|
|
Prekoncentrační techniky pro stanovení uranu s využitím modifikovaných sorbentů.
Moos, Martin ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Kráčmar, Stanislav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení uranu na modifikovaných sorbentech, s finálním využitím ICP-OES a ICP-MS. Stanovení uranu bylo provedeno na ICP-OES při vlnové délce 385,958 nm. Byly nastaveny optimální provozní parametry přístroje, vyšetřen vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), tenzidů (Septonexu, Ajatinu) a organických činidel (4-(2-pyridylazo)resorcinolu, Ammonium pyrrolidindithiokarbamidátu, 8 -hydroxychinolin-5-sulfonové kyseliny a 1,2-dihydroxyantrachinonu-3-sulfonové kyseliny). Pro analýzu vzorků pomocí ICP-MS byl vybrán izotop 238U, jako interní standard byl použit 209Bi (200 ?g•l-1). Pro prekoncentraci uranu (VI) byly použity modifikované silikagely (Silikage-C18, C8 a Fenyl) a dva typy Amberlitů XAD 4 a XAD 16. Komerčně vyráběné Amberlity byly upraveny sušením při 100°C (24 hod), následně pomlety, a z pomletého sorbentu byla vybrána frakce 0,32-0,63 ?m. Takto získaný sorbent byl aktivován v metanolu. Kondicionace Amberlitů provedena deionizovanou vodou a Septonexem (5•10-3 mol•l-1) při pH 8. Samotná sorpce uranu (VI) probíhala optimálně při pH 8 v přítomnosti 4-(2-pyridylazo)resorcinolu nebo ammonium pyrolidindithiokarbamidátu u Amberlitu XAD 16 ještě 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny, vše v optimálním pětinásobném hmotnostním nadbytku ke koncentraci uranu (VI). Pro opětnou eluci byla optimální směs acetonu s 1 mol•l-1 HNO3 v poměru 1:1. Aceton byl posléze z eluátu odpařen a finální analýza provedena pomocí ICP-OES. Při prekoncentraci uranu (VI) s využitím sorbentu Silikagel-C18 byla kondicionace provedena etanolem, deionizovanou vodou a Zephyraminu (5•10-4 mol•l-1) při pH 8. Pro Silikagel-C8 a Silikagel-Fenyl byla použita stejná kondicionace pouze bez Zephyraminu. Při použití sorbentu Silikagel-C18 poskytovala nejvyšší sorpční účinnost 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonová kyselina, při použití Silikagelu-C8 ammonium pyrrolidindithiokarbamidát a pro Silikagel-Fenyl 8-hydroxychinolin-5-sulfonová kyselina, vše optimálně v pětinásobku hmotnostní koncentrace uranu (VI) při pH 8. Optimální eluce provedena směsí acetonu a etanolu v poměru 1:1 v přítomnosti 1 mol•l-1 HCl, u všech modifikovaných silikagelů. Aceton a etanol byl z eluátu odstraněn odpařením a finální analýza uranu provedena pomocí ICP-MS. Nejlépe se osvědčil sorbent silikagel-C18 v přítomnosti Zephyraminu a 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny. Tato sorpce probíhala také v přítomnosti 20 ?g•l-1 mikroelementů (Be, V, Co, Ni, Y, Pb, Th, Cd) a v přítomnosti definovaného nadbytku K, Na, Ca, Mg, Al a Fe. Přímá analýza uranu byla provedena u vzorku vody z řeky Ploučnice a z Turonské zvodně s obsahem uranu 3,5 a 19,3 ?g•l-1. Ostatní studované vody vyžadovaly prekoncentraci uranu (VI) na sorbentu Silikagel-C18 v přítomnosti 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny a Zephyraminu. Výsledky analýzy dávaly statisticky uspokojivé výsledky, které potvrdilo i použití standardního přídavku 20 ?g•l-1.
|
|
|
Analýza vybraných prvků v mléce technikou ICP-OES
Sekaninová, Renáta ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá elementární analýzou mléka. V teoretické části je popsána obecná charakteristika mléka, terminologie se základní legislativou a klasifikace mléka. Velká část je věnována chemickému složení, obzvláště popisu minerálních látek vybraných k analýze v experimentální části. Zmíněny jsou také možnosti elementární analýzy a příprava vzorků pro metodu ICP-OES provedená jinými autory. Stěžejní je popis optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, techniky, jež byla použita pro účely této diplomové práce. Experimentální část se zabývá přípravou vzorků, postupem analýzy a následně zpracováním naměřených výsledků. Cílem experimentální části bylo porovnat koncentrace analyzovaných prvků mezi jednotlivými druhy mléka. K analýze byly použity vzorky 15 druhů mlék, jenž byly stanoveny metodou ICP-OES. V diskuzi byly výsledky porovnány s jinými autory.
