|
| |
|
| |
|
|
Příprava bicyklického fosfitu s ferrocenovým substituentem
Bárta, Ondřej ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Kubíček, Vojtěch (oponent)
Shrnutí Název práce: Příprava bicyklického fosfitu s ferrocenovým substituentem Autor: Ondřej Bárta Instituce: Přírodovědecká fakulta University Karlovy v Praze, katedra anorganické chemie Vedoucí práce: prof. RNDr. Petr Štěpnička, Ph.D. Reakcí {N-[tris(hydroxymethyl)methyl]karbamoyl}ferrocenu (2) s chloridem fosforitým v přítomnosti dusíkatých bází se podařilo připravit doposud neznámý ligand typu bicyklického fosfitu, {N-(2,6,7-trioxa-1-fosfabicyklo[2.2.2]okt-4-yl)karbamoyl}ferrocen (3). Reakční podmínky byly optimalizovány volbou vhodného rozpouštědla, reakční teploty a báze za účelem dosažení co nejlepšího výtěžku, ale také co nejsnazší izolace čistého produktu z reakční směsi. Podařilo se také izolovat vedlejší produkt reakce 2-ferrocenyl- 4,4-bis(chlormethyl)-4,5-dihydro-1,3-oxazol (4), který rovněž nebyl doposud popsán. Z ligandu 3 byl dále připraven komplex cis-[W(CO)4(3-κP)2] (5). Tyto nově připravené látky byly charakterizovány spektroskopickými metodami NMR, MS a IR a provedením elementární analýzy. Struktura všech sloučenin byla navíc stanovena i v pevné fázi pomocí difrakce rentgenového záření na jejich monokrystalech. Všechny látky krystalizují v jednoklonné soustavě, přičemž molekuly jsou uspořádány především prostřednictvím vodíkových vazeb, které dávají vzniknout jednorozměrným řetězcům u...
|
|
|
Konjugáty porfyrinu pro MRI
Dušek, Pavel ; Vojtíšek, Pavel (vedoucí práce) ; Kotková, Zuzana (oponent)
Teoretická část předkládané bakalářské práce přináší souborný přehled zobrazova- cích metod založených na magnetické rezonanci. Zaměřuje se na klinické využití kontrastních látek používaných při této metodice. Pozornost je věnována možnostem funkčního zobrazování. Na základě získaného přehledu je navržen konjugát kyseliny 1,4,7,10-tetraazacyklododekan-4,7,10-triacetát-1-{methyl-[(4-aminofenyl)methyl]fos- finové} a 5,10,15,20-tetrakis(4-aminofenyl)porfyrinu, jehož komplexy by vzhledem k vlastnostem porfyrinové jednotky mohly sloužit jako bimodální kontrastní látka nebo kontrastní látka pro funkční zobrazování. Syntetická cesta využívá metody dříve používané na našem pracovišti. V experimentální části práce je ověřena použi- telnost této reakce i pro porfyrinové systémy. Byl připraven výše uvedený konjugát a jeho komplex s ytterbiem. Látky byly částečně charakterizovány.
|
|
|
Příprava a vlastnosti ferrocenylem substitovaného difosfinu
Verníček, Marek ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Shrnutí Název práce: Příprava a vlastnosti ferrocenylem substitovaného difosfinu Autor: Marek Verníček Katedra: Katedra anorganické chemie (Přírodovědecká fakulta Univerzity Karlovy v Praze) Vedoucí bakalářské práce: prof. RNDr. Petr Štěpnička, Ph.D. V rámci této práce byl připraven nový ligand, N,N-bis[2-(difenylfosfino)ethyl]amid kyseliny ferrocenkarboxylové. Tento ligand byl získán reakcí pentafluorofenylesteru kyseliny ferrocenkarboxylové, který byl nově syntetizován, s příslušným aminem. Získaný ligand byl charakterizován 1 H, 13 C, 31 P NMR spektroskopií, elementární analýzou, měřením IR spekter a hmotnostní spektrometrií. Následně z něho byl připraven sulfid reakcí se sírou v toluenu za zvýšené teploty. Tento sulfid byl charakterizován stejným způsobem a navíc analyzován metodami monokrystalové rentgenostrukturní analýzy. Koordinační vlastnosti ligandu pak byly zkoumány při jeho reakci s [PtCl2(cod)] (cod = cyklooktadien) v dichlormethanu. Vzniklý komplex byl popsán pomocí 1 H NMR, hmotnostní spektrometrie, elementární analýzy a také rentgenostrukturní analýzou. Klíčová slova: ferrocen; fosfinové ligandy; amidofosfiny; platnaté komplexy; krystalová struktura.
