|
Syntéza a využití vybraných dusíkatých heterocyklů
Mikušek, Jiří ; Pour, Milan (vedoucí práce) ; Veselý, Jan (oponent) ; Bureš, Filip (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra anorganické a organické chemie Kandidát: Mgr. Jiří Mikušek Školitel: prof. RNDr. Milan Pour, PhD. Název disertační práce: Syntéza a využití vybraných dusíkatých heterocyklů Disertační práce se skládá ze dvou částí zabývajících se syntézou nových derivátů pyridinu a pyrimidinu. První je věnována cyklizacím enynů pomocí zlatných katalyzátorů. Pozornost byla zaměřena na přípravu strukturně odlišných acyklických prekurzorů z propargylaminů, jejich adici na propioláty a následný Sonogashirův coupling. Detailně byl zkoumán mechanismus samotné cyklizace katalyzované komplexem (TFP)AuCl. Připravené dihydropyridiny byly podrobeny konverzi na pyridiny. Dále byl pomocí redukce na tetrahydropyridin připraven prekurzor antidepresiva paroxetinu. Druhá část se zabývá chinazolinovými alkaloidy s pyrimidinovým jádrem a jejich obměnami za vzniku potenciálních organokatalyzátorů a biologicky aktivních látek. Je zde popsána příprava nových typů látek na bázi alkaloidu vasicinu, které byly zkoumány jako organokatalyzátory pro aldolizační/adiční reakce a podrobeny testům na bronchodilatační aktivitu.
|
|
Využití zlatného katalyzátoru při syntéze substituovaných pyridinů
Janoušek, Martin ; Špulák, Marcel (vedoucí práce) ; Kuneš, Jiří (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra anorganické a organické chemie Kandidát: Martin Janoušek Školitel: PharmDr. Marcel Špulák, Ph.D. Název diplomové práce: Využití zlatného katalyzátoru při syntéze substituovaných pyridinů Tato práce je zaměřena na přípravu 3,4-disubstituovaných derivátů pyridinu. Propargylamin ochráněný MBS-skupinou a 1-ethynylcyklohexylamin ochráněný Ms-skupinou poskytují s methyl-propiolátem odpovídající 1,5-enyn, který je substituován různými aryly pomocí Sonogashirova couplingu. Substituovaný 1,5-enyn podléhá v přítomnosti katalyzátoru chloridu tris(2-furyl)fosfinozlatného cyklizaci na odpovídající substituovaný tetrahydropyridin. Derivát substituovaný pentamethylen-1,5-diylem necyklizoval. Následně eliminací MBS- chránící skupiny lze získat substituované pyridiny, které mohou nalézt uplatnění jako intermediáty v organické syntéze a potenciální sloučeniny s biologickou aktivitou. Klíčová slova: : katalýza zlatem, cyklizace enynů, deriváty pyridinu
|
|
Kontinentální kombinovaná přeprava
Fišer, Lukáš ; Pernica, Petr (vedoucí práce) ; Novák, Radek (oponent)
Diplomová práce mapuje dosavadní vývoj kontinentálních kombinovaných přeprav silnice - železnice v Evropě i ČR. V práci se autor věnuje jak teoretickým aspektům kombinovaných přeprav, tak i praktickým zkušenostem evropských i českých operátorů a snaží se odpovědět na otázku, která z forem kombinované přepravy (doprovázená či nedoprovázená) je perspektivní v podmínkách České republiky.Nastíněny jsou také současné problémy kombinovaných přeprav, které brání jejich většímu rozvoji.