|
|
|
Sledování uvolňování cínu do konzervovaného ovoce z použitých obalů
Flajs, Roman ; Vránová, Dana (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá problematikou uvolňování cínu do konzervovaného ovoce z použitých obalů. V teoretické části diplomové práce je popsáno ovoce jako konzervárenská surovina, jeho složení, způsoby konzervace, základní technologické operace zpracování ovoce, výroba kompotů, výroba kovových obalů, korozívní pochody kovových obalů, chemické chování cínu v potravinách a jeho toxicita, metody stanovení cínu v potravinách se zaměřením na optickou emisní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES). V experimentální části diplomové práce byla nejdříve metoda ICP-OES optimalizována, před samotnou analýzou 20 různých vzorků kompotů zakoupených v obchodních řetězcích. Koncentrace cínu byla stanovena z pevného podílu kompotů. Naměřené koncentrace cínu byly porovnány s maximální přípustnou hodnotou v konzervovaných potravinách, která je povolena evropskou legislativou. Obsah cínu ve všech analyzovaných kompotech nepřesáhl legislativní limit 200 mg/kg. Nejvyšší koncentrace cínu byla naměřena u vzorku konzervovaných meruněk a to 88,6 ± 2,8 mg/kg.
|
|
|
Stanovení mikro a makro prvků v balených vodách technikou ICP-OES
Herman, Vít ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením vybraných mikro a makro prvků v balených vodách zakoupených v obchodních řetězcích České republiky. Jsou zde popsány makro prvky a mikro prvky, které se vyskytují ve vodách, legislativa balených vod a nejčastěji používané instrumentální metody pro prvkovou analýzu. Pro analýzu balených vod byly v této práci použity metody optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES) a iontová chromatografie (IC). Prvkové složení balených vod po analýze odpovídalo složení uvedenému na etiketách, zaznamenány byly pouze drobné odchylky od udávaných koncentrací. Všechny balené vody splňovaly podmínky dané legislativou České republiky. Naměřená data byla statisticky zpracována v programu XL Stat a pomocí vícerozměrné analýzy dat bylo zkoumáno, zda je možné jednotlivé balené vody od sebe na základě provedených analýz odlišit, což může pomoci v ověřování autentičnosti balených vod a v odhalování falšování balených vod za účelem zisku.
|
|
|
Elementární analýza různých odrůd černého bezu
Ješková, Kristýna ; Vítová, Eva (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá elementární analýzou různých odrůd černého bezu (Sambucus nigra L.). V teoretické části je uvedena botanická charakteristika černého bezu, včetně jeho rozšíření a místa výskytu, možnosti sběru jednotlivých částí bezu černého a jeho využití v potravinářství a v kosmetologii. Velká část je věnována výskytu a vlastnostem minerálních látek v potravinách, dále potom metodám, které jsou vhodné pro prvkovou analýzu a možnostem rozkladu biologického materiálu. Cílem experimentální části bylo provést analýzu plodů šlechtěných odrůd černého bezu a šťáv z těchto plodů, za účelem kvantitativního stanovení vybraných prvků (Zn, Mn, Fe, Mg, Cu, P, Ca, Na a K) pomocí techniky ICP–OES. Celkem bylo zkoumáno 24 odrůd, z toho 6 odrůd bylo sklizeno ve dvou různých sezónách 2011 a 2013. Naměřené koncentrace prvků v různých odrůdách černého bezu byly navzájem porovnány za použití statistických metod. Zkoumány byly také rozdíly mezi obsahem prvků v plodech a ve šťávě, získané lisováním plodů, a vliv sezónních podmínek na obsah prvků v plodech i ve šťávě jednotlivých odrůd černého bezu.
|
|
|
Prvková analýza různých druhů drobného ovoce
Štursa, Václav ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá prvkovou analýzou drobného ovoce rodu rybíz a rodu angrešt. Teoretická část je věnována botanickému popisu obou rodů, následně popisu nutričních vlastností jednotlivých analyzovaných prvků a končí výčtem analytických metod použitelných pro prvkovou analýzu v potravinářství a popisem přípravy. Experimetnální část se zabývá přípravou vzorků a jejich následnou analýzou pomocí spektroskopických technik. K analýze byly použity vzorky různých odrůd angreštu, černého, červeného a bílého rybízu z Výzkumného a šlechtitelského ústavu ovocnářského v Holovousích. Vzorky byly mineralizovány na mokré cestě v koncentrované HNO3 a analyzovány technikou ICP-OES. Rozdíly mezi jednotlivými odrůdami ve výsledných koncentracích analyzovaných prvků (Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, Zn) byly statisticky porovnány Tukeyho metodou mnohonásobného porovnávání a dosažené výsledky byly rovněž porovnány s výsledky uváděnými v dostupné literatuře.
