|
|
Srovnání vodivostních detektorů pro kapilární elektroforézu
Kříček, Zdeněk ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Bakalářská práce se týká srovnání dvou bezkontaktních vodivostních detektorů v kapilární elektroforéze. Pro tento účel byly využity dvě metody, metoda stanovení glukózy, fruktózy a sacharózy a poté metoda stanovení anorganických aniontů. Teoretická část popisuje kapilární elektroforézu jako takovou, a dále specifické využití vodivostních detektorů v kapilární elektroforéze a optimalizaci podmínek pro detekci. Dále obsahuje údaje, které jsou využívány pro srovnání detektorů, a poté i popis různých metod, které mohou být využity pro dělení sacharidů a anorganických aniontů. V experimentální části je popsána optimalizace jednoho z detektorů a následné srovnání detektorů Admet a TraceDec. Nejdříve probíhala separace sacharidů na krátkém konci v 40mmol∙l−1 hydroxidu sodném, při napětí −15kV. Pro kvantifikaci byla použita metoda vnitřního standardu. Jako standard byla do vzorků přidávána laktóza s koncentrací 0,1 mg∙ml−1 . Byla změřena kalibrační závislost v rozsahu 0,01 až 0,5 mg∙ml−1 a určena její linearita, a poté mez detekce, mez stanovitelnosti, které se pohybovaly kolem 0,005 mg∙ml−1 , resp. 0,015 mg∙ml−1 , a opakovatelnost relativních ploch, výšek píků a jejich migračních časů s relativními směrodatnými odchylkami v rozmezí od 3 % do 6 % pro detektor Admet a od 2 % do 4 % pro detektor TraceDec....
|
|
|
Utilization of ultra-high performance liquid chromatography for simultaneous determination of paracetamol, amoxicillin, and doxycycline
Hrašková, Hana ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
V tejto práci bola vyvíjaná metóda pre súčasné stanovenie troch liečivých látok - amoxicilínu, doxycyklínu a paracetamolu. K rozdeleniu bola zvolená metóda ultra-vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie. Ako stacionárna fáza bola použitá kolóna Kinetex C18 s rozmermi 100×2,1 mm a veľkosťou častíc 1,7 μm. Optimálna metóda prebiehala v gradientovom móde s celkovým časom analýzy 5 minút. Ako mobilná fáza bola použitá zmes zložky A, ktorá obsahovala acetonitril s prídavkom 0,1 % mravčej kyseliny a zložky B, ktorá pozostávala z deionizovanej vody s prídavkom 0,1 % mravčej kyseliny. Podmienky v kolóne sa v priebehu separácie menili podľa nasledujúceho gradientového programu: 0 - 1,0 min: 10 % A (obj.%); 1,0 - 1,5min: 10 % → 65 % A (obj. %); 1,5 - 2,0 min: 65 % A (obj. %); 2,0 - 2,5 min 65 % → 10 % A (obj. %); 2,5 - 5,0 min 10 % A (obj. %). Hodnota pH mobilnej fázy bola 2,8. Prietok bol nastavený na 0,3 ml/min, teplota kolóny bola 25 řC a teplota v autosampleri bola po celý čas analýzy udržiavaná na 8 řC. Objem jednotlivých nástrekov bol 1 μl a analyty boli detegované detektorom s diódovým poľom. Detekcia prebiehala pri vlnovej dĺžke 245 nm. Identifikácia liečiv prebehla použitím QDA detektoru, ktorý bol nastavený na pozitívny mód s hmotnostným rozsahom od 100,00 do 500,00 Da. Metóda bola čiastočne...
