|
| |
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 6-nitrochrysenu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
This Bachelor Thesis is devoted to the study of electrochemical behavior of 6-nitrochrysene (6-NCH) and to the finding of the optimum conditions for its determination using direct current voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE). For measuring the concentration dependences of 6-NCH, the optimum medium methanol - BR buffer pH 9.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -600 mV have been chosen for DCV at m-AgSAE and the medium methanol - BR buffer pH 10.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -750 mV have been chosen for DPV at m-AgSAE. The concentration dependence was found to be linear only for the lowest concentration range of 10-7 mol·l-1 . In the concentration range of 10-6 mol·l-1 , the concentration dependences observed were polynomial. This result indicates a possible adsorption of 6-NCH on the surface of working electrode. Reached limits of quantification (LQ) were 1·10-7 mol·l-1 for DCV at m-AgSAE and 5·10-8 mol·l-1 for DPV at m-AgSAE. For comparison, the concentration dependence of 6-NCH was measured in methanol using UV-VIS spectrophotometry. Reached LQ ~ 1·10-7 mol·l-1 is comparable with LQs reached using DCV and DPV techniques.
|
|
| |
|
|
Voltametrické stanovení diazepamu a nordiazepamu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Samiec, Petr ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Byly vypracovány voltametrické metody pro stanovení diazepamu (DZ) a nordiazepamu (NDZ). Ke stanovení obou látek na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) byly použity techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV) a DC voltametrie (DCV). Sledován byl vliv pHa na velikosti intenzity signálu v prostředí směsi Brittonova-Robinsonova (BR) pufru a methanolu (9:1) a ve směsi 0,1 mol.l−1 NaOH a methanolu (9:1). Byla sledována stálost signálu při opakovaném měření ve směsi 0,1 mol.l−1 NaOH a methanolu (9:1) a ve směsi BR pufru a methanolu (9:1). Při stanovení DZ technikou DPV a DCV bylo optimální prostředí 0,1 mol.l−1 NaOH a methanolu (9:1) o pHa o hodnotě 13,2. Při stanovení NDZ technikou DPV a DCV bylo optimální prostředí BR pufru a methanolu (9:1) o pHa o hodnotě 10,1. Za těchto podmínek byly změřeny lineární kalibrační závislosti. Koncentrační rozsah DZ byl změřen technikou DCV v rozsahu 10.10−5 - 6.10−6 mol.l−1 a technikou DPV v rozsahu 10.10−5 - 2.10−6 mol.l−1 . Koncentrační rozsah NDZ byl změřen pomocí techniky DCV v rozsahu 10.10−5 - 4.10−6 mol.l−1 a technikou DPV v rozsahu 10.10−5 - 2.10−6 mol.l−1 . Mez stanovitelnosti byla vypočítána u DZ na 1.10−6 mol.l−1 technikou DPV a na 6,6.10−6 mol.l−1 pomocí techniky DCV. Mez stanovitelnosti NDZ byla vypočítána na 1,7.10−6 mol.l−1 pomocí...
|
|
|
Voltametrické stanovení chinoxalinu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Kotasová, Marcela ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo vypracovat citlivé, levné a časově nenáročné voltametrické metody pro stanovení chinoxalinu. Za tímto účelem byly použity techniky DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). Optimalizace se skládala z hledání vhodného prostředí a vhodné regenerace elektrodového povrchu. Optimálním prostředím pro stanovení chinoxalinu bylo prostředí Brittonova- Robinsonova pufru o pH 13,0 a bylo také zjištěno, že u obou technik je vhodné použití regeneračních potenciálu Ein = -100 mV a Efin = -1800 mV pro očištění povrchu elektrody. Koncentrační závislosti byly proměřeny v rozmezí 1.10-7 - 1.10-4 mol.L-1 chinoxalinu. Přes všechny koncentrační řády byla závislost nelineární, ale bylo možné ji s vysokou korelací proložit polynomem druhého řádu. Dosažené meze stanovitelnosti (LQ) byly 8,2.10-7 mol.L-1 (DCV - vyhodnocována výška píku), 3,9.10-7 mol.L-1 (DPV - vyhodnocována výška píku) a 2,8.10-7 mol.L-1 (DPV - vyhodnocována plocha píku). Spektrofotometrické stanovení chinoxalinu, které bylo provedeno jako srovnávací, poskytovalo dva píky s vlnovou délkou jejich maxim 234 nm, pro kterou LQ byla 2,4.10-7 mol.L-1 , a 314 nm s dosaženou hodnotou LQ 9,4.10-7 mol.L-1 .
