|
|
Vývoj elektroanalytických metod pro detekci cholesterolu a 7-dehydrocholesterolu
Benešová, Lenka ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Cílem této práce je vývoj elektroanalytických metod pro stanovení cholesterolu a 7-dehydrocholesterolu s využitím borem dopované diamantové elektrody na základě elektrochemické oxidace produktů dehydratační reakce těchto sterolů. Byly zvoleny dva přístupy, kdy v obou případech detekce probíhala v prostředí 0,1 mol.l-1 kyseliny chloristé v acetonitrilu s obsahem vody 0,43 % - 40 %. Metodou cyklické voltametrie bylo zjištěno, že potenciál oxidačních signálů se pro oba steroly značně liší, v prostředí 0,1 mol.l-1 HClO4 v acetonitrilu s 5% obsahem vody byla zaznamenána proudová maxima u +850 mV pro 7- dehydrocholesterol a +1500 mV pro cholesterol. Metodou diferenční pulzní voltametrie byly určeny meze detekce 7-dehydrocholesterolu (6,19 µmol.l-1 ) a cholesterolu (19,2 µmol.l-1 ) ve směsi. Druhým přístupem je metoda průtokové injekční analýzy s ampérometrickou detekcí. Byl optimalizován obsah vody v nosném elektrolytu, detekční potenciál a vzdálenost elektrody od ústí kapiláry při wall-jet uspořádání průtokové detekční cely. Z koncentračních závislostí směsí 7-dehydrocholesterolu a cholesterolu a při různých detekčních potenciálech Edet byly určeny limity detekce 0,61 - 3,43 µmol.l-1 . Metoda průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí byla použita pro stanovení koncentrace cholesterolu a 7-...
|
|
|
Differences in Oxidation Mechanism of Selected Bioflavonoids, UV-Vis and IR Spectroelectrochemical Study
Sokolová, Romana ; Fiedler, Jan ; Ramešová, Šárka ; Kocábová, Jana ; Degano, I. ; Quinto, A. ; Křen, Vladimír
The oxidation of selected bioflavonoids (quercetin, rhamnazin, fisetin, rhamnetin, taxifolin, luteolin, silybin and 2,3-dehydrosilybin) was studied by electrochemical and spectroscopic methods. The oxidation mechanism and formation of oxidation products depends on the chemical structure. Only small differences in the chemical structure of compounds with flavone, flavanone and flavonol motif result in extremely variable oxidation pathways and products. Products of oxidation and further decomposition were determined by HPLC-ESIMS/MS and HPLC-DAD.
|
|
|
Mercury Removal from Waste Incineration Flue Gas: Heterogeneous Oxidation and Capture by Waste-Derived Fly Ashes.
Rumayor, Marta ; Pohořelý, Michael ; Šyc, Michal ; Svoboda, Karel ; Švehla, Jaroslav
During waste incineration, all Hg-content is released primarily as elemental mercury (Hg0) which passes into the flue gas and is gradually oxidized. Mainly HgCl2 is formed, by both homogeneous and heterogeneous reactions. Some degree of Hg removal is achieved by existing conventional air pollution control devices (APCDs), normally used to control NOx, SO2, and dust emissions. In this study, three samples of fly ashes from boiler and ESP (characterized by composition, surface area and carbon content) derived from MSW incineration were assessed for mercury removal under MSW incineration conditions in a laboratory scale, using a fixed-bed reactor packed with fly ash. The results obtained showed that unburnt carbon content, composition of flue gas (e.g. mainly HCl and SO2 content) and operating temperature are important variables controlling capture of mercury by fly ash.
