|
|
Stanovení bisfenolů ve vybraných nápojích vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií
Marvan, Jiří ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Olšovská, Jana (oponent)
Bisfenoly jsou chemické sloučeniny s širokou možností využití v chemickém průmyslu. Nalézají své využití při výrobě plastových materiálů, jako změkčovadla polymerních materiálů či epoxidových pryskyřic, monomery při syntéze polykarbonátů, nebo pro eliminaci kyseliny chlorovodíkové při výrobě polyvinylchloridu. Tato bakalářská práce se zabývá vývojem, validací a optimalizací analytické metody ke stanovení vybraných bisfenolů, konkrétně bisfenolu A, bisfenolu B, bisfenolu F, bisfenolu A diglycidyl etheru a bisfenolu F diglycidyl etheru (BPA, BPB, BPF, BADGE, BFDGE) a jejich metabolitů pomocí metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie s hmotnostní detekcí neboli zkráceně HPLC/MS a aplikací metody na soubor vzorků plechovkových piv. Pro chromatografickou separaci byly optimalizovány následující podmínky. Byla zvolena kolona Sigma-Aldrich discovery C18 (150×2,1 mm, 5 µm). Mobilní fáze byla složena ze směsi mobilní fáze A, která obsahovala 0,05% hydroxid amonný a mobilní fáze B, která obsahovala methanol. Průtoková rychlost mobilní fáze byla 0,240 ml/min. Celková doba analýzy činila 22 minut, při nástřiku 5 μl roztoku vzorku za použití gradientové eluce. V dalším kroku byla provedena částečná validace metody, při které byly vyhodnoceny meze detekce a stanovitelnosti, lineární dynamický rozsah,...
|
|
|
The use of high-performance separation techniques for monitoring the bioaccumulation of selected micropollutants in plants of model root treatment plants
Modroczká, Karin ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Táto bakalárska práca sa zaoberá stanovením ibuprofénu v modelových koreňových čistiarňach z extraktov z Phalaris arundinacea. Cieľom bolo zistiť či je rastlina schopná akumulovať ibuprofén z vodného roztoku, ktorý bol pridaný rastline. Taktiež bola optimalizovaná HPLC metóda s UV/VIS detekciou k stanoveniu obsahu ibuprofénu. K analýze vzoriek bola použitá kolóna C18 (4.6 mm × 150 mm × 3.5 µm). Využitý bol izokratický program, v ktorom mobilná fáza pozostávala z methanolu a vodného roztoku kyseliny octovej o pH = 3,27. V rámci validácie metódy bola overená opakovateľnosť, robustnosť a výťažnosť metódy, ktorá činila 99,04 %. Ďalej bola zistená lineárnosť metódy od 0,01 mg ml-1 do 2,0 mg ml-1 , limit detekcie (LOD = 0,049 mg ml-1 ) a limit kvantifikácie (LOQ = 0,16 mg ml-1 ). Po validácií metódy môžeme tvrdiť, že je metóda presná, pretože hodnoty relatívnych smerodajných odchýlok nepresiahli 2 %. K overeniu čistoty šarží ibuprofénu bola využitá infračervená spektroskopia. V neposlednej rade bolo dokázané, že Phalaris arundinacea má schopnosť akumulácie ibuprofénu z vodného roztoku. Kľúčové slova: HPLC, ibuprofén, koreňová čistiareň, odpadné vody, Phalaris arundinacea
|
|
|
Využití metody "Ethanol jako interní standard" pro kvantitativní analýzu těkavých látek v alkoholických produktech metodou SPME-GC/FID
Zavoralová, Lucie ; Korban, Anton (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Práce se zabývala optimalizací metody pro stanovení 10 těkavých látek vyskytujících se jako minoritní složky v alkoholických produktech. Kvantifikace byla provedena metodou interního standardu, přičemž byly porovnávány výsledky s použitím klasického interního standardu 1-pentanolu a navrhovaného ethanolu. V případě ethanolu byla očekávána lepší opakovatelnost a přesnost výsledků, neboť tato metoda nevyžaduje úpravu vzorku. Optimalizovaná měřicí metoda byla pro oba interní standardy porovnána sledováním těchto parametrů - opakovatelnost, výtěžnost, linearita a limity detekce a kvantifikace. Bylo zjištěno, že, dle očekávání, poskytuje metoda navrhovaného interního standardu ethanolu správnější výsledky pro analýzu reálných vzorků alkoholických nápojů. Nicméně ne ve všech parametrech předčila metodu klasického interního standardu. Ta poskytla lepší výsledky pro opakovatelnost a linearitu sady proměřených kalibračních roztoků, a to i přes to, že musel být každý vzorek předem upravován. Dále bylo zjištěno, že pro analýzu pomocí SPME se nehodí vzorky s vysokým obsahem ethanolu, případně jiných těkavých látek, protože vlákno pak ztrácí svou schopnost sorbovat látky ve stejných poměrech a kvantitativní analýzu není možné spolehlivě provést.
