|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrobifenylu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě
Horáková, Eva ; Schwarzová, Karolina (oponent) ; Barek, Jiří (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem elektrochemického chování 4-nitrobifenylu (4-NBP), nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE). Dalším cílem této práce bylo dosažení co nejnižší meze stanovitelnosti a ověření použitelnosti nově vyvinutých metod ke stanovení 4-NBP v modelovém vzorku pitné vody. Optimální pro stanovení 4-NBP na m-AgSAE v deionizované vodě je prostředí methanol-acetátový pufr o pH 4,8 (3:7). Při metodě DCV není nutné použití elektrochemickou regeneraci elektrody při metodě DPV je vhodné použit elektrochemické regenerace pomocí pulzů s následujícími potenciály Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -1300 mV. Pro obě metody byly nalezeny lineární koncentrační závislosti proudu píku 4-NBP v koncentračních řádech 10-5, 10-6 a 10-7 mol∙l-1. Metodou DCV i DPV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2∙10-7 mol∙l-1. Stanovení 4-NBP v pitné vodě bylo provedeno ve směsi modelového vzorku pitné vody a acetátového pufru o pH 4,8 (9:1). Při měření metodou DCV nebyla použita regenerace, při měření metodou DPV byla použita regenerace s výše uvedenými regeneračními potenciály. Pro obě metody byly opět nalezeny lineární závislosti proudu píku 4-NBP na koncentraci v...
|
|
|
Využití bórem dopované diamantové filmové elektrody k voltametrické a ampérometrické detekci aminobifenylů
Maixnerová, Lucie ; Zima, Jiří (oponent) ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce)
Cílem této práce bylo vyvinout metody pro stanovení 2-aminobifenylu (2-AB), 3 aminobifenylu (3-AB) a 4-aminobifenylu (4-AB) v modelových směsích. Konkrétně bylo testováno přímé stanovení směsi studovaných analytů spektrofotometricky a metodou diferenční pulsní voltametrie (DPV). Dalším přístupem byla separace a detekce 2-AB, 3-AB a 4-AB metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) s bórem dopovanou filmovou diamantovou elektrodou (BDDFE) v uspořádání ,,wall-jet" a metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV detekcí (HPLC-UVD). Bylo zjištěno, že spektrofotometrické stanovení 2-AB, 3-AB a 4-AB ve směsi není možné vzhledem k blízkým hodnotám vlnových délek lokálních absorpčních maxim všech tří studovaných analytů. Při stanovení 2-AB, 3-AB a 4-AB ve směsi metodou DPV v BR pufru o pH 2,0 bylo zjištěno, že rozdíl potenciálů píků 2-AB a 3-AB je příliš malý pro směsné stanovení. Při stanovení směsi obsahující 2-AB a 4-AB v BR pufru o pH 12,0 byly získány meze stanovitelnosti (LD) v koncentračním řádu 10-6 mol.l-1 pro 2-AB a 10-7 mol.l-1 pro 4 AB. LD pro směs obsahující 3-AB a 4-AB byly získány v koncentračním řádu 10-6 mol.l-1 pro 3-AB a 10-7 mol.l-1 pro 4 AB. Při stanovení metodami HPLC-ED s BDDFE v uspořádání ,,wall-jet" a HPLC-UVD byla pro separaci analytů byla...
|
|
|
Kobaltnaté ftalocyaniny jako senzory pro detekci thiolových skupin
Vaňková, Kateřina ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Název práce: Kobaltnaté ftalocyaniny jako senzory pro stanovení thiolových skupin Anotace: Práce se zabývá možností využití kobalnatého ftalocyaninu jako látky pro modifikaci HOPG elektrody ke konstrukci senzoru pro stanovení thiolových skupin. Tyto skupiny se vyskytují v řadě biologicky aktivních látek (sirné aminokyseliny). Bylo prostudováno elektrochemické chování tetraneopentoxyftalocyaninu kobaltnatého (CoTNPc) v systému vodná fáze/organická fáze a byly identifikovány jednotlivé píky na cyklickém voltamogramu. Jako vhodný senzor pro stanovení thiolových skupin se ukázala elektroda modifikovaná elektrodepozicí CoTNPc s přídavkem hexafluoro- fosfátu tetrabutylamonného. Byla studována opakovatelnost přípravy elektrody a její dlouhodobá stabilita. Byly naměřeny kalibrační přímky pro modelové analyty cystein hydrochlorid a homocystein. Klíčová slova: thiolové skupiny, ftalocyaniny, ampérometrický senzor, cyklická voltametrie
|
|
|
Určení polohy dvojné vazby u voskových esterů pomocí dimethyldisulfidové derivatizace a hmotnostní spektrometrie
Háková, Martina ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Voskové estery jsou významnou součástí přírodních vosků, které můžeme nalézt v mnoha živých organismech. Vlastnosti lipidů, včetně voskových esterů, mohou být podstatně ovlivněny polohou dvojné vazby. V této diplomové práci byla k určení polohy dvojné vazby využita dimethyldisulfidová (DMDS) derivatizace následovaná detekcí pomocí tandemové hmotnostní spektrometrie s chemickou ionizací za atmosférického tlaku (APCI) a s ionizací elektrosprejem (ESI). Podařilo se změřit APCI a ESI MS/MS spektra 8 různých voskových esterů lišících se polohou dvojné vazby. Ve spektrech byly identifikovány diagnostické ionty polohy dvojné vazby. Této metody by bylo možné využít při HPLC/MS analýzách voskových esterů, které nelze analyzovat pomocí GC/MS. Ukázalo se, že DMDS derivatizační reakce s hmotnostní detekcí s APCI ionizací je vhodná i pro určení polohy dvojné vazby u alkenů.
|
|
|
Voltametrické stanovení 1-nitropyrenu s využitím stříbrné tuhé amalgámové elektrody v miniaturizované detekční cele
Karásek, Jindřich ; Navrátil, Tomáš (oponent) ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce)
Jindřich Karásek, diplomová práce KATA 2010 Abstrakt: Rtuťovým meniskem modifikovaná stříbrná tuhá amalgamová elektroda byla připravena pro použití ke stanovení v miniaturizované detekční cele s využitím referentní argentochlorodivé elektrody (Ag/AgCl/3 mol.l-1 KCl)a pomocné Pt drátkové elektrody. Cela byla zkonstruována pro stanovení nejrůznějších analytů v objemu vzorku cca 120 µl. V této studii byl 1-NP použit jako modelový analyt. Základní elektrolyt byl tvořen methanolem a BR pufrem o pH 12,0 v poměru 7:3. Odstranění kyslíku ze vzorku bylo provedeno přídavkem nasyceného roztoku siřičitanu sodného. Stanovení bylo optimalizováno pro metody DC voltametrie a diferenční pulsní voltametrie. Limity detekce byly shodné v obou případech, a to 4.10-6 mol.l-1 Metody vykázaly reprodukovatelné výsledky s chybou <3.65 % (n = 10).
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
host ::
RSS.