|
| |
|
| |
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrobifenylu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě
Horáková, Eva ; Schwarzová, Karolina (oponent) ; Barek, Jiří (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem elektrochemického chování 4-nitrobifenylu (4-NBP), nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE). Dalším cílem této práce bylo dosažení co nejnižší meze stanovitelnosti a ověření použitelnosti nově vyvinutých metod ke stanovení 4-NBP v modelovém vzorku pitné vody. Optimální pro stanovení 4-NBP na m-AgSAE v deionizované vodě je prostředí methanol-acetátový pufr o pH 4,8 (3:7). Při metodě DCV není nutné použití elektrochemickou regeneraci elektrody při metodě DPV je vhodné použit elektrochemické regenerace pomocí pulzů s následujícími potenciály Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -1300 mV. Pro obě metody byly nalezeny lineární koncentrační závislosti proudu píku 4-NBP v koncentračních řádech 10-5, 10-6 a 10-7 mol∙l-1. Metodou DCV i DPV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2∙10-7 mol∙l-1. Stanovení 4-NBP v pitné vodě bylo provedeno ve směsi modelového vzorku pitné vody a acetátového pufru o pH 4,8 (9:1). Při měření metodou DCV nebyla použita regenerace, při měření metodou DPV byla použita regenerace s výše uvedenými regeneračními potenciály. Pro obě metody byly opět nalezeny lineární závislosti proudu píku 4-NBP na koncentraci v...
|
|
|
Voltametrické stanovení metronidazolu na leštěné stříbrné pevné amalgamové kompozitní elektrodě
Škvorová, Lucie ; Zima, Jiří (oponent) ; Barek, Jiří (vedoucí práce)
Cílem této bakalářské práce bylo zjistit optimální podmínky pro voltametrické stanovení metronidazolu, který se používá jako protinádorové léčivo. Byla sledována stabilita zásobního roztoku metronidazolu v deionizované vodě pomocí UV-VIS absorpční spektrofotometrie a nalezeno vhodné prostředí pro následující voltametrická stanovení na leštěné stříbrné pevné amalgamové kompozitní elektrodě (p-AgSA-CE). Závislost voltametrického chování metronidazolu o koncentraci 1∙10-4 mol/L na pH analyzovaného roztoku byla sledována pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) v rozsahu pH 2,1 až 12,1 ve vodném prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru. Pro elektrochemicky redukovatelnou nitro skupinu metronidazolu byl na základě pozorovaného chování navrhnut mechanismus voltametrické redukce na p-AgSA-CE. Pro proměření koncentračních závislostí bylo vybráno optimální prostředí vodného roztoku BR pufru o pH 4,0 pro obě voltametrické metody. Metodou DCV i DPV na p-AgSA-CE bylo měřeno koncentrační rozmezí 2∙10-6 - 1∙10-4 mol/L metronidazolu s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 2∙10-6 mol/L pro DCV a 4∙10-6 mol/L pro DPV. Pro porovnání voltametrických metod s jinou analytickou metodou bylo proměřeno koncentrační rozmezí 2∙10-6 - 1∙10-4 mol/L metronidazolu pomocí UV-VIS absorpční...
