|
|
Voltametrické stanovení chinoxalinu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Kotasová, Marcela ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo vypracovat citlivé, levné a časově nenáročné voltametrické metody pro stanovení chinoxalinu. Za tímto účelem byly použity techniky DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). Optimalizace se skládala z hledání vhodného prostředí a vhodné regenerace elektrodového povrchu. Optimálním prostředím pro stanovení chinoxalinu bylo prostředí Brittonova- Robinsonova pufru o pH 13,0 a bylo také zjištěno, že u obou technik je vhodné použití regeneračních potenciálu Ein = -100 mV a Efin = -1800 mV pro očištění povrchu elektrody. Koncentrační závislosti byly proměřeny v rozmezí 1.10-7 - 1.10-4 mol.L-1 chinoxalinu. Přes všechny koncentrační řády byla závislost nelineární, ale bylo možné ji s vysokou korelací proložit polynomem druhého řádu. Dosažené meze stanovitelnosti (LQ) byly 8,2.10-7 mol.L-1 (DCV - vyhodnocována výška píku), 3,9.10-7 mol.L-1 (DPV - vyhodnocována výška píku) a 2,8.10-7 mol.L-1 (DPV - vyhodnocována plocha píku). Spektrofotometrické stanovení chinoxalinu, které bylo provedeno jako srovnávací, poskytovalo dva píky s vlnovou délkou jejich maxim 234 nm, pro kterou LQ byla 2,4.10-7 mol.L-1 , a 314 nm s dosaženou hodnotou LQ 9,4.10-7 mol.L-1 .
|
|
|
Voltametrické stanovení diacetylu a pyruvátu pomocí derivatizace s o-fenylendiaminem
Kotasová, Marcela ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo vyvinout citlivé, levné a časově nenáročné voltametrické metody pro stanovení diacetylu a pyruvátu, při kterém jsou oba analyty derivatizovány s ofenylendiaminem (OPDA) a stanovují se vzniklé produkty reakcí. Za tímto účelem byly použity techniky DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (mAgSAE). Optimalizace metody se skládala z hledání vhodného prostředí a vhodné regenerace elektrodového povrchu pro stanovení 2,3dimethylchinoxalinu (2,3DMQ) a 2hydroxy3methylchinoxalinu (2-OH-3-MQ) (produkty derivatizací). Pro stanovení 2,3DMQ bylo optimální prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BRpufru) o pH 6,0 pro techniku DCV (optimální regenerační potenciály Ein = -400 mV a Efin = 900 mV a dosažená mez stanovitelnosti LQ ≈ 1,2·10-6 mol·L-1 ) a pH 7,0 pro techniku DPV (Ein = 200 mV a Efin = -900 mV, LQ ≈ 1,1·10-7 mol·L-1 ). Pro 2OH3MQ bylo nalezeno optimální prostředí BRpufr o pH 4,0, s regeneračními potenciály Ein = 500 mV a Efin = -900 mV pro obě techniky (LQ ≈ 4,8·10-7 mol·L1 pro DCV a 3,4·10-7 mol·L-1 pro DPV). Optimalizace derivatizační reakce pro stanovení diacetylu a pyruvátu se skládala z nalezení optimální koncentrace OPDA, která byla 9·104 mol·L-1 , pH, při...
|
|
|
Voltametrické stanovení chinoxalinu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Kotasová, Marcela ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo vypracovat citlivé, levné a časově nenáročné voltametrické metody pro stanovení chinoxalinu. Za tímto účelem byly použity techniky DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). Optimalizace se skládala z hledání vhodného prostředí a vhodné regenerace elektrodového povrchu. Optimálním prostředím pro stanovení chinoxalinu bylo prostředí Brittonova- Robinsonova pufru o pH 13,0 a bylo také zjištěno, že u obou technik je vhodné použití regeneračních potenciálu Ein = -100 mV a Efin = -1800 mV pro očištění povrchu elektrody. Koncentrační závislosti byly proměřeny v rozmezí 1.10-7 - 1.10-4 mol.L-1 chinoxalinu. Přes všechny koncentrační řády byla závislost nelineární, ale bylo možné ji s vysokou korelací proložit polynomem druhého řádu. Dosažené meze stanovitelnosti (LQ) byly 8,2.10-7 mol.L-1 (DCV - vyhodnocována výška píku), 3,9.10-7 mol.L-1 (DPV - vyhodnocována výška píku) a 2,8.10-7 mol.L-1 (DPV - vyhodnocována plocha píku). Spektrofotometrické stanovení chinoxalinu, které bylo provedeno jako srovnávací, poskytovalo dva píky s vlnovou délkou jejich maxim 234 nm, pro kterou LQ byla 2,4.10-7 mol.L-1 , a 314 nm s dosaženou hodnotou LQ 9,4.10-7 mol.L-1 .
|
host ::
RSS.