|
|
Stanovení esterů testosteronu v injekční lékové formě metodou HPLC-DAD
Folprechtová, Denisa ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Anabolické steroidy jsou v současné době velmi kontroverzním tématem nejen pro své terapeutické využití, ale především z důvodu nezákonného zneužívání ve sportovním odvětví. Cílem této bakalářské práce byl vývoj rychlé, selektivní, účinné a jednoduché metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie vhodné ke stanovení vybraných anabolických steroidů v injekční lékové formě. Analyzovaný vzorek farmaceutického přípravku Sustamed obsahoval čtyři estery testosteronu - testosteron propionát, testosteron fenylpropionát, testosteron isokaproát a testosteron dekanoát. Optimalizované HPLC-DAD podmínky vhodné ke stanovení vybraných esterů testosteronu byly následující: povrchově porézní kolona Poroshell HPH-C18 (3,0 × 100 mm, 2,7 µm), mobilní fáze složená z 10mmol/l roztoku octanu amonného o pH 4,5 a acetonitrilu za gradientové eluce. Kolona byla temperována na 50 řC, objem nástřiku byl 1 µl, průtok byl nastaven na 1 ml/min a detekce probíhala při 240 nm. Celková doba analýzy byla 6 minut. Klíčová slova anabolické steroidy, estery testosteronu, HPLC-DAD
|
|
|
HPLC studie chemických reakcí
Krouská, Hana ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
V této práci byla studována hydrolýza fenylisothiokyanátu a následný samovolný rozpad difenylthiomočoviny. Pro sledování těchto reakcí byla vybrána metoda RP-HPLC s UV detekcí. Byla vyvinuta metoda isokratické eluce, kde bylo optimalizováno složení mobilní fáze a rychlost průtoku. Rozpad fenylisothiokyanátu ve vodném prostředí byl sledován v závislosti na pH a na teplotě reakce. Následný samovolný rozpad difenylthiomočoviny byl sledován při teplotě 80 řC a v závislosti na pH.
|
|
|
Stanovení enzymové aktivity cellobiasy pomocí kapilární elektroforézy
Velvarská, Romana ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá optimalizací podmínek kapilární elektroforézy při separaci nezreagovaného substrátu a produktů (cellobiosa, glukosa), které vznikají při enzymovém štěpení cellotriosy enzymem cellobiasou. Jako optimální separační elektrolyt se ukázal roztok obsahující 30 mmol·dm-3 hydroxid sodný s přídavkem 1,0 mmol·dm-3 fosforečnanu sodného a 1,0 mmol·dm-3 hydrogenfosforečnanu sodného (pH = 12,38). S tímto separačním elektrolytem byly změřeny kalibrační závislosti, opakovatelnosti měření, zjištěny meze detekce a stanovitelnosti. Relativní směrodatné odchylky ploch píků se pohybovaly do 6,1 % a u migračních časů nepřesáhly hodnotu 0,2 %. Meze detekce byly stanoveny v rozmezí 0,020 - 0,026 mmol·dm-3 a meze stanovitelnosti od 0,066 mmol·dm-3 do 0,085 mmol·dm-3 . Následně byla sledována enzymová reakce v offline provedení. Dále bylo offline provedení automatizováno, kdy se relativní směrodatné odchylky ploch cellodextrinů po 30 minutách hydrolýzy pohybovaly do 13,0 % pro cellotriosu a glukosu, a do 3,0 % pro cellobiosu. Automatizovaná metoda je tedy vhodná pro semi-kvantitativní a srovnávací měření. Poslední částí experimentu byla snaha uskutečnit enzymové štěpení v online uspořádání, které bylo přes vyzkoušení všech možných variant mísení neúspěšné a nemohlo být použito k provedení...
