|
Deriváty benzodiazinů jako látky s potenciální bronchodilatační aktivitou
Šašková, Jaroslava ; Špulák, Marcel (vedoucí práce) ; Kuneš, Jiří (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Katedra anorganické a organické chemie Kandidát Mgr. Jaroslava Šašková Konzultant PharmDr. Marcel Špulák, PhD. Název rigorózní práce Deriváty benzodiazinů jako látky s potenciální bronchodilatační aktivitou V této rigorózní práci jsme se zabývali syntézou derivátů benzodiazinů, konkrétně chinazolinu a chinoxalinu. Navázali jsme tím na přípravu derivátů chinazolinu strukturálně odvozených od alkaloidů vasicinu a vasicinonu, obsažených v keři Adhatoda vasica. Původní deriváty byly testovány z hlediska svých účinků na izolovanou tracheu potkana a především u dvou z nich, 4-[3-(piperidin-1-yl)propyloxy]chinazolinu a 4-[3-(piperidin-1-yl)propylsulfanyl]chinazolinu, byla zjištěna vysoká bronchodilatační aktivita. Tyto látky se proto staly výchozím bodem pro další syntézy. První skupinu připravených látek tvořily deriváty 4-[3-(piperidin-1-yl)propyloxy]chinazolinu, připravené oxidačními reakcemi. Podařilo se nám oxidovat atom dusíku v piperidinovém skeletu postranního řetězce. Dvoukrokovou syntézou byl připraven i derivát chinazolin-1-oxidu. Pokusy o oxidaci atomu síry v molekule 4-[3-(piperidin-1-yl)propylsulfanyl]chinazolinu nevedly ke vzniku nových derivátů, i při použití mírných oxidačních podmínek došlo k oxidativní...
|
|
Studium chemických procesů v atmosféře Titanu iniciovaných výbojem v elektrodové konfiguraci klouzavého obloukového výboje
Töröková, Lucie ; Zahoranová, Anna (oponent) ; Žabka,, Ján (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Cílem disertační práce je studium plazmochemických procesů a syntéza organických sloučenin vznikajících v elektrickém výboji plynné směsi odpovídající složení atmosféry Saturnova největšího měsíce Titanu. Atmosféra Titanu je svým chemickým složením velmi podobná atmosféře Země v době jejího vzniku. Látky obsažení v atmosféře jsou převážně dusík a metan s malý obsahem organických látek. Dosud byla publikována celá řada prací zabývajících se jak teoretickým-modelovým výzkumem, tak i laboratorními experimenty, v poslední době je snaha o jejich propojení. Hlavním cílem práce je identifikace plynných organických, amino, imino a kyano sloučenin promocí různých analytických metod jako jsou PTR-MS, FTIR a GC-MS. K získání vybraných parametrů plazmatu pak bylo využito OES. Ke studiu generace plynných produktů a radikálů bylo využito výboje generovaného ve směsích N2-CH4 (podíl metanu byl 0,5 až 5 %) za atmosférického tlaku v průtočném režimu při celkových průtocích 50 až 200 sccm a výbojovém proudu v rozmezí 15 až 40 mA. Část měření se rovněž zaměřila na studium vlivu příměsí vodíku a oxidu uhličitého. První část výsledků měření předložených v této práci byla získána z OES za vybraných podmínek (složení plynné směsi, dodávaný výkon). V naměřených spektrech byly identifikovány první negativní a druhý pozitivní systém dusíku, fialový systém radikálu CN a Swanův systém C2. Kromě nich byly rovněž detekovány čáry vodíku H, H a ve spektru druhého řádu i čára atomárního uhlíku. Tato spektra pak byla využita pro výpočet rotačních a vibračních teplot plazmatu. In situ analýzy plynných produktů pomocí FTIR ukázaly ve všech experimentech přítomnost různých nitrilů a uhlovodíků. Jako hlavní produkty generované výbojem byly identifikovány HCN, C2H2, NH3, přičemž jejich koncentrace odpovídaly relaci HCN > NH3 > C2H2. Tato relace byla potvrzena v závislosti na různých experimentálních parametrech. Další část práce byla zaměřena na studium vlivu příměsi CO2 na reaktivitu výše zmíněných plynných směsí. Kromě hlavních produktů, zmíněných výše, byly navíc detekovány CO2 a CO a také některé složitější kyslíkaté organické sloučeniny. Ty ale nebylo možné přesněji určit kvůli velké komplexnosti změřených spekter a překryvu jednotlivých absorpčních pásů. V případě příměsi vodíku do reakční směsi se nepodařilo identifikovat žádné nové látky ani funkční skupiny. K detailnější analýze plynných produktů výboje bylo využito in situ PTR-MS. V tomto případě bylo detekováno velké množství molekulárních struktur obsahujících nitrilové (–CN), amino (–NH2, –NH– a –N CH3CN > C2H5CN. Mimo tyto sloučeniny byla detekována celá řada dalších uhlovodíků i nitrilů.