|
|
| |
|
|
Elektrochemická redukce dehydrocholové a chenodeoxycholové kyseliny na stacionárních rtuťových a amalgámových elektrodách
Patáková, Adéla ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování kyseliny dehydrocholové a chenodeoxycholové na stacionárních elektrodách na bázi rtuti - visící rtuťové kapkové elektrodě a rtuťovým meniskem modifikované stříbrné tuhé amalgámové elektrodě. Dehydrocholová kyselina, pro kterou se jedná o první studii elektrochemického chování, poskytuje tři píky s potenciály kolem -1270 mV, -1450 mV a -1800 mV, kdy poslední redukční pík zřejmě odpovídá redukci karboxylové skupiny postranního řetězce steroidního skeletu. Elektrodové děje jsou quasireversibilní a jsou významně ovlivněny adsorpcí DHCA na elektrodu a hodnotou pH prostředí určující stupeň disociace karboxylové skupiny. Metodami DC, DP a "square-wave" voltametrie byla měřena koncentrační závislost DHCA v prostředí BR pufr (pH 7,0) - methanol (9:1), avšak ani jednou z uvedených metod nebylo dosaženo uspokojivých detekčních limitů a širokých lineárních dynamických rozsahů. Opakovatelné odezvy v širokém spektru pH však mohou být použity k elektrochemické charakterizaci látky. CDCA poskytuje v prostředí 0,04 mol·l-1 borátový pufr (pH 9,1) - methanol (9:1) signál při potenciálu ca -1350 mV. Jeho poloha i výška jsou ovlivněny přítomností methanolu a acetonitrilu: Postupným zvyšováním obsahu organického rozpouštědla dochází ke zhoršení odezvy...
|
|
|
Jednoduchý elektrochemický DNA biosenzor pro detekci poškození DNA způsobeného UV zářením
Arustamian, Daria ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Ultrafialové (UV) záření je běžným činidlem poškozujícím DNA. Hlavní léze DNA, jako jsou cyklobutanové pyrimidinové dimery (CPD) a pyrimidin-(6-4)-pyrimidonové ((6-4)PP) fotoprodukty, jsou karcinogenní a mutagenní. Poškození DNA způsobené UV zářením bylo sledované pomocí jednoduchého elektrochemického DNA biosenzoru na bází elektrody z ultračistého grafitu (UTGE) a nízkomolekulární dvouvláknové DNA (dsDNA) z lososích spermií. Biosenzor byl připraven adsorpcí dsDNA na povrch UTGE a následně použit pro detekci poškození dsDNA způsobeného UV zářením. Zkoumaní vlivu UV záření na dsDNA bylo provedeno pomocí kombinace několika elektrochemických technik: square-wave voltametrie pro přímé sledování oxidace DNA bází a cyklické voltametrie (CV) a elektrochemické impedanční spektroskopie (EIS), jako nepřímých elektrochemických metod, s použitím redoxního indikátoru [Fe(CN)6]4-/3- . Optimalizace přípravy dsDNA/UTGE biosenzoru probíhala metodami CV a EIS, které umožňují charakterizovat povrch elektrody. Připravený dsDNA/UTGE biosenzor byl vystaven UV záření, jež bylo generováno pomocí UV lampy se dvěma nestanovitelnými vlnovými délkami: UVC při 254 nm a UVA při 365 nm. UVC záření bylo použito pro poškození DNA. Pokles signálu o 50 % byl zaznamenán po 20 minutách expozice UVC záření. UVA záření bylo použito pro...
|
|
|
Voltametrické stanovení nimesulidu pomocí grafitové kompozitní elektrody
Hubáčková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování nesteroidního protizánětlivého léčiva nimesulidu. Cílem této práce je nalezení optimálních podmínek stanovení nimesulidu pomocí voltametrických technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) v oxidačních i redukčních oblastech potenciálů. Jako pracovní elektroda byla použita kompozitní elektroda z ultračistého grafitu (UTGE). Pro výběr optimálního pH byla proměřena pH závislost, určen pravděpodobný mechanismus reakcí, dále byla prověřena opakovatelnost měření, a nakonec byly proměřeny a vyhodnoceny kalibrační závislosti ve vybraných prostředích. Pro měření kalibračních křivek v koncentračním rozmezí 0,1-100 µmol l−1 byla vybrána prostředí BR pufru o pH 2 a 4 pro DCV a pH 2 a 5 pro DPV. Meze detekce pro DCV i DPV na UTGE se pohybovali v řádech 10−7 mol l−1 , což jsou hodnoty odpovídající alternativním voltametrickým metodám, které rovněž využívají nemodifikovaných pracovních elektrod.
|
|
| |
host ::
RSS.