|
Synthesis and photocatalytic applications of titanium dioxide
Solný, Tomáš ; Drbohlavová, Jana (oponent) ; Vlček,, Jozef (oponent) ; Ptáček, Petr (vedoucí práce)
Hydrolysis conditions for different Ti-alkoxides were examined considering the impact of water to alkoxide ratio and temperature. The prepared hydrolysates and sintered TiO2 nanoparticles were examined with XRD, DTA – TGA, SEM – EDS, BET and PCCS analysis in order to identify the impact of hydrolysis on properties of prepared anatase particles. Magnetite nanoparticles were synthetized by easy one step precipitation method from Mohr´s salt solution and their crystallinity, size and surface properties were examined investigating the influence of temperature and coating by polycarboxylate ether superplasticizer. For immobilization of TiO2 on surfaces of magnetite combined method using the selected nanoparticles of TiO2 and Ti-alkoxides hydrolysis is performed in order to obtain photocatalytically active core–shell powder catalysator with enhanced adsorptive properties. Also the investigation on the applications of TiO2 on surfaces of Mn-Zn ferrites is done with studying the surface treatment by CVD deposition of C and Au layer. Photocatalytic activity of selected prepared photocatalysators is evaluated upon decomposition of methylene blue and isopropanolic and ethanolic vapors for Mn-Zn ferrites in experimental chemical reactor with magnetically holded powdered photocatalysator beds.
|
|
Optimization of magnetic nanoparticles for hyperthermia in viscous environments
Sojková, Tereza ; Fabián,, Martin (oponent) ; Hovorka,, Ondrej (oponent) ; Gröger, Roman (vedoucí práce)
Single-domain superparamagnetic iron oxide nanoparticles play a significant role in magnetic hyperthermia, a promising therapeutic method that can potentially treat any kind of tumor. It is generally known that cancer cells are more sensitive to elevated temperatures than healthy cells. This observation makes the tumors particularly sensitive to localized overheating in the process of magnetic hyperthermia, where superparamagnetic nanoparticles with diameters of 10-50 nm serve as the carriers of heat under applied AC magnetic field with the frequency of hundreds of kHz. The key parameter that determines the efficiency of nanoparticles is the specific absorption rate, which is a complex function of the shape, size, and surface coating of these particles. Moreover, the duration of exposure to AC fields is limited by the tendency of these nanoparticles to aggregation when used in vivo. The aim of this thesis is to develop a synthesis protocol for the preparation of monodisperse iron oxide NPs, which exhibit high values of SAR and good colloidal stability. The nanoparticles were prepared by two types of chemical synthesis: coprecipitation and thermal decomposition. The impact of reaction conditions on the size, shape, and magnetic properties of these nanoparticles was investigated. Thermal decomposition was found to be a better option for the preparation of monodisperse iron oxide nanoparticles, where especially the core-shell nanocubes were examined in more detail. Dynamic light scattering in conjunction with transmission and scanning electron microscopies were used to investigate their size, degree of polydispersity, colloidal stability, and morphology. The phase composition of nanoparticles was characterized by powder X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, and electron energy loss spectroscopy. X-ray diffraction was used to study phase transformations in core-shell nanoparticles. Their magnetic properties were investigated using vibrating sample magnetometry and using electron holography. Moreover, the best candidates were evaluated for use in magnetic hyperthermia, magnetic particle imaging (MPI), and magnetic resonance imaging to inspect nanoparticles' broader application potential. This work expands the knowledge on size-dependent core-shell iron oxide nanoparticles for high-performance bio-applications. The results for 20 nm nanocubes after full phase transformation show very good heating capabilities for use in magnetic hyperthermia and three times higher MPI signal compared to the commercially used tracer.