|
|
Vliv kluzných látek na parametry rovnic lisování
Linková, Markéta ; Řehula, Milan (vedoucí práce) ; Špaček, Vladimír (oponent)
Mgr.Markéta Linková Rigorózní práce Vliv kluzných látek na parametry rovnic lisování Abstrakt Rigorózní práce se zabývá studiem vlivu kluzných látek na parametry rovnic lisování. Parametry rovnic lisování slouží k charakterizaci lisovaného materiálu a ke studiu mechanismu lisovacího procesu. V teoretické části jsou popisovány nejpoužívanější rovnice lisování. Dále jsou rozebírány faktory, které ovlivňují parametry rovnic lisování (například: velikost částic, typ látky, rychlost lisování). Cílem experimentální práce bylo prokázat vliv kluzných látek na parametry rovnic lisování. Jako kluzné látky byly použity stearan hořečnatý a mastek. Lisovací proces lze hodnotit pomocí parametrů AR, LT, E, EP. Pro výpočet parametrů pro polymerní látky na bázi celulosy byla použita trojexponenciální rovnice. Pro krystalické látky byla použita dvojexponenciální rovnice. Výsledky prokázali, že obě kluzné látky měli stejný vliv na parametry rovnic lisování.
|
|
Divergent organohalide-respiring consortia in PCB-contaminated sediments
Mikešová, Martina
Tato práce je zaměřena skupinu halogenovaných sloučenin označovaných jako polychlorované bifenyly (PCB) - syntetické organické látky, u nichž jsou vodíkové atomy na bifenylovém skeletu nahrazeny v různé míře atomy chloru. Počet atomů chloru v molekule PCB může být v rozmezí 1-10 a dle různých poloh umístění těchto atomů může být vytvořeno až 209 různých kongenerů. Přestože byla produkce PCB směsí kvůli zjištění toxicity zastavena již před více než třiceti lety, odolnost těchto látek k degradaci je učinila jedním z hlavních polutantů životního prostředí v globálním měřítku. Velké množství PCB bylo produkováno několika zeměmi a bývalé Československo patřilo k deseti největším světovým producentům. Přestože byla zjištěna odolnost PCB kongenerů k chemickým modifikacím, bakteriální proces reduktivní dechlorinace, nazvaný také jako respirace organohalidů (OHR), se ukázal jako účinný způsob dechlorinace vysoce chlorovaných molekul PCB. Tento proces je nutným krokem ke kompletní mineralizaci aerobními bakteriemi. V rámci této studie byla reduktivní dechlorinace PCB studována pomocí dlouhodobě kultivovaných anaerobních mikrokosmů. Mikrokosmy byly inokulovány sedimentem s vysokou kontaminací PCB. Vzorky byly odebrány z vypouštěcího kanálu bývalého výrobce PCB Chemko Strážske. Po roce kultivace byla provedena...