|
|
|
Ověření autenticity pozůstatků léčivých přípravků z 18. století s obsahem jalovce nebo lékořice
Lener, Tomáš ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Metodou HPLC-MS byly analyzovány tři historické zbytky farmak z18. století sobsahem jalovce (Rob juniperi, Lignum juniperi) nebolékořice(Pulvis radicis liquiritiae) apomocíchemotaxonomickéhopřístupubylaověřována jejich autenticita. Zdrojem chemotaxonomických markerů byl novodobý referenční materiál, ze kterého byla provedena i replikace vzorku Rob juniperi podle dvou dobových receptur. HPLC-MS metoda poskytla dobré výsledky, ale ukázala senedostatečnouproanalýzuvzorkuLignumjuniperi,aprotobyljalovcovýmateriálanalyzovánimetodouGC-MS,která už dostatečný důkaz o autenticitě obou jalovcových vzorků poskytla. Metodou HPLC-MS byl v jalovcovém materiálu poprvé identifikován viridiflorin heptosid, pro který byla, podobně jako pro pět markerů lékořice, naměřena ESI fragmentačníspektraabylnavrhnutjejichmožnýfragmentačnímechanismus.Nazákladězískanýchvýsledkůlzepotvrdit přípravuhistorických vzorků zuvedených rostlin. Klíčová slova: HPLC-MS, GC-MS, chemotaxonomie, jalovec, lékořice, tandemová hmotnostní spektrometrie, viridiflorin
|
|
|
Charakterizace a využití zwitteriontových stacionárních fází v HPLC
Machová, Dominika ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá charakterizací a porovnáním dvou zwitteriontových stacionárních fází kolon SeQuant ZIC-HILIC a Atlantis Premier BEH Z-HILIC. Analýzy byly prováděny v separačním módu hydrofilní interakční kapalinové chromatografie (HILIC). Ligand navázaný na stacionární fázi obou kolon je totožný, sulfoalkylbetain. Hlavním rozdílem mezi těmito stacionárními fázemi jsou částice, na kterých jsou ligandy navázané. Typ částic významně přispívá kodlišnýminterakčním a separačním vlastnostem těchto stacionárních fází. Pro základní charakterizaci stacionárních fází byl nejprve proveden Tanakův test. Z výsledků tohoto testu bylo patrné, že kolona SeQuant ZIC-HILIC vykazuje větší kationtově-výměnný charakter než kolona Atlantis Premier BEH Z-HILIC, která má naopak větší aniontově-výměnný charakter. Obě stacionární fáze vykazovaly vyšší hodnotu parametru popisujícího hydrofilitu než hydrofobicitu, což potvrzuje jejich polární charakter. Vlastnosti stacionárních fází byly dále zkoumány a porovnávány na základě analýz modelových analytů, kterými byla řada malých polárních analytů, kyselin, bází, amfoterních a neutrálních analytů a jejich směsí. Analýzy byly prováděny v různých poměrech acetonitrilu s 10mM acetátovým pufrem o pH = 4,7. Z počátku byl testován 5mM acetátový pufr o pH = 6,8, který se...
|
|
|
Klima školní třídy na 1. stupni ZŠ
Kubíčková, Anna ; Hejlová, Helena (vedoucí práce) ; Nekardová, Barbora (oponent)
Diplomová práce se zabývá sociálním klimatem třídy na 1. stupni základní školy. Jejím cílem je posoudit, zda mají třídní učitelé přehled o sociálním klimatu ve svých třídách. Práce je rozdělena na teoretickou a praktickou část. Teoretická část práce se věnuje sociálnímu klimatu třídy a školy. Vedle toho zkoumá také aspekty inkluze a integrace ve vzdělávacím prostředí a strategie řízení třídy, které mají vliv na formování sociálního klimatu třídy. V praktické části práce je provedeno srovnání charakteristiky klimatu konkrétních třídních učitelů s výsledky měření klimatu provedeného u nich ve třídě. Výzkum práce proběhl ve třech třídách a kombinoval kvalitativní a kvantitativní přístup. Při sběru dat byly využity tři nástroje: dotazník, rozhovor a pozorování. Ve fázi vyhodnocení výzkumu došlo k porovnání zprůměrovaných žákovských odpovědí v dotazníku s odpověďmi učitelů a ke triangulaci dat. Kromě porovnání již vyplněných dotazníků byly využity i charakteristiky klimatu získané prostřednictvím rozhovorů a pozorování. Z výzkumu pak vyplývá, že představy daných učitelů o sociálním klimatu u nich ve třídě odpovídají vnímání sociálního klimatu ze strany žáků.
|
|
| |
|
|
Charakterizace nízkomolekulárních syntetických markerů izoelektrických bodů kapilární zónovou elektroforézou a kapilární izoelektrickou fokusací
Brandejsová, Martina ; Kašička, Václav (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Vysokoúčinné elektromigrační separační metody, kapilární zónová elektroforéza (CZE) a kapilární izoelektrická fokusace (CIEF), byly použity pro fyzikálně-chemickou charakterizaci nově syntetizovaných nízkomolekulárních markerů izoelektrických bodů. Amfoterní sloučeniny na bázi aminomethylnitrofenolů, jejich derivátů a jiných strukturně příbuzných látek byly analyzovány metodou CZE v sérii základních elektrolytů v širokém rozmezí pH 1,86 - 11,18. Ze změřené závislosti efektivních elektroforetických pohyblivostí analytů na pH (předem korigovaných na referenční teplotu 25řC) byly odečteny jejich izoelektrické body (pI) a nelineární regresní analýzou byly u vybraných látek určeny acidobazické disociační konstanty jejich ionogenních skupin (pKa). Analyty s ostře definovanými izoelektrickými body byly následně analyzovány metodou CIEF, kterou byla prokázána použitelnost těchto analytů jako markerů izoelektrických bodů pro kalibraci pH gradientu v CIEF při určování pI amfoterních látek, zejména peptidů a bílkovin. Stanovené hodnoty pKa ionogenních skupin vybraných sloučenin budou využity při vývoji nových markerů izoelektrických bodů s požadovanými hodnotami pI.