|
|
Speciační analýza sloučenin selenu
Kramulová, Barbora ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Cílem předkládané práce bylo vyvinout metodu pro speciační stanovení anorganických (seleničitan sodný, selenan sodný) a organických sloučenin (selenomočovina, selenocystin, selenomethionin) selenu. Pro separaci jednotlivých specií selenu byla použita iontově výměnná kapalinová chromatografie s kolonou s navázaným silným anexem. Metoda elektrochemického generování těkavých sloučenin byla použita jako následná derivatizační technika pro spojení kapalinové chromatografie s prvkově specifickým detektorem - atomovým absorpčním spektrometrem s křemenným atomizátorem. Nejprve byly optimalizovány parametry aparatury pro elektrochemické generování těkavých forem selenu pro jednotlivé zkoumané specie selenu. Následně byly nalezeny optimální separační podmínky pro oddělení daných sloučenin selenu technikou HPLC. V optimalizované kombinované aparatuře HPLC-EcHG-QFAAS byly proměřeny kalibrační závislosti pro dané specie selenu a byly určeny základní analytické charakteristiky pro jednotlivé sloučeniny selenu. Na závěr byla navržená speciační metoda kombinovaného stanovení jednotlivých specií selenu testována na vzorcích moči. Vzorky moči byly spikovány a byly porovnány získané směrnice kalibračních závislostí se směrnicemi získanými u modelových roztoků. Na základě těchto srovnání je možné říci, že navržená...
|
|
Chemical Wet Synthesis and Characterization of Copper-Silver Nanoparticles
Zobač, O. ; Sopoušek, J. ; Vykoukal, V. ; Buršík, Jiří ; Roupcová, Pavla
AgCu nanoparticles (NPs) of near-eutectic composition were prepared by various route of wet synthesis. Nanoparticles suspended in nonpolar solvents were synthesized by solvothermal synthesis from metalloorganic precursors. AgCu colloids in aqueous solution were obtained by the hydride reduction of Ag and Cu nitrates under action of different stabilization agents. Chemical characterizations of as-synthesized AgCu NPs were done using inductively-coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). The optical properties of nanoparticles were monitored using UV-Vis spectrophotometer. The size of colloid nanoparticles were measured by both dynamic light scattering (DLS) and small angle X-ray scattering (SAXS) method in some extra cases.
|
|
Stanovení nutričních vlastností mleté papriky různého geografického původu
Kovaříková, Tereza ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením nutričních vlastností mleté papriky různého geografického původu. V teoretické části je uveden botanický popis červené papriky (Capsicum annuum L.), její chemické složení, proces výroby mleté papriky a následně jsou popsány analytické metody použitelné pro stanovení základních nutričních parametrů. Experimentální část je zaměřena na přípravu jednotlivých vzorků mleté papriky a následnou analýzu. Celkem bylo pro experimentální část vybráno 11 vzorků, z nichž 5 bylo opatřeno chráněným označením původu (CHOP). Veškeré vzorky pocházely ze Slovenska, Maďarska, Bulharska, Rumunska, Turecka a Španělska. Ke stanovení celkového množství tuku byla použita extrakce dle Soxhleta, pro určení hrubé bílkoviny byla využita Kjeldahlova metoda. Za účelem stanovení sacharidů a kapsaicinu byla vybrána vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC). Pro prvkovou analýzu byla použita optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES). Získané výsledky byly následně porovnány mezi sebou a také s dostupnými databázemi a literaturou. K porovnání a shledání určitých spojitostí byla vybrána analýza hlavních komponent (PCA).
|
|
Posouzení vlivu pasterizace a filtrace na obsah vybraných chemických složek piva
Vopelková, Dominika ; Diviš, Pavel (oponent) ; Pořízka, Jaromír (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá posouzením vlivu pasterizace a filtrace na vybrané chemické složky piva. Konkrétně byl studován vliv na prvkové složení, obsah organických kyselin, sacharidů a fenolických látek. Pro účely prvkové analýzy byla využita optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES). Analýza organických kyselin byla provedena pomocí iontové chromatografie. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie posloužila k analýze sacharidů, při které byla použita ELSD detekce, a k analýze fenolických sloučenin, s využitím DAD detektoru. Na základě znalostí chemického složení známých vzorků piv byly z těchto dat pomocí statistických metod (analýza rozptylu, analýza hlavních komponent) získány parametry, které vykazovaly nejvýznamnější rozdíly mezi jednotlivými skupinami piv. Byly tak nalezeny korelace mezi proměnnými a technologickými operacemi úpravy piva. Celkově bylo ovlivněno 12 z 23 analyzovaných paramterů. Dopad filtrace a pasterizace piva byl pozorován v obsahu železa, křemíku, draslíku a hořčíku, dále kyseliny jablečné, monosacharidů glukosy a fruktosy a fenolických sloučenin.