|
|
Study of hyperfine interactions in nanoparticles present in biological systems
Kubániová, Denisa ; Kohout, Jaroslav (vedoucí práce) ; Závěta, Karel (oponent)
Náplňou predkladanej bakalárskej práce je štúdium nanočastíc oxidov železa pomocou Mössbauerovej spektroskopie pri izbovej teplote a teplote kvapalného hélia bez a pri ap- likovanom externom magnetickom poli. Skúmané je relatívne zastúpenie jednotlivých polymorfov v synteticky pripravených nanočasticiach oxidu železitého v SiO2 matrici v závislosti na koncentrácií oxidu železitého a žíhacej teplote a d'alej v biologických nanočasticiach vytvorených baktériami rodu Geoalkalibacter ferrihydriticus fázové zloženie a štruktúra v závislosti na koncentrácií chinínu v kultivačnom roztoku. Analýzou na- meraných dát je určené chemické a fázové zloženie jednotlivých vzoriek a hyperjemné parametre katiónov 57 Fe v neekvivalentných kryštalografických polohách. 1
|
|
Low-field excitations in magnetite
Švindrych, Zdeněk ; Janů, Zdeněk (vedoucí práce) ; Novák, Pavel (oponent) ; Svoboda, Pavel (oponent)
V této práci jsou prezentovány výsledky měření detailních magnetických a dielektrických vlastností vysoce kvalitních monokrystalických vzorků magnetitu (Fe3O4) ve slabém magnetickém a elektrickém poli. Tato měření mohou odhalit detaily fázových přechodů a jiných jevů, které ještě nejsou uspokojivě popsány. Soustředili jsme se nejen na tzv. Verweyův přechod - známý fázový přechod nastávající při teplotě kolem 120 K ve stechiometrických vzorcích - ale také jsme prozkoumali a popsali nové relaxační jevy v magnetitu za nízkých teplot. Také jsme zjistili výjimečnou citlivost nízkoteplotních vlastností na kvalitě, stechiometrii a homogenitě vzorku. Výsledky prezentované v této práci byly naměřeny na citlivém nekomerčním skvidovém magnetometru a doplněny čtyřbodovou dielektrickou spektroskopií a měřením stejnosměrné vodivosti.
|
|
Influence of cationic substitution on hyperfine interactions in magnetite
Řezníček, Richard
Tématem předložené práce je studium souborů monokrystalických vzorků magnetitu se substitucemi zinku a titanu metodami NMR. Ionty substituce zinku Zn2+ nahrazují část železitých iontů v tetraedrických (A) pozicích, zatímco ionty titanu Ti4+ obsazují oktaedrické (B) pozice nahrazujíce ionty železa Fe2.5+ . Hyperjemné interakce a lokální elektronová struktura jsou citlivé na přítomnost substituce. Obzvláště zajímavý je případ, když valence iontů substituce je odlišná od valence nahrazovaného iontu. Resonanční frekvence jader v okolí substituce jsou posunuty v důsledku změněného hyperjemného pole, je tedy možné pozorovat satelitní čáry ve spektrech NMR. Teplotní závislosti spekter nad Verweyovým přechodem byly měřeny v nulovém vnějším magnetickém poli a byla také změřena spektra NMR při teplotě 4,2 K. Sestavené teplotní závislosti frekvencí hlavních čar a satelitních signálů ve spektrech nad Verweyovým přechodem byly porovnány s daty pro čistý magnetit a magnetit s dalšími substitucemi a kationtovými vakancemi. Dále byly nad Verweyovým přechodem nalezeny a diskutovány změny šířek A čar s teplotou.
|
|
Hyperfine Interactions in Ferrites with Spinel Structure
Chlan, Vojtěch
Title: Hyperjemné interkace ve feritech se spinelovou strukturou Autor: Vojtěch Chlan Matematick-fyzikální fakulta, Univerzita Karlova v Praze Školitel: Prof. RNDr. Helena Štěpánková, CSc. Abstrakt: Feritové systémy se spinelovou strukturou, manganatý ferit, lithný ferit a magnetit, jsou studovány experimentálně pomocí jaderné magnetické resonance (NMR) a z prvních principů pomocí výpočtů elektronové struktury vycházejících z teorie funkcionálu hustoty (DFT). Manganaté ferity s různými stupni inverze manganu/železa a s různými obsahy manganu jsou studovány s ohledem na magnetickou strukturu a uspořádání kationtů. Na případu lithného feritu je vypracován přístup pro interpretaci NMR spekter, který spočívá ve srovnání spočtené anizotropie hyperjemného pole s experimentálními výsledky. Tato metoda je pak aplikována na nízkoteplotní fázi magnetitu a ukazuje slibnou cestu k vyřešení její komplikované struktury a orbitálního a nábojového uspořádání. Přesmyknutí magnetické snadné osy účinkem externího magnetického pole a s tím spojené strukturní změny jsou studovány magnetickými a NMR měřeními. Magnetit s kationtovými vakancemi je zkoumán analýzou satelitní struktury indukované vakancemi; je ukázáno, že přítomnost vakance vede k přeskupení elektronů v oktaedrální podmříži, což je doprovázeno výskytem atomů železa...