|
|
Studium vlivu požárů skládek komunálních a průmyslových odpadů na kontaminaci životního prostředí, produkty hoření pryže a halogenovaných polymerů
Sikora, Henryk ; Hroch, Martin (oponent) ; Chýlková, Jaromíra (oponent) ; Vávrová, Milada (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Disertační práce se zabývá problematikou požárů komunálních a průmyslových odpadů, zejména pryže a halogenovaných polymerů. Při hoření těchto materiálů dochází k uvolňování značného množství škodlivin do složek životního prostředí. Analýzou vzorků podrobených tepelnému rozkladu v laboratorních podmínkách byly zkoumány vznikající charakteristické látky v závislosti na podmínkách hoření. Šíření těchto látek do životního prostředí bylo sledováno u vzorků ovzduší, vody a půdy odebraných během reálných požárů, ke kterým došlo v letech 2007 – 2011 v Západočeském kraji. Většina vzorků byla analyzována pomocí plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí. Dále byl zkoumán vliv hasebních metod a použití hasebních prostředků na vznik a šíření produktů hoření, především do půdy a vodních zdrojů.
|
|
Využití separačních technik na bázi plynové a kapalinové chromatografie s různým typem detektorů pro stanovení biologicky aktivních látek a vybraných xenobiotik
Mravcová, Ludmila ; Hajšlová, Jana (oponent) ; Kráčmar, Stanislav (oponent) ; Chýlková,, Jaromíra (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Předložená práce se zabývá využitím separačních technik pro analýzu degradace polymerů a polycyklických aromatických uhlovodíků. Je rozdělena na dvě části, které jsou zpracovány samostatně. V první části práce byly studovány zejména degradační vlastnosti blokových kopolymerů na bázi kyseliny mléčné, glykolové a poly(ethylenglykolu) PLGA-PEG-PLGA a ITA-PLGA-PEG-PLGA-ITA (modifikovaný kyselinou itakonovou). S využitím těchto kopolymerů (především jejich termosensitivních hydrogelů) se počítá v ortopedii na léčbu zlomenin (jako „lepidlo“). U vybraných vzorků kopolymerů byly sestaveny diagramy jejich fázového přechodu sol-gel. Pro další studium byly použity vzorky tvořící gel při 37 °C. Vzorky byly degradovány ve fosfátovém pufru o pH 7,4, při teplotě 37 °C. Degradace vzniklých fyzikálních hydrogelů byla popsána poklesem molekulové hmotnosti polymeru a nárůstem koncentrací kyseliny mléčné a glykolové v roztoku pufru. Bylo zjištěno, že polymer modifikovaný kyselinou itakonovou podléhá rychlejší degradaci než stejný nemodifikovaný polymer, rovněž bylo prokázáno, že vzorky s nižším poměrem PLGA/PEG degradují rychleji než s poměrem vyšším. Rychlost degradace je také zavislá na hodnotě pH pufru a to v pořadí pH 4,0
|
|
Production, Characterization and Design of Applications of Regenerated Humic Acids
David, Jan ; Grasset, Laurent (oponent) ; Taraba, Boleslav (oponent) ; Novotná, Miroslava (oponent) ; Kučerík, Jiří (vedoucí práce)
Submitted thesis deals with the humic substances, namely the humic acids and their salts, i.e. potassium humates. A literature review about humic substances is presented, the brief history of their research, their structure issues, supramolecular arrangement and applications. A special attempt is paid to review methods of extractions of humic acids from various sources. Further, the papers concerning biological, hormone-like properties are listed and discussed. From the environmental chemistry point of view mainly sorption properties are overviewed. Industrial applications of humics are covered by a wide range of patents and published works such as for instance dyes, polymer additives, etc. In experimental part, the regeneration of lignite and preparation of humic acids and their salts is described. The regeneration principle lies in the oxidation of parental lignite with a range of concentrations of nitric acid and hydrogen peroxide. Novel approach is presented in the characterization humic substances, where the chemical characteristics like Elemental Analysis, Fourier Transform Infra-red Spectroscopy and Thermogravimetry are followed by physico-chemical assessments (Dynamic Light Scattering, Fast Field Cycling Nuclear Magnetic Resonance Relaxometry, High Performace Size Exclusion Chromatography and Fluorescence Spectroscopy in combination with research of humates hydration by means of High Resolution Ultrasonic Spectrometry and Densitometry). These chemical and physico-chemical characteristics are put into the correlation with the biological characteristics, i.e. biological activity of humates, which is assessed by a slightly modified method based on the determination of maize roots weight, length and number of lateral roots. Finally, the statistical approach is applied via Pearson’s correlation coefficient and as a pilot studies, two environmental applications of regenerated humic materials are designed, in the field of sorption of tetracycline antimicrobial and researching of regenerated lignited as a potential source of fermentable sugars.