|
|
Sledování výskytu mykotoxinů v pivech z obchodní sítě
Wawroszová, Simona ; Pospíchalová, Markéta (oponent) ; Běláková, Sylvie (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá sledováním obsahu deoxynivalenolu, jeho metabolitu deoxynivalenol-3-b-D-glukopyranosidu a ochratoxinu A v pivech z maloobchodní sítě z České republiky, Polska a Slovenska. V teoretické části byla popsána obecná charakteristika mykotoxinů, jejich přenos ze sladovnického ječmene do piva a jejich výskyt v pivech. Dále byl zmíněn proces sladování a technologie výroby piva. Následně byly předloženy možnosti stanovení mykotoxinů chromatografickými a imunochemickými metodami. V experimentální části bylo analyzováno celkem 30 vzorků piv. Pro stanovení ochratoxinu A byla použita ultra vysokoúčinná kapalinová chromatografie s fluorescenční detekcí (UPLC/FLR) a pro stanovení deoxynivalenolu a jeho metabolitu vysokoúčinná kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí (HPLC/MS). Ochratoxin A byl nalezen ve 25 vzorcích s rozmezí kontaminace 0,6 - 82,5 ng·l-1. Deoxynivalenol byl detekován ve 24 vzorcích s koncentračním rozmezím 2,29 - 12,57 ug·l-1 a deoxynivalenol-3-b-D- glukopyranosid se vyskytoval v 19 vzorcích v rozmezí kontaminace 2,45 - 12,47 ug·l-1. Dále byl posuzován vzájemný vztah mezi vznikem gushingu a přítomnosti mykotoxinů v pivu. Mezi těmito dvěma parametry nebyla žádná závislost nalezena. Bylo tedy prokázáno, že přítomnost mykotoxinů v pivu nemůže být pokládán za přímý faktor vzniku gushingu.
|
|
Stanovení prvků v rostlinných materiálech metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem a elektrotermickým odpařováním
Šerá, Luisa ; Matějková, Stanislava ; Mestek, O.
Podařilo se vyvinout vhodnou analytickou metodu ICP-OES analýzy ve spojení s ETV pro rychlou kvantitativní analýzu rostlinných makro- i mikrobiogenních prvků. Pro tuto metodu byl zvolen plynný modifikátor, optimalizován teplotní program a zvoleny sledované spektrální čáry. U většiny těchto čar byla pomocí Mandelova testu linearity ověřena lineární kalibrační závislost intenzity signálu na množství analytu, u ostatních byla použita závislost kvadratická. Dále byly pro všechny spektrální čáry určeny LOD ze slepých pokusů. Také byl sledován vliv velikosti navážky vzorku na přesnost měření, kde optimální se jeví navážky mezi jedním a dvěma miligramy, v závislosti na očekávaném obsahu analytů ve vzorku. Analýzou CRM INCT-OBTL-5 Tabákových listů byla u 7 ze 12 stanovovaných analytů testem výtěžnosti potvrzena přesnost vyvinuté metody. I tak byla u většiny analytů zjištěna odchylka mezi certifikovanou a naměřenou hodnotou obsahu analytu v CRM do deseti procent, což je srovnatelné s publikovanými výsledky a s požadavky běžně kladenými na použitou metodu. Dalším cílem výzkumu bude posouzení vlivu průtoku nosného a „bypass“ plynu na průběh a přesnost analýzy. Dále se pokusíme vyzkoušet současné zapojení ETV a zmlžovače jako zdroje signálu interního standardu a posoudit vliv takového zapojení na průběh analýzy a její výsledky.
|
|
Obsah a speciace rtuti v kontaminovaných půdách
Hojdová, Maria ; Rohovec, Jan ; Navrátil, Tomáš
Studie se zabývá stanovením obsahu a chemických forem Hg v různě kontaminovaných půdách ČR. Nejvyšší koncentrace Hg byly zjištěny ve svrchních půdních horizontech, s rostoucí hloubkou a klesajícím obsahem humusu se koncentrace snižovaly. Termodesorpční analýza dobře rozlišila slaběji vázanou Hg2+ na jílové minerály od Hg vázané na organickou hmotu či sulfidy.
|
host ::
