|
|
Detailní charakterizace chirálních stacionárních fází na bázi makrocyklických glykopeptidů v SFC
Folprechtová, Denisa ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent) ; Kohout, Michal (oponent)
Mezi klíčové faktory úspěšné enantioseparace v chromatografických metodách patří především volba vhodné chirální stacionární fáze. Makrocyklické glykopeptidy jsou chirální selektory, které vzhledem ke své unikátní struktuře umožňují interagovat s analytem různými typy interakcí současně, což přispívá k jejich komplexnímu retenčnímu a enantiodiskriminačnímu mechanismu. Makrocyklické glykopeptidy jsou hojně využívanými chirálními stacionárními fázemi v kapalinové chromatografii, ale dosud nebyly podrobně testovány v systémech sub/superkritické fluidní chromatografie, která v současnosti patří k významným separačním technikám z hlediska chirálních analýz. Proto je cílem této disertační práce podrobná charakterizace enantiodiskriminačních a retenčních mechanismů chirálních stacionárních fází na bázi makrocyklických glykopeptidů vázaných na "core-shell" částicích, tj. TeicoShell, VancoShell a NicoShell kolon v systémech sub/superkritické fluidní chromatografie. Nejprve byl podrobně studován vliv složení mobilní fáze, především typ a množství organických modifikátorů a aditiv, na jednotlivé chromatografické parametry, tj. retence, rozlišení enantiomerů a tvary píků prostřednictvím vybrané sady strukturně odlišných biologicky významných chirálních sloučenin a materiálů. Na základě získaných výsledků byl...
|
|
|
Stanovení esterů testosteronu v injekční lékové formě metodou HPLC-DAD
Folprechtová, Denisa ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Anabolické steroidy jsou v současné době velmi kontroverzním tématem nejen pro své terapeutické využití, ale především z důvodu nezákonného zneužívání ve sportovním odvětví. Cílem této bakalářské práce byl vývoj rychlé, selektivní, účinné a jednoduché metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie vhodné ke stanovení vybraných anabolických steroidů v injekční lékové formě. Analyzovaný vzorek farmaceutického přípravku Sustamed obsahoval čtyři estery testosteronu - testosteron propionát, testosteron fenylpropionát, testosteron isokaproát a testosteron dekanoát. Optimalizované HPLC-DAD podmínky vhodné ke stanovení vybraných esterů testosteronu byly následující: povrchově porézní kolona Poroshell HPH-C18 (3,0 × 100 mm, 2,7 µm), mobilní fáze složená z 10mmol/l roztoku octanu amonného o pH 4,5 a acetonitrilu za gradientové eluce. Kolona byla temperována na 50 řC, objem nástřiku byl 1 µl, průtok byl nastaven na 1 ml/min a detekce probíhala při 240 nm. Celková doba analýzy byla 6 minut. Klíčová slova anabolické steroidy, estery testosteronu, HPLC-DAD
|
|
|
Enantioselektivní potenciál sulfobutylether-β-cyklodextrinové chirální stacionární fáze
Folprechtová, Denisa ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na přípravu dvou nových chirálních stacionárních fází (CSF), obsahujících různě substituovaný sulfobutylether-β- cyklodextrin (SBE-β-CD), dynamickým pokrytím iontově výměnných stacionárních fází (SF), zjištění enantioseparační schopnosti a stability nově připravených CSF. Tyto parametry byly testovány na sadě chirálních analytů. Testovaná sada obsahovala strukturně odlišné skupiny analytů: benzodiazepiny (oxazepam, lorazepam), fenothiaziny (thioridazin, promethazin), β-blokátory (labetalol, pindolol, propranolol, alprenolol), profeny (karprofen, fenoprofen, flurbiprofen, indoprofen), flavanony (6-hydroxyflavanon, 7-hydroxyflavanon), DL-tryptofan a jeho deriváty (5-OH-DL-tryptofan, 5-F-DL-tryptofan, DL-tryptofan butylester a blokovanou aminokyselinu (t-Boc-DL-tryptofan)), dipeptidy glycyl-DL-fenylalanin a glycyl-DL-tryptofan a Trogerovu bázi. Chirální separace probíhaly v reverzním módu vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Testované mobilní fáze byly tvořeny těmito složkami: methanol/kyselina mravenčí (pH 2,10) a methanol/10mmol l-1 octan amonný (pH 4,00) v různých objemových poměrech. Na první připravené CSF s hexasubstituovaným SBE-β-CD byly při použití kyseliny mravenčí jako vodné složky mobilní fáze nalezeny podmínky pro enantioseparaci jedenácti analytů, z...
|
|
|
Stanovení esterů testosteronu v injekční lékové formě metodou HPLC-DAD
Folprechtová, Denisa ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Anabolické steroidy jsou v současné době velmi kontroverzním tématem nejen pro své terapeutické využití, ale především z důvodu nezákonného zneužívání ve sportovním odvětví. Cílem této bakalářské práce byl vývoj rychlé, selektivní, účinné a jednoduché metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie vhodné ke stanovení vybraných anabolických steroidů v injekční lékové formě. Analyzovaný vzorek farmaceutického přípravku Sustamed obsahoval čtyři estery testosteronu - testosteron propionát, testosteron fenylpropionát, testosteron isokaproát a testosteron dekanoát. Optimalizované HPLC-DAD podmínky vhodné ke stanovení vybraných esterů testosteronu byly následující: povrchově porézní kolona Poroshell HPH-C18 (3,0 × 100 mm, 2,7 µm), mobilní fáze složená z 10mmol/l roztoku octanu amonného o pH 4,5 a acetonitrilu za gradientové eluce. Kolona byla temperována na 50 řC, objem nástřiku byl 1 µl, průtok byl nastaven na 1 ml/min a detekce probíhala při 240 nm. Celková doba analýzy byla 6 minut. Klíčová slova anabolické steroidy, estery testosteronu, HPLC-DAD
|
host ::
RSS.