|
| |
|
Alternativní příprava 1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Byl navržen a optimalizován nový, přímočařejší a efektivnější postup přípravy 1- (difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu, využívající 1-brom-1'-(difenyl- fosfino)ferrocenu jako výchozí látku a Eschenmoserovu sůl jako aminomethylační činidlo. Čistota tímto způsobem připraveného fosfinoaminu byla ověřena měřením 1 H a 31 P NMR spekter a jejich porovnáním s literaturou (M. E. Wright, Organometallics, 1990, 9, 853). Koordinační vlastnosti této sloučeniny byly studovány na jejích zlatných komplexech. Konkrétně byl připraven komplex chlorido-[1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylamino- methyl)ferrocen]zlatný, ze kterého byl odstraněním chloridového ligandu získán špatně definovaný chloristan [1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen]zlatný. Protonizace na atomu dusíku aminoskupiny ligandu pomocí chlorovodíku poskytla z obou látek hydrochloridy. Ukázalo se, že v takto připravených komplexech je 1-(difenylfosfino)-1'- (N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen koordinován jako jednoduchý fosfin. Zlatné komplexy byly charakterizovány 1 H, 31 P a 13 C NMR spektry, hmotnostní spektrometrií s ionizací elektrosprejem, elementární analýzou a rentgenovou strukturní analýzou.
|
|
Optimalizace postupu přípravy polyesterových nanočástic
Pilátová, Kristýna ; Dittrich, Milan (vedoucí práce) ; Šnejdrová, Eva (oponent)
1 ABSTRAKT V teoretické části spisu je pozornost věnována přípravě polymerních nanočástic a vlastnostem polymerních nanočástic. Pozornost je věnována také jednotlivý druhům koloidních nosičů léčivých látek a jejich základní charakteristice. Těžiště práce je v experimentu. Byl řešen vliv velmi nízké koncentrace anionického laurylsíranu sodnéhu a kationického cetyltrimethylamonium bromidu na velikost a zeta potenciál nanočástic připravených emulzní metodou z terpolymeru kyseliny DL-mléčné, kyseliny glykolové a tripentaerytritolu. Bylo prokázáno, že již při 0,05% koncentraci emulgátoru je možno připravit polyesterové biodegradabilní nanočástice, které jsou stabilní v matečném disperzním prostředí po dobu 48 hodin, což je doba značně překračující časový limit pro jejich další zpracování. V testovaném rozmezí koncentrací nebyla prokázána jednoduchá závislost velikostního parametru nanočástic na koncentraci emulgátoru. Při nižších koncentracích emulgátoru se s dobou dispergace nanočástice zmenšovaly, při vyšší 0,20% koncentraci bylo nalezeno optimum doby dispergace v rozmezí mezi 40 sekundami a 60 sekundami. Při dlouhodobém uchovávání nanočástic dochází ke změnám struktury, proto se doporučuje zpracování nanodisperze v těsné návaznosti po jejich přípravě.
|
host ::