|
|
|
HPLC studie farmakologických spojovacích reakcí
Krouská, Hana ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
V této práci byl studován rozklad fenylisothiokyanátu ve vodném a methanolickém prostředí. Ke sledování výše zmíněných reakcí byla vybrána metoda RP-HPLC s UV detekcí. Byla vyvinuta metoda isokratické eluce, ale pro dlouhý celkový čas analýzy byla poté vyvinuta ještě metoda gradientové eluce. Těmito metodami byla sledována rychlost rozkladu fenylisothiokyanátu v methanolu a ve vodném prostředí. Křivky rozpadu fenylisothiokyanátu odpovídají exponenciálnímu průběhu kinetiky prvního řádu. Měření dále ukázalo, že rozpad fenylisothiokyanátu probíhá pomaleji ve vodě než v methanolu. V obou případech je však velmi pomalý, k rozkladu poloviny původního množství fenylisothiokyanátu dochází v řádu dní.
|
|
|
Analysis of amino acids and polyamines by HPLC and CZE
Kubíčková, Anna ; Coufal, Pavel (vedoucí práce) ; Pacáková, Věra (oponent) ; Flieger, Miroslav (oponent)
(CZ) V rámci této diserta ní práce byly studovány dv skupiny amin . První z nich tvo í deriváty cyklického polyaminokarboxylátu DOTA (kyselina 1,4,7,10- tetraazacyklododekan-1,4,7,10-tetraoctová), které jsou významnými reak ními meziprodukty p i syntéze kontrastních látek pro magnetickou rezonanci (MRI). Výsadní postavení mezi t mito deriváty zaujímá tBu3DO3A (1,4,7,10- tetraazacyklododekan-1,4,7-tris(tert-butylacetát). Vedle tBu3DO3A byly detailn studovány dva typické vedlejší produkty syntézy tBu3DO3A, tj. tBu4DOTA (1,4,7,10-tetraazacyklododekan-1,4,7,10-tetrakis(tert-butylacetát) a tBu2DO2A (tBu2DO2A, i.e. 1,4,7,10-tetraazacyklododekan-1,4-bis(tert-butylacetát). Ke studiu výše zmín ných látek byla použita kapalinová chromatografie v reverzním módu (RP-HPLC) a kapilární zónová elektroforéza (CZE) s UV-VIS detekcí. Vyvinuté metody byly prakticky otestovány na analýze realných reak ních sm sí. Lze konstatovat, že ob metody p edstavují rychlé, ú inné a jednoduché ešení pro sledování syntézy nov vyvíjených MRI kontrastních látek, nebo mohou být použity p ímo, bez jakékoli další p edúpravy vzork reak ních sm sí. Druhá ást této práce se v nuje problému detekce polyamin a aminokyselin b žnou UV-VIS spektrometrií. Byl vyvinut a otestován nový "solid-phase" reaktor na bázi oxidu m natého vhodný pro...
|
|
|
Analysis of amino acids and polyamines by HPLC and CZE
Kubíčková, Anna
(CZ) V rámci této diserta ní práce byly studovány dv skupiny amin . První z nich tvo í deriváty cyklického polyaminokarboxylátu DOTA (kyselina 1,4,7,10- tetraazacyklododekan-1,4,7,10-tetraoctová), které jsou významnými reak ními meziprodukty p i syntéze kontrastních látek pro magnetickou rezonanci (MRI). Výsadní postavení mezi t mito deriváty zaujímá tBu3DO3A (1,4,7,10- tetraazacyklododekan-1,4,7-tris(tert-butylacetát). Vedle tBu3DO3A byly detailn studovány dva typické vedlejší produkty syntézy tBu3DO3A, tj. tBu4DOTA (1,4,7,10-tetraazacyklododekan-1,4,7,10-tetrakis(tert-butylacetát) a tBu2DO2A (tBu2DO2A, i.e. 1,4,7,10-tetraazacyklododekan-1,4-bis(tert-butylacetát). Ke studiu výše zmín ných látek byla použita kapalinová chromatografie v reverzním módu (RP-HPLC) a kapilární zónová elektroforéza (CZE) s UV-VIS detekcí. Vyvinuté metody byly prakticky otestovány na analýze realných reak ních sm sí. Lze konstatovat, že ob metody p edstavují rychlé, ú inné a jednoduché ešení pro sledování syntézy nov vyvíjených MRI kontrastních látek, nebo mohou být použity p ímo, bez jakékoli další p edúpravy vzork reak ních sm sí. Druhá ást této práce se v nuje problému detekce polyamin a aminokyselin b žnou UV-VIS spektrometrií. Byl vyvinut a otestován nový "solid-phase" reaktor na bázi oxidu m natého vhodný pro...