|
|
|
Studium komplexů tebukonazolu s ionty kovů
Norková, Renáta ; Jaklová Dytrtová, Jana (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Fungicidy jsou velmi často používané látky na ochranu zemědělských plodin, ale mají uplatnění i jinde. V mnoha případech se jedná o látky zdraví škodlivé nebo karcinogenní. Proto je třeba sledovat jejich používání a znát možnosti jejich speciace v životním prostředí. Cílem této práce je studium komplexů fungicidu tebukonazolu (1) s vybranými kovy z hlediska možnosti určení jejich speciace v půdním roztoku. Stechiometrie a stabilita komplexů 1 s Cu, Zn, Cd, Ca Ag byla určena pomocí elektrosprejové ionizace s hmotnostní detekcí (ESI-MS) v modelových roztocích. Byla zjištěna vysoká stabilita zejména komplexů s mědí, kdy stabilita komplexu [Cu(1)]+ byla 224 kJ·mol-1 (tato energie odpovídá oddisociování molekuly vody z molekuly 1) oproti hodnotám komplexů s ostatními kovy (cca 150 kJ·mol-1 ). Vysoká stabilita [Cu(1)]+ a zároveň vysoká afinita mědi (oproti ostatním sledovaným kovům) vůči 1 umožnila vyvinout novou analytickou metodu umožňující stanovit 1 ve formě komplexu [Cu(1)]+ . Ionty mědi byly generovány elektrochemicky na měděné elektrodě, která byla umístěna před hmotnostní spektrometr. Komplexy 1 s ostatními kovy v půdním roztoku se rozpadaly a přednostně tvořily komplex [Cu(1)]+ , který byl následně detekován pomocí ESI-MS. Určení stechiometrie a stability některých významných komplexů 1, které...
|
|
| |
|
| |
|
|
Chemická a termická stabilita huminových komplexů
Nováková, Tereza ; Pospíšilová, Ľubica (oponent) ; Klučáková, Martina (vedoucí práce)
Předložená diplomová práce zkoumá vztah mezi chemickou a termickou stabilitou komplexů huminových kyselin s těžkými kovy, konkrétně komplexy niklu, kobaltu a mědi. Komplexy byly připraveny s roztoky kovů o třech odlišných počátečních koncentracích. Pomocí techniky UV-VIS byla stanovena množství inkorporovaných kovových iontů ve struktuře huminových kyselin; bylo potvrzeno, že množství kovových iontů vzrůstá s rostoucí počáteční koncentrací. Chemická stabilita byla stanovena jako množství uvolněných kovových iontů dvěma extrakčními činidly (roztoky MgCl2 a HCl), byly získány frakce reziduální, silně vázáná a mobilní a iontově výměnná. Změny, ke kterým docházelo ve struktuře huminových kyselin po vzniku komplexů a po jejich extrakci, byly sledovány FT-IR spektrometrií. Termooxidační stabilita byla prověřena metodami termogravimetrické analýzy (TGA) a diferenční kompenzační kalorimetrie (DSC). Výsledky přinesly srovnání komplexů dvou huminových kyselin, potvrdily vliv kovových iontů na jejich termooxidační stabilitu. Vztah mezi chemickou a termickou stabilitou byl porovnán na základě korelace dat získaných těmito metodami.
|
|
|
Stability of complexes of humic acids with heavy metals
Nováčková, Kristýna ; Šmejkalová, Daniela (oponent) ; Klučáková, Martina (vedoucí práce)
This diploma thesis focuses on comparison of thermo-oxidative and chemical stability of metal complexes with humic acids. Three elements representing the group of heavy metals were selected for these experiments (cobalt, copper, nickel). The utilized humic acid was extracted from South-Moravian lignite. Differently concentrated solutions of metals were used for complexes preparation, in order to observe the influence of their initial concentration on both studied stabilities of prepared complexes. Chemical stability of metal complexes was assessed in term of metal ions release from the humic acid structure into two different extraction agents (HCl, MgCl2). Thermo-oxidative behaviour was investigated employing methods of thermal analysis: differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) in particular. The results of this work bring deeper insight into the realm of metal interaction with the humified part of soil organic matter; and at the same time try to shed light on the fate of metal pollutants in the environment and help in the desirable knowledge of treatments such as soil decontamination and remediation.
|
host ::
RSS.