|
| |
|
|
Voltametrické chování cholesterolu a lanosterolu na borem dopované diamantové elektrodě
Kubešová, Jana ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Cílem této práce je nalezení vhodného způsobu obnovy povrchu borem dopované diamantové (BDD) elektrody a studium voltametrického chování cholesterolu a lanosterolu na borem dopované diamantové elektrodě. Jako možné způsoby obnovy povrchu BDD elektrody byly zkoumány míchání, mechanické leštění a anodická aktivace. V případě anodické aktivace byly použity 3 typy základních elektrolytů: 0,1 mol l−1 kyselina chloristá v acetonitrilu, 0,1 mol l−1 chloristan sodný v acetonitrilu a tetrahexylammonium-hexafluorofosfát v acetonitrilu. Každý z elektrolytů byl použit s obsahem vody 0 nebo 0,43 % a 20 %. Nedílnou součástí práce bylo studium voltametrického chování cholesterolu na BDD elektrodě pomocí cyklické voltametrie v prostředí 0,1 mol l−1 kyseliny chloristé v acetonitrilu. Ve druhé částí práce bylo sledováno voltametrické chování lanosterolu na BDD elektrodě pomocí cyklické voltametrie v prostředí 0,1 mol l−1 kyseliny chloristé v acetonitrilu a 0,1 mol l−1 chloristanu sodném v acetonitrilu. Lanosterol poskytoval oxidační signál okolo potenciálu +1200 mV a +1500 mV v obou základních elektrolytech. Byla zkoumána stabilita lanosterolu v obou popsaných prostředích pomocí voltametrie a UV-VIS spektrometrie. V neposlední řadě byly změřeny koncentrační závislosti cholesterolu i lanosterolu pomocí metody...
|
|
|
Analýza historického farmaceutického přípravku s obsahem čekanky z 18. století
Lener, Tomáš ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Pomocí HPLC s UV/VIS a tandemovou hmotnostní detekcí byla provedena kvalitativní analýza historického farmaceutického přípravku - čekankového extraktu - z 18. století, jehož autenticita byla ověřována. Jako zdroj vybraných chemotaxonomických markerů čekanky a ukazatel úspěšnosti extrakce různými rozpouštědly sloužil novodobý sušený čekankový kořen. Jestli je historický vzorek skutečně extraktem, bylo dokázáno zkouškou rozpustnosti ve vodě. Bylo provedeno VIS spektrometrické stanovení inulinu, jehož obsah byl stanoven v novodobém vzorku na 52,4 % a v historickém extraktu na 7,45 %. Z naměřených UV/VIS spekter vybraných standardů a literatury byla zvolena vlnová délka detekce 254 a 320 nm. Pomocí tandemové hmotnostní spektrometrie se podařilo dokázat autenticitu historického extraktu čekanky, a navíc určit nový chemotaxonomický marker čekanky - arteinkulton. Klíčová slova: HPLC-MS, HPLC-UV/VIS, UV/VIS spektrometrie, čekanka, historický extrakt, čekankový kořen, arteinkulton
|
|
|
Sekvenční injekční analýza pro spektrometrické a spektroflurometrické stanovení chlorpromazinu, levomepromazinu a promethazinu
Kroiherová, Anna ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
V této diplomové práci byla vyvinuta a optimalizována metoda využívající techniku sekvenční injekční analýzy pro spektrometrické a spektrofluorimetrické stanovení třech vybraných analytů ze skupiny fenothiazinů (chlorpromazin, levomepromazin a promethazin). Stanovení je založeno na oxidační reakci fenothiazinů s ceričitými ionty v kyselém prostředí, při které vzniká barevný produkt, který je možné detegovat spektrometricky ve viditelné oblasti spektra nebo spektrofluorimetricky. Byly optimalizovány podmínky měření pro sekvenční injekční analýzu a vyhodnocení bylo provedeno pomocí nelineární kalibrace v rozsahu koncentrací 3−320 mg dm−3 pro VIS spektrometrickou detekci a 0,3−50,0 mg dm−3 pro spektrofluorimetrickou detekci. Byl studován vliv ve vodě rozpustných pomocných látek (fruktosa, glukosa, laktosa), které jsou často součástí léčivých přípravků. Vyvinutá metoda sekvenční injekční analýzy s oběma typy detekce byla úspěšně aplikována na autentické vzorky léčivých přípravků (Plegomazin, Tisercin a Prothazin) obsahujících analyzované fenothiaziny. Výsledky měření byly v dobré shodě s použitou referenční metodou přímé UV spektrometrie. Výhodou vyvinuté metody SIA s VIS spektrometrickou a spektrofluorometrickou detekcí je její automatizace, rychlost, nízká spotřeba reakčního činidla a široký...