|
|
|
Stanovení cínu v konzervovaném ovoci
Šťávová, Elena ; Hrstka, Miroslav (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením cínu v konzervovaném ovoci. V teoretické části je popsáno zpracování ovoce, výroba kompotů, výroba kovových obalových prostředků, koroze konzervových plechovek, chemické chování cínu v potravinách, jeho možná toxicita, možnosti stanovení cínu v potravinách a charakteristika optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES). V experimentální části bakalářské práce byla nejprve technika ICP-OES optimalizována a následně bylo analyzováno 28 různých kompotů zakoupených v běžných obchodních řetězcích. Koncentrace cínu byla stanovena pouze v ovocné šťávě kompotů vzhledem k jednodušší přípravě vzorků, i když koncentrace cínu v pevném podílu a ve šťávě se může lišit. Rozdíl ale není příliš velký. Naměřené koncentrace v kompotech byly porovnány s maximální přípustnou koncentrací cínu v konzervovaných potravinách, kterou uvádí evropská legislativa. Žádná z naměřených koncentrací cínu limit 200 mg/kg nepřekročila. Zpracováním výsledků bylo zjištěno, že povrchová úprava plechovky má výrazný vliv na obsah cínu v konzervovaném ovoci. Koncentrace cínu v plechovkách, které kromě cínové ochranné vrstvy obsahovaly také ochrannou vrstvu laku, byly výrazně nižší než v případě plechovek obsahujících pouze ochrannou vrstvu cínu bez lakování.
|
|
|
Elementární analýza různých odrůd rybízu
Kovaříková, Tereza ; Divišová, Radka (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá prvkovou analýzou různých odrůd rybízu, a to červeného (Ribes rubrum), bílého (Ribes vulgare) a černého (Ribes nigrum). V teoretické části je uveden botanický popis každé odrůdy tohoto drobného ovoce, následně popis analyzovaných prvků a jejich funkce v lidském metabolismu, poté jsou popsány analytické metody použitelné pro prvkovou analýzu v potravinách. Experimentální část je zaměřena na přípravu vzorku a jeho následnou analýzu pomocí spektroskopických metod. K analýze byly použity vzorky rybízu poskytnuté Výzkumným a šlechtitelským ústavem ovocnářským v Holovousích s.r.o. K mineralizaci vzorků byla použita mokrá cesta, konkrétně pomocí koncentrované HNO3 a vzorky byly následně analyzovány technikou ICP–OES. Výsledné koncentrace jednotlivých prvků (Na, K, Ca, Mg, P, Fe, Zn, Cu, Mn) byly v každé odrůdě porovnány mezi sebou pomocí Tukeyho metodou mnohonásobného porovnání a s výsledky uváděnými v literatuře.
|
|
|
Elementární analýza různých odrůd angreštu
Nývltová, Barbora ; Pořízka, Jaromír (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce popisuje a zkoumá prvkovou analýzu několika nových odrůd červeného a zeleného angreštu. Teoretická část se zabývá popisem historie, taxonomií, pěstováním a také biologickými znaky angreštu. V další části se tato práce věnuje shrnutí nutričních parametrů analyzovaných prvků a také popisuje metody, které jsou pro tuto analýzu v potravinářství použitelné. Experimentální část pojednává o přípravě vzorku, jeho následném rozkladu na mokré cestě a o samotné analýze technikou ICP-OES. Zkoumané vzorky byly poskytnuty Výzkumným a šlechtitelským ústavem ovocnářského v Holovousích, s.r.o. Získané výsledky analyzovaných prvků (Cu, Fe, Mg, Mn, P, Zn, Ca, K, Na) v různých odrůdách angreštu byly dále vyhodnoceny s využitím statistických metod a tyto výsledky byly následně porovnány s dostupnou databází. Jako nejperspektivnější se z hlediska obsahu jednotlivých prvků ukázaly být odrůdy červeného angreštu Rolonda a Jocheline, a odrůdy zeleného angreštu Invicta a Mucurines.
|
|
|
Problematika analýzy mléka pomocí techniky ICP-OES
Kaňová, Veronika ; Hrstka, Miroslav (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Teoretická část bakalářské práce se věnuje chemickému složení kravského mléka, popisu vybraných metod přípravy vzorku a popis používané techniky ICP-OES. Experimentální část je zaměřena na jednotlivé přípravy vzorků a analýzu vybraných prvků (Ca, Na, K, Mg a P). Mléko je velice složitý polydisperzní systém. Příprava vzorku mléka je velice důležitým krokem před samotným měřením. V této práci bylo provedeno porovnání čtyř vybraných metod přípravy vzorku: pouhé ředění, ředění vzorku s přídavkem Tritonu X-100, mineralizace na mokré cestě a sonikace. Vybrané prvky byly analyzovány pomocí ICP-OES. Výsledné koncentrace byly porovnány s CRM sušeného mléka. Výsledky práce ukázaly, že nejpřesnější jsou metody přípravy prostého ředění vzorku a mineralizace na mokré cestě. Čtyři různé druhy mléka byly analyzovány pomocí těchto dvou vybraných metod. Metoda prostého ředění vzorku vykazovala větší odchylku měření než mineralizace na mokré cestě, u které však při analýze došlo k větším ztrátám analytu díky tukovým složkám obsažených v mléce.
|
host ::
RSS.