Plný text:  PDF
|
|
| |
|
|
Faktory ovlivňující elektrochemickou oxidaci m-kresolu na borem dopované diamantové elektrodě
Procházková, Kateřina ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Práce se zabývá studiem elektrochemické oxidace m-kresolu (desinfekční látka, surovina pro výrobu syntetických pryskyřic, environmentální polutant) na bórem dopované diamantové (BDD) elektrodě pomocí direct current voltametrie (DCV), diferenční pulsní voltametrie (DPV) a cyklické voltametrie (CV). m-kresol poskytuje v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru o pH 2,0 - 12,0 jeden oxidační pík, jehož potenciál se s rostoucím pH posouvá směrem k nižším potenciálům (v závislosti na podmínkách měření až o 500 mV). Elektrodový děj je řízen difuzí. Z důvodu silné pasivace pracovní elektrody byly testovány dvě metody opětovné aktivace, a to leštění na alumině a anodická aktivace vložením potenciálu +2400 mV. Na zvoleném způsobu aktivace elektrody silně závisí potenciál a výška píku pro metody DCV a DPV, kdy rozdíl mezi potenciály může dosáhnout až 430 mV. Pro mechanickou aktivaci je optimální pH 12,0, kdy bylo dosaženo lineárního dynamického rozsahu 1,0 - 75 μmol·l-1 pro DCV a 0,75 - 75 μmol·l-1 pro DPV. Pro anodickou aktivaci je optimální pH 2,0 s lineárním dynamickým rozsahem 0,75 - 75 μmol·l-1 shodně pro DCV i DPV. Vliv koncentrace bóru byl studován pro BDD film s polovodivým a kovovým typem vodivosti metodou DP voltametrie. Pro kovový byla zaznamenána cca dvojnásobná citlivost než pro polovodivý film,...
|
|
|
Vliv kvality artikulačních UHMWPE vložek na životnost kloubních náhrad
Fulín, Petr ; Pokorný, David (vedoucí práce) ; Koudela, Karel (oponent) ; Gallo, Jiří (oponent)
Tato práce se v první části zaměřuje na seznámení s problematikou vysokomolekulárního polyetylénu (UHMWPE) v ortopedii. Pojednává o historii, vlastnostech i procesech, které vedou k selhání UHMWPE komponenty kloubní náhrady. Experimentální část ověřuje platnost vyslovených hypotéz. Seznamuje čtenáře s experimentálním ověřením vlivu jednotlivých druhů sterilizace na oxidační stabilitu laboratorně připravených vzorků UHMWPE i explantovaných komponent kloubních náhrad pomocí metod mikroskopie pomocí infračerveného záření, elektronové spinové rezonance, mechanických zkoušek a zkoušek mikrotvrdosti. Další experimentální měření na rozsáhlém souboru explantovaných komponent náhrad kyčelního a kolenního kloubu ověřuje platnost hypotézy, že velikost oxidačního poškození má vliv na životnost kloubních náhrad. Třetí část experimentální studie mapuje míru oxidačního poškození jednotlivých lokalit kloubní náhrady kyčelního a kolenního kloubu. V závěrečné fázi experimentálně prokazujeme fakt, že míra oxidačního poškození má vliv na nadmolekulární strukturu UHMWPE. Z výše zmíněných experimentů jsou v závěru jasně definované doporučení pro klinickou praxi, které by měly vést k prodloužení životnosti kloubních náhrad v ortopedii. Klíčová slova UHMWPE; oxidace; životnost; infračervená spektroskopie; kloubní náhrada
|
|
|
Využití tuhých elektrod na bázi uhlíku k elektrochemické oxidaci acikloviru
Vaněčková, Eva ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Electrochemical oxidation of acyclovir at glassy-carbone electrode and boron-doped diamond electrode gives one pH-dependent oxidation signal; the corresponding electrode reaction is controlled by diffusion. It is followed by a second indistinctive signal in the pH range 2,0 - 9,0. Further, optimization of conditions was carried out for determination of acyclovir using DC and DP voltammetry. The calibration dependence on GC electrode in B−R buffer (pH = 6,0) is linear only in the concentration range from 2 to 10 μmol∙l−1 for DCV with limit of detection 0,38 μmol∙l−1; for DPV it is not linear. BDD electrode has to be activated to prevent its passivation. Anodic activation at +2,4 V for 15 s with simultaneous stirring of solution results in relative standard deviation of 0,9% for acyclovir concentration of 1∙10−4 mol∙l−1. Using DCV and DPV methods linear concentration dependences were obtained in 0,1 mol∙l-1 nitric acid and in pH 6,0 B−R buffer. The lowest limit of detection and limit of quantification (LOD = 0,47 μmol∙l−1 a LOQ = 1,55 μmol∙l−1) and linear range from 0,6 to 100 μmol∙l−1 was reached in pH 6,0 B−R buffer. Further, standard addition method was used to quantify acyclovir in Zovirax tablets. Satisfactory recoveries of 101,1 ± 2,3 % using DCV and 98,8 ± 2,2 % using DPV at BDD (compared with the...