|
|
|
Stanovení silic ve chmelu a pivu metodou GC-MS
Přikryl, Jaroslav ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Nesvadba, Vladimír (oponent)
Předložená diplomová práce se věnuje vývoji a validaci metody chmelových silic s využitím separace plynovou chromatografií a následnou detekcí pomocí dvojice detektorů hmotnostního a plamenově ionizačního. V první části se práce zaměřuje na teoretické přiblížení problematiky chmelových silic a technické funkcionalitě přístroje pro detekci a kvantitativní stanovení silic. Následně se ve druhé části práce věnuje popisu vývoje, optimalizace a validace nově vyvinuté metody pro extrakci a stanovení chmelových silic.
|
|
|
Rozšíření umělé inteligence DeepReI a její aplikace v praxi
Hurychová, Nikola ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Diplomová práce se zabývá rozšířením umělé inteligence DeepReI o predikci retenčních indexů látek v plynové chromatografii pro standardní nepolární a polární stacionární fázi. V teoretické části je obecně popsána umělá inteligence, konvoluční neuronové sítě a princip učení neuronových sítí. Je zde i stručný přehled aplikací neuronových sítí v analytické chemii. V experimentální části byl původní model DeepReI rozšířen o predikci retenčních indexů látek pro standardní nepolární a polární stacionární fáze. Dále bylo dosaženo přesnější predikce retenčních indexů látek pro semistandardní nepolární stacionární fázi oproti dostupným modelům. Aplikovatelnost modelu při identifikaci neznámých látek byla ověřena necílenou analýzou nealkoholických piv pomocí plynové chromatografie s hmotnostní detekcí.
|
|
|
Stanovení těkavých a netěkavých produktů dusitanu v uzeninách
Hlávka, Jan ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Čabala, Radomír (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá problematikou stanovení produktů dusitanu v uzenářských výrobcích za pomoci plynové chromatografie. V první části této práce byla vyvinuta extrakční metoda pro stanovení 4-kyanofenolu a N-nitrosoprolinu ve vzorcích uzenářských výrobků za pomoci plynové chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí. Pro extrakci analytů ze vzorků uzeniny byl použit roztok 1% kyseliny mravenčí v acetonitrilu. Z důvodu nižší těkavosti analytů bylo nutné před každou analýzou provést jejich derivatizaci pomocí N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamidu. Pomocí této metody bylo provedeno stanovení 4-kyanofenolu a N-nitrosoprolinu ve vybraných vzorcích uzenin. Pro kvantifikaci těchto analytů byla, z důvodu silného matričního efektu, použita metoda přídavku standardu. U vybraných druhů uzeniny bylo sledováno, zda se koncentrace analytů ve výrobcích s různým obsahem masa liší či nikoliv. V závěru této práce byla provedena validace metody pro stanovení těkavých N- nitrosaminů v uzenářských výrobcích pomocí plynové chromatografie s chemiluminiscenční detekcí. Analyty byly N-nitrosodimethylamin, N-nitrosodiethylamin, N-nitrosodibutylamin, N- nitrosopiperidin, N-nitrosopyrolidin a N-nitrosomorfolin. Na základě výsledků zvolených výkonnostních charakteristik bylo zjištěno, že tuto metodu je možné...
