|
| |
|
| |
|
|
HPLC Analysis of Vitamines Soluble in Water Using Electrochemical Detector
Jesenský, Ivan ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia je v súčastnosti cennou analytickou metódou často využívanou vo farmácii. Biotín je vo vode rozpustný vitamín, ktorý je dôležitou zložkou mnohých enzýmov, látok potrebných pri trávení a látkovej výmene. Podieľa sa taktiež na látkovej výmene cukrov, tukov a bielkovín. Nachádza sa v rôznych druhoch potravy, najmä v pečeni, arašidovom masle, vaječnom žĺtku, mrkve, hrachu, sóji, pšeničných klíčkoch a ovsených vločkách. Táto práca sa zaoberá optimalizáciou chromatografických podmienok na stanovenie biotínu. Jej cieľom je nájsť vhodnú mobilnú fázu, pri ktorej dochádza k najlepšej separácii biotínu od ostatných zložiek roztoku, nájsť vhodný vnútorný štandard a zostaviť hydrodynamické voltamogramy jednotlivých vo vode rozpustných vitamínov. Na stanovenie bol použitý coulometrický detektor Coulochem III. Analýza prebiehala na kolóne Lichrospher 60, RP - select B (240 x 4,0 mm i.d., 5 μm), od firmy Merck. Mobilná fáza na stanovenie biotínu bola v zložení kyselina octová : acetonitril (CH3COOH 0,2410 mol/l; pH 3,0) 85: 15. Prietoková rýchlosť bola nastavená na 1ml/min, pri teplote 30žC. Vložené napätie na pracovné elektródu bolo 900 mV, pri citlivosti 200 nA.
|
|
|
HPLC analýza léčiv IV.
Štichová, Lucia ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
HPLC analýza léčiv IV. Diplomová práce Lucia Štichová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové V této diplomové práci byly optimalizovány podmínky vysokoúčinné kapalinové chromatografie pro kvantitatívní hodnocení ibuprofenu. Dále byly stanovené podmínky mikroextrakce tuhou fázi, kterou byl ibuprofen extrahován z plné krve. Při mikroextrakci bylo použito vlákno se sorbentem polydimetylsiloxan - divinylbenzen s šířkou 60 µm. Vlákno bylo ponořeno ve vzorku. Vzorek krve měl upravenou hodnotu pH na 2,6. Čas sorpce byl stanoven na 30 minut a čas desorpce do methanolu byl 15 minut. Mobilní fázi tvořil methanol s vodou v poměru 8:2 a pH bylo upraveno na hodnotu 3. Průtok byl 1 ml/min a detekce probíhala při vlnové délce 222 nm. Pro kvantitatívní vyhodnocení se použil vnější standard ibuprofenu. Byl stanovený detekční limit 0,005 µg/ml a kvantifikační limit 0,017 µg/ml.
|
|
|
Validace HPLC metody stanovení některých vitamínů v multivitamínovém přípravku
Stehlíková, Kristýna ; Mokrý, Milan (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Mgr. Kristýna Stehlíková Konzultant: RNDr. Milan Mokrý, CSc. Název rigorózní práce: Validace HPLC metody stanovení některých vitamínů v multivitamínovém přípravku Byla validována metoda pro simultánní stanovení vitamínů B1 (thiamin), B3 (nikotinamid), B6 (pyridoxin) a vitamínu C (kys. askorbová) pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie v komerčně vyráběných multivitamínových tabletách. Z valida- čních parametrů byla použita linearita, přesnost (provedena jako opakovatelnost), správnost, selektivita a robustnost. Linearita metody byla potvrzena analýzou vzorků standardů v rozsahu 50 - 150 % očekávané koncentrace jednotlivých vitamínů. Při provedení přesnosti byl šestkrát připraven roztok multivitamínu a následně byla vypočítána relativní směrodatná odchylka, která se u jednotlivých vitamínů pohybovala v rozmezí 0,9 - 1,61%. Správnost byla ověřena analýzou modelových vzorků, připravených přidáním známého množství jednotlivých vitamínů k placebu. Výtěžnost se pohybovala cca od 97 - 105 %. Během selektivity bylo zjištěno, že ostatní látky přítomné v přípravku vzájemně neinterferují. Při zkoušení robustnosti bylo zjištěno, že je třeba dodržovat složení i pH mobilní fáze. Na...