|
|
|
Problematika dětských vojáků v mezinárodním právu se zaměřením na africkou regionální úpravu
Kubíčková, Anna ; Honusková, Věra (vedoucí práce) ; Bayerová, Monika (oponent)
Tato práce se především věnuje problematice dětských vojáků a jejich ochraně na úrovni mezinárodních právních dokumentů a také na úrovni regionálních právních dokumentů, a to se zaměřením na africký kontinent. Jejím hlavním cílem bylo přiblížit africkou regionální úpravu českému prostředí a také porovnat jednotlivé kontrolní mechanismy, které se objevují na obou dvou úrovních. Na základě kontrolních mechanismů došlo k zhodnocení efektivity těchto právních úprav. Práce je rozdělena do pěti kapitol, vedle nich obsahuje také úvod a závěr. První kapitola se zabývá ochranou dětského vojáka v mezinárodním právu. Zaměřuje se tedy na jednotlivé mezinárodní dokumenty, mezi které patří především Ženevská úmluva IV, Úmluva o právech dítěte, Opční protokol k Úmluvě o právech dítěte o zapojování dětí do ozbrojených konfliktů, Třetí opční protokol k Úmluvě o právech dítěte, ale také Úmluva Mezinárodní organizace práce 182 či Statut Mezinárodního trestního soudu a Pařížské principy, které se ve svých ustanoveních této problematiky dotýkají. Řešena je zejména otázka věkové hranice dítěte pro účast v ozbrojených konfliktech. Druhá kapitola se dotýká mezinárodních kontrolních mechanismů, které vyplývají z výše zmíněných mezinárodních dohod. V jejím rámci dochází k rozdělení kontrolních mechanismů na smluvní a...
|
|
|
Vývoj elektrochemické tenkovrstvé degradační cely pro studium oxidačního stresu léčiv
Šefčík, Martin ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
V rámci této diplomové práce byly optimalizovány podmínky oxidace v nové elektrochemické tenkovrstvé průtokové cele pro studium oxidační degradace léčiv. V tomto odvětví se jedná o inovativní přístup ke studiu oxidačních vlastností látek. Cela byla vyrobena pomocí technologie 3D tisku. Oxidace probíhala ve dvouelektrodovém uspořádání s pracovní borem dopovanou diamantovou elektrodou (BDDE) a pomocnou nerezovou elektrodou. Optimalizace podmínek byla provedena pomocí kyseliny salicylové jako modelové léčivé látky. Elektrochemickým přístupem byla provedena degradace této léčivé látky o požadovaných cca 20 % z původního množství za pouhých 2,3 min. Výrazně tak byla zkrácena doba degradace oproti dnes běžně používaným stresovým testům oxidační stability léčiv. Byly pozorovány dva majoritní degradační produkty, a to kyselina gentisová a 2,3-dihydroxybenzoová kyselina. Degradační produkty získané elektrochemickou oxidací a chemickou oxidací pomocí peroxidu vodíku se shodují.
|
|
|
Vývoj elektrochemických průtokových detektorů na bázi uhlíkových nanotrubiček
Pavlíčková, Eva ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Tato práce se zabývá vývojem průtokové detekční cely využívající jako pracovní elektrodu uhlíkové nanotrubičky nanesené na membráně. Pro získání prototypů detekčních cel byl využíván 3D tisk. K ověření funkčnosti cel byly jako analyty použity kyselina močová a dopamin. Během práce byly připraveny tři prototypy cel, lišící se v umístění referenční elektrody a ve způsobu vkládání pracovní elektrody. V práci jsou porovnávány čtyři cely s různými vnitřními rozměry, nejlepší je cela s délkou 3 mm a průměrem 3 mm. Pro menší deformaci membrány s nanotrubičkami je nutno tuto membránu podložit netkanou textilií a další membránou. Optimální podmínky pro stanovení směsi dopaminu a kyseliny močové jsou: mobilní fáze 90 % fosfáto-acetátový pufr pH 6 a 10 % methanol, vkládaný potenciál 0,5 V a průtok 0,5 ml/min. Koncentrace nanotrubiček na membráně je 0,05 mg/ml, vyšší koncentrace nezlepšuje stupeň konverze, ten je 0,6. V práci jsou porovnávány i různé druhy nanotrubiček. Jako nejlepší se jeví krátké a široké nanotrubičky, které mají nejlepší opakovatelnost a nejvíce se blíží teoretické hodnotě vyměňovaného náboje měřených látek.
|
host ::
RSS.