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-aminobifenylu na modifikovaných uhlíkových pastových elektrodách
Kalusová, Michaela ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Aminoderiváty polycyklických aromatických uhlovodíků, mezi které patří i 4-aminobifenyl, jsou chemickými karcinogeny, které by v našem prostředí měly být pečlivě monitorovány. Díky snadné elektrochemické oxidaci aminoskupiny umístěné na aromatickém jádře lze při stanovení stopových množství aminobifenylů využít moderní voltametrické me- tody na vhodných tuhých či pastových elektrodách. Elektrochemické chování 4-aminobifenylu bylo v předkládané práci studováno metodou diferenční pulsní voltametrie s využitím uhlíkových pastových elektrod modifikovaných jílovým minerálem, montmorillo- nitem a sepiolitem. Nejvhodnější hodnota pH BR pufru pro nemodifikovanou CPE je pH 2, pH 10 pro CPE-SEP a pH 11 pro CPE-MMT. Po stanovení optimálních podmínek bylo dosa- ženo meze stanovitelnosti řádově 10−6 mol dm−3 pro každou elektrodu, přičemž jednotlivá měření se od sebe výrazně nelišila. Použitím techniky adsorpční rozpouštěcí voltametrie s modifikovanými uhlíkovými elektrodami pro stanovení 4-aminobifenylu došlo ke zvýšení citlivosti a meze stanovitelnosti klesly přibližně o jeden koncentrační řád. Optimální doba pro akumulaci látky je 5 min. Nově vyvinutá metoda byla testována pro stanovení 4-aminobifenylu v modelových vzorcích pitné a říční vody, meze stanovitelnosti dosáhly koncentračního řádu 10−7 mol dm−3 .
|
|
|
Určování poloh dvojných vazeb u vyšších uhlovodíků.
Jersáková, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Valterová, Irena (oponent)
Uhlovodíky, včetně alkenů jsou vedle voskových esterů, alkoholů, ketonů a kyselin jednou z hlavních sloučenin hmyzí kutikuly. Jejich praktický význam spočívá především v ochraně hmyzího těla před vysoušením, vodou a UV zářením. U vybraných druhů hmyzu plní funkci chemické komunikace a druhového rozpoznávání. Profil uhlovodíků může rovněž v některých případech sloužit jako tzv. otisk prstu definující specifitu druhu. Proto hraje poloha dvojné vazby alkenů obsažených ve svrchní části hmyzího těla důležitou roli. Tato práce popisuje využití katalytické hydroxylace oxidem osmičelým vázaným na polymerním nosiči, jako derivatizační metodu k určení polohy dvojné vazby. Byly optimalizovány reakční podmínky derivatizace na standardu obsahujícím jednu dvojnou vazbu a vzniklý derivát byl podroben fragmentačním experimentům. Optimální podmínky derivatizace a fragmentací nenasycených uhlovodíků byly aplikovány na reálných vzorcích ze švába amerického Periplaneta americana a masařky Neobellieria bullata.
|
|
|
Stanovení vybraných nitrofenolů na modifikovaných uhlíkových pastových elektrodách
Hranická, Zuzana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Předkládaná práce studuje voltametrické chování vybraných nitrofenolů (2-nitrofenol, 4-nitrofenol, 2,4-dinitrofenol a 2,4,6-trinitrofenol) pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na uhlíkových pastových elektrodách modifikovaných jílovými minerály - montmorillonitem (MMT-CPE) a sepiolitem (SEP-CPE) a na nemodifikované uhlíkové pastové elektrodě (CPE) v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru. Pro katodické redukce bylo zvoleno optimální prostředí o pH 2 pro 2-NP a 4-NP, pH 3 pro 2,4-DNP a pH 4 pro 2,4,6-TNP. Pro anodické oxidace byly nejvhodnější podmínky stanovení při pH 2 pro 2-NP a 4-NP a pH 5 pro 2,4-DNP. Pro 2,4,6-TNP není stanovení anodickou oxidací při použití těchto elektrod možné. Nejnižších mezí detekce bylo dosaženo pro 2-NP při použití katodické AdSV na SEP-CPE a to 2,9·10-7 mol dm-3 , pro 4-NP při použití katodické DPV na MMT-CPE a to 2·10-6 mol dm-3 , pro 2,4-DNP použitím katodické AdSV a to 2,7·10-7 mol dm-3 a pro 2,4,6-TNP použitím katodické DPV na nemodifikované CPE a to 4,8·10-7 mol dm-3 . Další částí práce bylo studium směsi 2-NP a 4-NP a případná možnost selektivního stanovení metodou bezproudové sorpce s přenosem s DPV stanovením naadsorbovaného analytu.
|
|
| |
|
| |
|
| |
host ::
RSS.