|
|
|
Vývoj stabilitu indikující metody pro vybraný přípravek
Chmurová, Klára ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Souhrn Vývoj stabilitu indikující metody pro vybraný přípravek (stanovení benzylalkoholu ve vaginálním krému pomocí HPLC) Diplomová práce Klára Chmurová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Byla vyvíjena metoda pro současné stanovení benzylalkoholu a imidazolu jakožto rozkladného produktu hlavní účinné látky krému (klotrimazol). Tato práce je zaměřena na stanovení obsahu benzylalkoholu. Byla hledána optimální úprava léčivého přípravku - vaginálního krému, optimalizace chromatografických podmínek a následná validace metody za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Nejlepších výsledků bylo dosaženo na koloně LiChrosphere RP 18,5 µm, 125 mm x 4,6 mm, SUPELCO, mobilní fáze methanol : pufr (na 250 ml vody přidáno 1,05 ml triethylaminu, 0,333g sodné soli kyseliny hexansulfonové, pH = 7, upraveno 85% H3PO4) v poměru 30 : 70 (v/v) při průtokové rychlosti 1 ml/min. K detekci byl použit UV detektor s nastavenou vlnovou délkou 223 nm. Celková doba analýzy byla kratší než 10 minut.
|
|
| |
|
| |
|
|
Určení exogenních látek v krvi pomocí HPLC
Trávníčková, Petra ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
UR ENÍ EXOGENNÍCH LÁTEK V KRVI POMOCÍ HPLC Diplomová práce Petra Trávní ková Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly lé iv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Tato diplomová práce se zabývá problematikou HPLC analýzy tenoxikamu ve vzorku plné krve. Vzorek tenoxikam byl upraven metodou solid phase extrakce. Mobilní fází byla sm s metanol:kys. fosfore ná 0,1% (2:1), pH 2,95, analýza prob hla na kolon Separon SGX C18 150 x 3,0 mm I.D. (7µm). Detekce byla realizována UV detektorem p i vlnové délce 280 nm a fluorimetrickým detektorem p i excita ní vlnové délce 350 nm a emisní vlnové délce 450 nm. Jako vnit ní standard byl pou it naproxen. Byly sestrojeny kalibra ní k ivky, ov ení kalibra ních k ivek prob hlo pomocí t í vzork o známé koncentraci. Byla provedena validace metody z hlediska parametr selektivita, p esnost, detek ní a kvantitativní limit.
|
|
|
Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku pomocí UHPLC II.
Husáková, Šárka ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Šárka Husáková Školitel: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku pomocí UHPLC II. Byla validována metoda pro stanovení natrium-pikosulfátu monohydrátu, jeho příbuzných látek a natrium-benzoátu s využitím ultravysokotlaké kapalinové chromatografie (UHPLC). Tato metoda byla přenesena z podmínek již validované a optimalizované metody vysokotlaké kapalinové chromatografie (HPLC). Separace bylo dosaženo za využití kolony Kinetex® 2,6 μm C18, 100A, 150 x 3,00 mm, 2,6 µm pomocí UV detekce při vlnové délce 263 nm. Mobilní fáze byla složena z pufru, acetonitrilu a propan-2-olu v poměru 55:43:2 (v/v/v). V pufru byl obsažen hydrogenfosforečnan sodný dihydrát, cetyltrimethylamonium bromid a voda. Hodnoty pH 7,0 pufru bylo dosaženo pomocí kyseliny fosforečné. Teplota kolony byla 40řC, nástřik 3 μl, průtok byl nastaven na 0,5 ml/min. Metoda byla vyhodnocena jako dostatečně selektivní, správná, přesná, lineární a citlivá. Dále byla testována robustnost dle Plackett-Burmanova plánu a bylo zjištěno, že nejvýznamnější vliv na provedení separace má obsah acetonitrilu v mobilní fázi. Méně byla separace ovlivněna pH, průtokem a množstvím...
|
host ::
RSS.