|
|
|
Sorpce radionuklidu85Sr na zeminy z areálu jaderné elektrárny Temelín
Reidingerová, Markéta ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřená na studium sorpce radionuklidu 85 Sr na zeminy odebrané v areálu jaderné elektrárny Temelín. Byla použita metoda jednorázového vsádkového experimentu, kdy k zemině byl přidán roztok radionuklidu 85 Sr o známé aktivitě. Experimenty směřovaly k vlivu pH na velikosti sorpce a vliv doby styku směsi na sorpci. Při experimentu s hodnotou pH, která byla nejblíže pH podzemní vody z JE Temelín, zeminy sorbovaly v rozmezí 31 - 44 %. Při zkoumání vlivu času na sorpci se radionuklid 85 Sr sorboval velmi rychle. Pro porovnání velikosti sorpce v závislosti na čase byl vybrán čas 120 minut, při kterém byla sorpce téměř konstantní a dosahovala hodnot 40 - 48 %. Klíčová slova Radioaktivita, radionuklid 85 Sr, sorpce, jaderná elektrárna Temelín
|
|
|
Elektrochemický senzor s elektrodou modifikovanou derivátem ftalocyaninu pro stanovení sirných látek
Zlámalová, Magda ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
V diplomové práci jsou prezentovány výsledky studie tenkého filmu tvořeného N,N',N'',N''' tetramethyl-tetra-3,4-pyridinoporfyrazinátem kobaltu, deponovaného elektrochemicky na povrchu vysoce orientovaného pyrolytického grafitu. Elektroda projevila elektrokatalytickou aktivitu k oxidaci sulfidových aniontů a a cysteinu. Byla studována možnost zvýšení stability imobilizovaného filmu nafionem. Tato elektroda byla použita pro analytické stanovení sulfidových aniontů a cysteinu. Klíčová slova: vysoce orientovaný pyrolytický grafit, porfyraziny, sulfan, cystein, nafion, cyklická voltametrie, mikroskopie atomárních sil
|
|
| |
|
|
Testování leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrody pro voltametrické stanovení environmentálních polutantů
Dědík, Jan ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Cílem této práce bylo nalézt vhodné podmínky pro stanovení vybraných modelových environmentálních polutantů - 5-nitrobenzimidazolu a kyseliny pikrové - pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrodě (p-AgSA-CE) ve vodných roztocích Brittonova- Robinsonova (B-R) pufru a nalezení meze stanovitelnosti (LQ) pro tyto látky. Pro 5-nitrobenzimidazol byly nalezeny optimální podmínky voltametrického stanovení v prostředí B-R pufru o pH 5, ale nebyly získány kalibrační závislosti. Důvodem byla s časem se zhoršující kvalita odezvy 5-nitrobenzimidazolu, která i přes pravidelné provádění předúpravy pracovní elektrody vedla k nereprodukovatelným výsledkům. Pro kyselinu pikrovou byly pro DPV i DCV na p-AgSA-CE zjištěny vhodné podmínky v prostředí B-R pufru o pH 2. Koncentrační závislosti byly pro techniku DPV proměřeny v rozmezí 1.10-6 až 1.10-4 mol.L-1 s dosaženou LQ 2,5.10-7 mol.L-1 a pro techniku DCV v rozmezí 1.10-7 až 1.10-4 mol.L-1 s hodnotou LQ vypočtenou na 5,5.10-8 mol.L-1 . Pro srovnání nově vyvinutých voltametrických metod stanovení kyseliny pikrové bylo provedeno UV-VIS spektrofotometrické stanovení v deionizované vodě v koncentračním rozmezí 2.10-6 až 1.10-4 mol.L-1 s dosaženou LQ 2,5.10-6 mol.L-1 .
|
|
|
Průtoková injekční analýza prokainu a sulfamethoxazolu se spektrofotometrickou detekcí
Baptistová, Adéla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Pro stanovení dvou analytů (prokain hydrochlorid, sulfamethoxazol) obsahujících v molekule aminovou skupinu byla využita derivatizační reakce, poskytující po převedení analytu na diazoniovou sůl a následné kopulační reakci s činidlem (1-aminonaftalen nebo NEDA) barevný, spektrofotometricky detegovatelný produkt. Pro oba analyty byly studovány podmínky statického spektrofotometrického stanovení, při čemž se ukázalo, že toto stanovení lze použít pouze k analýze prokain hydrochloridu, neboť sulfamethoxazol poskytuje časově málo stabilní barevný produkt. Dále byla navržena aparatura pro FIA stanovení a optimalizovány vlivy vybraných parametrů pomocí dvouúrovňové faktorové analýzy. Pro oba analyty a obě činidla byly proměřeny příslušné kalibrační závislosti, které byly využity pro stanovení obsahu analytů ve vzorcích léčivých přípravků. Klíčová slova: diazotace, prokain, průtoková injekční analýza, spektrofotometrie, sulfamethoxazol
|
|
| |
host ::
RSS.