|
|
|
Vývoj a optimalizace metody HPLC pro stanovení peroxidových nečistot v pomocných látkách léčiv
Hrubcová, Kateřina ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Chemická stabilita léčiv může být ovlivněna nečistotami, které se vyskytují v běžně používaných pomocných látkách. Hydroperoxidy jsou běžnými stopovými nečistotami zejména v polymerních pomocných látkách, které mohou způsobit oxidativní degradaci léčiva. V odborné literatuře je popsáno několik metod pro kvantifikaci stopových hladin hydroperoxidů (peroxidu vodíku i organických hydroperoxidů). Existuje však málo studií, které by se zabývaly kvantifikací stopových hladin (ppm) hydroperoxidů v pomocných látkách léčiv. Cílem této práce byl vývoj a optimalizace HPLC metody s UV detekcí pro stanovení hydroperoxidů v pomocných látkách léčiv, přičemž se vycházelo z metod již popsaných v odborné literatuře. Vyvinutá HPLC metoda spočívá ve stanovení trifenylfosfinoxidu jako produktu rychlé a kvantitativní reakce trifenylfosfinu s hydroperoxidy. Vývoj metody zahrnoval také optimalizaci přípravy vzorků před HPLC analýzou. Během experimentální práce byl postupně zjišťován vliv jednotlivých kroků a podmínek přípravy vzorků na stanovení hydroperoxidů. V optimalizované HPLC metodě byla použita kolona Kinetex F5 (100 × 4,6 mm, 2,6 µm) a jako mobilní fáze směs vody a acetonitrilu s gradientovou elucí. V rámci validace metody byla testována linearita, přesnost, robustnost metody, správnost a mez detekce a...
|
|
|
Osud fosforu v kořenových čistírnách odpadních vod
Veselá, Klára ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením fosforu ve formě fosforečnanu v kořenových čistírnách odpadních vod. Fosfor musí být z odpadních vod efektivně odstraňován, protože jeho maximální koncentrace na odtoku z čistírny je regulována nařízením vlády. Zvýšená koncentrace ve vodách vede k eutrofizaci, což způsobuje úhyn ve vodě žijící zvířeny a vegetace. Cílem práce bylo validovat jednoduchou a funkční metodu s využitím komplexu fosforečnanu s malachitovou zelení pro stanovení koncentrace fosforečnanu ve vodní matrix. Dalším cílem bylo stanovování fosfoforečnanu ve vzorcích z modelových kořenových čistíren, na základě kterého mohly být vyvozovány závěry o účinnosti modelových kořenových čistíren. Ke stanovení byla využita UV-VIS spektrofotometrie. Naměřená absorbance byla přepočítána na koncentraci fosforu a následně koncentraci fosforečnanu. Při validaci metody byla provedena kalibrace, měření přesnosti, meze opakovatelnosti a závislosti absorbance na čase, dále byla měřena citlivost (porovnáním s normovanou metodou stanovení ve formě fosfomolybdenové modři), linearita, pravdivost, robustnost, limit detekce a kvantifikace. Dle validace metody lze konstatovat, že metoda je přesná, protože relativní směrodatná odchylka přesáhla 5 % pouze ve 3 případech ze 14, a rovněž má velmi dobrou...
|
|
|
Stanovení vápníku v potravinových doplňcích
Hubčuková, Karmelita ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Tato bakalářská práce byla zaměřena na stanovení vápníku ve vybraných potravinových doplňcích s využitím plamenové atomové absorpční spektrometrie. Nejdříve byla prováděna optimalizace podmínek s využitím plamene acetylen-vzduch a následně s využitím plamene acetylen-oxid dusný. Optimalizovanými parametry byla výška paprsku nad hranou hořáku, horizontální poloha hořáku, šířka absorpčního prostředí, průtoková rychlost acetylenu a oxidu dusného. Byla sestrojena kalibrační závislost stanovení vápenatých iontů a odpovídající meze detekce a stanovitelnosti. Následně byly vybrané vzorky potravinových doplňků několika způsoby převedeny do roztoku. Vyzkoušeno bylo rozpouštění v deionizované vodě, rozpouštění v koncentrované kyselině dusičné a rozklad pomocí mikrovlnného tlakového zařízení. Experimentálně bylo stanoveno množství vápníku v potravinových doplňcích, které bylo porovnáváno s údaji uvedenými od výrobce. Správnost měření byla ověřena analýzou referenčního materiálu.
|
|
| |
host ::
RSS.