|
|
|
Charakterizace nízkomolekulárních syntetických markerů izoelektrických bodů kapilární zónovou elektroforézou a kapilární izoelektrickou fokusací
Brandejsová, Martina ; Kašička, Václav (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Vysokoúčinné elektromigrační separační metody, kapilární zónová elektroforéza (CZE) a kapilární izoelektrická fokusace (CIEF), byly použity pro fyzikálně-chemickou charakterizaci nově syntetizovaných nízkomolekulárních markerů izoelektrických bodů. Amfoterní sloučeniny na bázi aminomethylnitrofenolů, jejich derivátů a jiných strukturně příbuzných látek byly analyzovány metodou CZE v sérii základních elektrolytů v širokém rozmezí pH 1,86 - 11,18. Ze změřené závislosti efektivních elektroforetických pohyblivostí analytů na pH (předem korigovaných na referenční teplotu 25řC) byly odečteny jejich izoelektrické body (pI) a nelineární regresní analýzou byly u vybraných látek určeny acidobazické disociační konstanty jejich ionogenních skupin (pKa). Analyty s ostře definovanými izoelektrickými body byly následně analyzovány metodou CIEF, kterou byla prokázána použitelnost těchto analytů jako markerů izoelektrických bodů pro kalibraci pH gradientu v CIEF při určování pI amfoterních látek, zejména peptidů a bílkovin. Stanovené hodnoty pKa ionogenních skupin vybraných sloučenin budou využity při vývoji nových markerů izoelektrických bodů s požadovanými hodnotami pI.
|
|
|
Problematika dětských vojáků v mezinárodním právu se zaměřením na africkou regionální úpravu
Kubíčková, Anna ; Honusková, Věra (vedoucí práce) ; Bayerová, Monika (oponent)
Tato práce se především věnuje problematice dětských vojáků a jejich ochraně na úrovni mezinárodních právních dokumentů a také na úrovni regionálních právních dokumentů, a to se zaměřením na africký kontinent. Jejím hlavním cílem bylo přiblížit africkou regionální úpravu českému prostředí a také porovnat jednotlivé kontrolní mechanismy, které se objevují na obou dvou úrovních. Na základě kontrolních mechanismů došlo k zhodnocení efektivity těchto právních úprav. Práce je rozdělena do pěti kapitol, vedle nich obsahuje také úvod a závěr. První kapitola se zabývá ochranou dětského vojáka v mezinárodním právu. Zaměřuje se tedy na jednotlivé mezinárodní dokumenty, mezi které patří především Ženevská úmluva IV, Úmluva o právech dítěte, Opční protokol k Úmluvě o právech dítěte o zapojování dětí do ozbrojených konfliktů, Třetí opční protokol k Úmluvě o právech dítěte, ale také Úmluva Mezinárodní organizace práce 182 či Statut Mezinárodního trestního soudu a Pařížské principy, které se ve svých ustanoveních této problematiky dotýkají. Řešena je zejména otázka věkové hranice dítěte pro účast v ozbrojených konfliktech. Druhá kapitola se dotýká mezinárodních kontrolních mechanismů, které vyplývají z výše zmíněných mezinárodních dohod. V jejím rámci dochází k rozdělení kontrolních mechanismů na smluvní a...
|
|
| |
|
| |
host ::
RSS.