|
|
|
Voltametrická detekce stigmasterolu na borem dopované diamantové elektrodě ve směsném prostředí
Benešová, Lenka ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Voltametrická detekce stigmasterolu na borem dopované diamantové elektrodě ve směsném prostředí Lenka Benešová Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Praha 2015 Abstrakt Cílem této práce bylo navrhnutí vhodného prostředí pro detekci oxidace stigmasterolu na borem dopované diamantové elektrodě. Měření probíhalo ve směsném vodně - organickém prostředí metodou cyklické voltametrie. Nejprve byl studován vliv organického rozpouštědla na celkové potenciálové okno borem dopované elektrody pro různé poměry rozpouštědlo - fosfátový pufr. Použitými organickými rozpouštědly byly methanol, isopropanol, N-dimethylformamid a acetonitril a vodnou složku zahrnoval fosfátový pufr o pH 3,0 a koncentraci 0,075 mol.l-1. Z dosažených výsledků vyplynulo, že vhodným rozpouštědlem pro detekci stigmasterolu na BDD byl acetonitril, který poskytuje dostatečně široký potenciálový rozsah v anodické oblasti. Klíčová slova: borem dopovaná diamantová elektroda, cyklická voltametrie, organické rozpouštědlo, oxidace, stigmasterol
|
|
|
Selektivní hydrogenace/oxidace CVD grafenu pomocí AFM
Přikryl, Vojtěch ; Švarc, Vojtěch (oponent) ; Bartošík, Miroslav (vedoucí práce)
Grafen je perspektivní materiál v elektronice, z důvodu své vysoké pohyblivosti nosičů náboje. Má-li však být aplikovatelný v praxi, je třeba u něj otevřít zakázaný pás. Jedním ze způsobů jak toho dosáhnout, je úprava grafenu hydrogenací nebo oxidací. Tato práce se zabývá možností využití AFM k lokální hydrogenaci/oxidaci grafenu v závislosti na napětí mezi hrotem a vzorkem. Přítomnost hydrogenace/oxidace byla zkoumána pomocí Kelvinovy silové mikroskopie a Ramanovy spektroskopie. Možnost oxidace byla potvrzena, ale hydrogenace potvrzena nebyla.
|
|
|
Biotransformace fenolických látek enzymovými systémy kvasinky Candida tropicalis a bakterie Comamonas testosteroni
Vilímková, Lenka ; Stiborová, Marie (vedoucí práce) ; Entlicher, Gustav (oponent) ; Mareš, Jaroslav (oponent)
Kvasinka Candida tropicalis a bakterie Comamonas testosteroni se vyznačují schopností využívat fenol jako jediný zdroj uhlíku a energie. V naší laboratoři se zabýváme zejména studiem cytoplasmatických enzymů zodpovědných za první a druhý krok odbourání fenolu: NADPH-dependentní fenolhydroxylasy C. tropicalis i C. testosteroni a katechol 1,2- dioxygenasy C. tropicalis. Cílem naší práce je izolovat a částečně charakterizovat tyto enzymy. Fenolhydroxylasa C. tropicalis byla purifikována použitím následující kombinace metod: chromatografie a rechromatografie cytosolárních proteinů na DEAE Sepharose, frakční precipitace polyethylenglykolem 6000 a gelové permeační chromatografie na Sephacrylu S-300. Extracelulární fenolhydroxylasa C. testosteroni byla získána frakční precipitací kultivačního média polyethylenglykolem 6000 a gelovou permeační chromatografií na 4B Sepharose a Sephacrylu S-300. Katecholdioxygenasa byla z cytosolu C. tropicalis izolována za použití metod: chromatografie a rechromatografie cytosolárních proteinů na DEAE Sepharose, lyofilizace enzymového preparátu a gelové permeační chromatografie na Sephadexu G-100 Enzymová aktivita byla měřena buď pomocí HPLC nebo spektrofotometricky. Čistota enzymů byla sledována elektroforézou SDS-PAGE. Molekulová hmotnost enzymů byla určena pomocí...
|
host ::
RSS.