|
|
Hyperjemné interakce v magnetitu a maghemitu
Křišťan, Petr
Diplomová práce je zaměřena na studium submikronových a nanoskopic-kých částic magnetických oxidů železa metodami jaderné magnetické rezonance (NMR). Prostřed- nictvím 57 Fe NMR byly sledovány kompozitní vzorky typu bentonit/maghemit v závis- losti na teplotě kalcinace (Tkalc) při jejich přípravě a submikronové vzorky magnetitu s různým rozmezím velikosti částic. Bylo zjištěno, že s rostoucí Tkalc se zvyšuje rozlišení, což je pravděpodobně dané s vyšším stupněm uspořádání atomů/vakancí ve spinelové struktuře. Podařilo se pomocí integrálních intenzit NMR spekter kvantifikovat relativní obsah maghemitové fáze v jednotlivých vzorcích připravené série: tento obsah výrazně roste až k Tkalc ∼420 ◦ C. Byl navržen a (na vzorku čistého maghemitu) vyzkoušen postup umožňující separovat spektra tetraedrických a oktaedrických poloh železa. Byla prove- dena analýza založená na předpokládaných modelech rozložení vakancí ve spi-nelové struktuře a její výsledky konfrontovány s experimentem. Bylo zjištěno, že spektrum 57 Fe NMR v submikronových vzorcích se výrazně liší od spektra monokrystalického magnetitu. Sledované vzorky mají tedy tedy zjevně výraz- ně defektní krystalovou strukturu, resp. jinou (pravděpodobně...
|
|
The composition and physical-mechanical properties of self consolidating mortars
Čepčianska, Jana ; Bílek, Vlastimil (oponent) ; Palou, Martin (vedoucí práce)
This Master thesis is focused on characterization of multicompound self-compacting heavy-weight mortars resistant against long lasting influence of ionizing radiation in the underground nuclear waste storage. It examines a specific combination of properties of heavy-weight concretes and self-compacting mortars while considering the ecological and energetic impact of their production, as well as the productibility of partial substitutions that do not have negative impact on material properties. The Experimental part provides a comprehensive overview of composition and properties of self-compacting heavy-weight mortars with varying percentages of cement-to-mortar ratio. Sample properties were evaluated based on mechanical test results, thermal analysis, differential scanning calorimetry, scanning electron microscopy and X-ray diffraction.
|
|
Hyperfine interactions and electronic structure of magnetite
Řezníček, Richard ; Štěpánková, Helena (vedoucí práce) ; Máca, František (oponent) ; Schneeweiss, Oldřich (oponent)
Předložená práce se zaměřuje na analýzy experimentálních dat jaderné magnetické rezonance 57 Fe a výsledků ab initio výpočtů pro získání hlubšího vhledu do hyperjemné a elektronové struktury magnetitu pod i nad Verweyovým fázovým přechodem. Parametry hyperjemných interakcí a údaje o elektronové struktuře Cc fáze magnetitu byly extrahovány z výsledků ab initio výpočtů založených na nedávno publikované krystalové struktuře. Publikované experimentální závislosti frekvencí jaderné magnetické rezonance 57 Fe na směru vnějšího magnetického pole byly kvantitativně reanalyzovány, což poskytlo údaje o hyperjemné anizotropii, které byly porovnány s analogickými parametry hyperjemného pole z ab initio výpočtů. Zjištění byla interpretována v kontextu soudobých modelů nábojového uspořádání magnetitu. Pozornost byla věnována také dopadu různých kationtových substitucí a defektů na elektronovou strukturu a hyperjemné interakce v magnetitu projevující se ve spektrech jaderné magnetické rezonance 57 Fe: pod Verweovým přechodem byly analyzovány posuny intenzity signálu; nad Verweyovým přechodem byl pro analýzu teplotní závislosti frekvencí satelitních signálů přizpůsoben model středního pole a anomální teplotní vývoj šířek hlavních čar byl studován ve vztahu k elektrické vodivosti.
|
|
Hyperjemné interakce v magnetitu a maghemitu
Křišťan, Petr
Diplomová práce je zaměřena na studium submikronových a nanoskopic-kých částic magnetických oxidů železa metodami jaderné magnetické rezonance (NMR). Prostřed- nictvím 57 Fe NMR byly sledovány kompozitní vzorky typu bentonit/maghemit v závis- losti na teplotě kalcinace (Tkalc) při jejich přípravě a submikronové vzorky magnetitu s různým rozmezím velikosti částic. Bylo zjištěno, že s rostoucí Tkalc se zvyšuje rozlišení, což je pravděpodobně dané s vyšším stupněm uspořádání atomů/vakancí ve spinelové struktuře. Podařilo se pomocí integrálních intenzit NMR spekter kvantifikovat relativní obsah maghemitové fáze v jednotlivých vzorcích připravené série: tento obsah výrazně roste až k Tkalc ∼420 ◦ C. Byl navržen a (na vzorku čistého maghemitu) vyzkoušen postup umožňující separovat spektra tetraedrických a oktaedrických poloh železa. Byla prove- dena analýza založená na předpokládaných modelech rozložení vakancí ve spi-nelové struktuře a její výsledky konfrontovány s experimentem. Bylo zjištěno, že spektrum 57 Fe NMR v submikronových vzorcích se výrazně liší od spektra monokrystalického magnetitu. Sledované vzorky mají tedy tedy zjevně výraz- ně defektní krystalovou strukturu, resp. jinou (pravděpodobně...
|