza historického farmaceutického přípravku - čekankového extraktu - z 18. století, jehož autenticita byla ověřována. Jako zdroj vybraných chemotaxonomických markerů čekanky a ukazatel úspěšnosti extrakce různými rozpouštědly sloužil novodobý sušený čekankový kořen. Jestli je historický vzorek skutečně extraktem, bylo dokázáno zkouškou rozpustnosti ve vodě. Bylo provedeno VIS spektrometrické stanovení inulinu, jehož obsah byl stanoven v novodobém vzorku na 52,4 % a v historickém extraktu na 7,45 %. Z naměřených UV/VIS spekter vybraných standardů a literatury byla zvolena vlnová délka detekce 254 a 320 nm. Pomocí tandemové hmotnostní spektrometrie se podařilo dokázat autenticitu historického extraktu čekanky, a navíc určit nový chemotaxonomický marker čekanky - arteinkulton. Klíčová slova: HPLC-MS, HPLC-UV/VIS, UV/VIS spektrometrie, čekanka, historický extrakt, čekankový kořen, arteinkulton
|
|
|
Sekvenční injekční analýza pro spektrometrické a spektroflurometrické stanovení chlorpromazinu, levomepromazinu a promethazinu
Kroiherová, Anna ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
V této diplomové práci byla vyvinuta a optimalizována metoda využívající techniku sekvenční injekční analýzy pro spektrometrické a spektrofluorimetrické stanovení třech vybraných analytů ze skupiny fenothiazinů (chlorpromazin, levomepromazin a promethazin). Stanovení je založeno na oxidační reakci fenothiazinů s ceričitými ionty v kyselém prostředí, při které vzniká barevný produkt, který je možné detegovat spektrometricky ve viditelné oblasti spektra nebo spektrofluorimetricky. Byly optimalizovány podmínky měření pro sekvenční injekční analýzu a vyhodnocení bylo provedeno pomocí nelineární kalibrace v rozsahu koncentrací 3−320 mg dm−3 pro VIS spektrometrickou detekci a 0,3−50,0 mg dm−3 pro spektrofluorimetrickou detekci. Byl studován vliv ve vodě rozpustných pomocných látek (fruktosa, glukosa, laktosa), které jsou často součástí léčivých přípravků. Vyvinutá metoda sekvenční injekční analýzy s oběma typy detekce byla úspěšně aplikována na autentické vzorky léčivých přípravků (Plegomazin, Tisercin a Prothazin) obsahujících analyzované fenothiaziny. Výsledky měření byly v dobré shodě s použitou referenční metodou přímé UV spektrometrie. Výhodou vyvinuté metody SIA s VIS spektrometrickou a spektrofluorometrickou detekcí je její automatizace, rychlost, nízká spotřeba reakčního činidla a široký...
|
|
|
Sorpce radionuklidu85Sr na zeminy z areálu jaderné elektrárny Temelín
Reidingerová, Markéta ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřená na studium sorpce radionuklidu 85 Sr na zeminy odebrané v areálu jaderné elektrárny Temelín. Byla použita metoda jednorázového vsádkového experimentu, kdy k zemině byl přidán roztok radionuklidu 85 Sr o známé aktivitě. Experimenty směřovaly k vlivu pH na velikosti sorpce a vliv doby styku směsi na sorpci. Při experimentu s hodnotou pH, která byla nejblíže pH podzemní vody z JE Temelín, zeminy sorbovaly v rozmezí 31 - 44 %. Při zkoumání vlivu času na sorpci se radionuklid 85 Sr sorboval velmi rychle. Pro porovnání velikosti sorpce v závislosti na čase byl vybrán čas 120 minut, při kterém byla sorpce téměř konstantní a dosahovala hodnot 40 - 48 %. Klíčová slova Radioaktivita, radionuklid 85 Sr, sorpce, jaderná elektrárna Temelín
|
host ::
RSS.