|
|
Testování leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrody pro voltametrické stanovení environmentálních polutantů
Dědík, Jan ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Cílem této práce bylo nalézt vhodné podmínky pro stanovení vybraných modelových environmentálních polutantů - 5-nitrobenzimidazolu a kyseliny pikrové - pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrodě (p-AgSA-CE) ve vodných roztocích Brittonova- Robinsonova (B-R) pufru a nalezení meze stanovitelnosti (LQ) pro tyto látky. Pro 5-nitrobenzimidazol byly nalezeny optimální podmínky voltametrického stanovení v prostředí B-R pufru o pH 5, ale nebyly získány kalibrační závislosti. Důvodem byla s časem se zhoršující kvalita odezvy 5-nitrobenzimidazolu, která i přes pravidelné provádění předúpravy pracovní elektrody vedla k nereprodukovatelným výsledkům. Pro kyselinu pikrovou byly pro DPV i DCV na p-AgSA-CE zjištěny vhodné podmínky v prostředí B-R pufru o pH 2. Koncentrační závislosti byly pro techniku DPV proměřeny v rozmezí 1.10-6 až 1.10-4 mol.L-1 s dosaženou LQ 2,5.10-7 mol.L-1 a pro techniku DCV v rozmezí 1.10-7 až 1.10-4 mol.L-1 s hodnotou LQ vypočtenou na 5,5.10-8 mol.L-1 . Pro srovnání nově vyvinutých voltametrických metod stanovení kyseliny pikrové bylo provedeno UV-VIS spektrofotometrické stanovení v deionizované vodě v koncentračním rozmezí 2.10-6 až 1.10-4 mol.L-1 s dosaženou LQ 2,5.10-6 mol.L-1 .
|
|
|
Ampérometrická detekce aminoderivátů bifenylu a naftalenu na sítotiskových uhlíkových elektrodách
Dědík, Jan ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Citlivé a selektivní metody stanovení aminoderivátů polycyklických aromatických uhlovodíků, z nichž některé jsou podle Mezinárodní agentury pro výzkum rakoviny (International Agency for Research on Cancer, IARC) zařazeny do skupiny 1 - látky karcinogenní pro člověka, nabývají na významu, protože řada z nich se používá při výrobě široce používaných azobarviv. Tato práce se zabývá možnostmi detekce 2-aminobifenylu (2-AB), 4-aminobifenylu (4-AB), 1-aminonaftalenu (1-AN) a 2-aminonaftalenu (2-AN) na nemodifikovaných uhlíkových sítotiskových elektrodách (SPCE). Ty byly testovány jako pracovní elektroda pro ampérometrický detektor pro opakované použití v průtokových metodách vysokoúčinné kapalinové chromatografie s reverzní fází (RP-HPLC) a průtokové injekční analýzy (FIA). Stabilita elektrod a dostatečná opakovatelnost odezvy byly prokázány až do 70% obsahu acetonitrilu v mobilní fázi. Metodou FIA bylo dosaženo mezí detekce 4-AB 0,9 μmol·l-1 ve vodném prostředí 0,01mol.l-1 fosforečnanového pufru pH 3,0 a 1,0 μmol·l-1 v prostředí acetonitril:0,01 mol·l-1 fosforečnanový pufr pH 3,0 (40:60, V/V). Metodou RP-HPLC se podařilo směs aminobifenylů a aminonaftalenů při použití gradientového módu separovat v čase pod 11 minut. Meze detekce sledovaných látek byly: 2,2 µmol·l-1 pro 2-AN; 2,1 µmol·l-1 pro 1-AN; 3,5...
|
|
|
Testování leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrody pro voltametrické stanovení environmentálních polutantů
Dědík, Jan ; Nesměrák, Karel (oponent) ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce)
Cílem této práce bylo nalézt vhodné podmínky pro stanovení vybraných modelových environmentálních polutantů - 5-nitrobenzimidazolu a kyseliny pikrové - pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrodě (p-AgSA-CE) ve vodných roztocích Brittonova- Robinsonova (B-R) pufru a nalezení meze stanovitelnosti (LQ) pro tyto látky. Pro 5-nitrobenzimidazol byly nalezeny optimální podmínky voltametrického stanovení v prostředí B-R pufru o pH 5, ale nebyly získány kalibrační závislosti. Důvodem byla s časem se zhoršující kvalita odezvy 5-nitrobenzimidazolu, která i přes pravidelné provádění předúpravy pracovní elektrody vedla k nereprodukovatelným výsledkům. Pro kyselinu pikrovou byly pro DPV i DCV na p-AgSA-CE zjištěny vhodné podmínky v prostředí B-R pufru o pH 2. Koncentrační závislosti byly pro techniku DPV proměřeny v rozmezí 1.10-6 až 1.10-4 mol.L-1 s dosaženou LQ 2,5.10-7 mol.L-1 a pro techniku DCV v rozmezí 1.10-7 až 1.10-4 mol.L-1 s hodnotou LQ vypočtenou na 5,5.10-8 mol.L-1 . Pro srovnání nově vyvinutých voltametrických metod stanovení kyseliny pikrové bylo provedeno UV-VIS spektrofotometrické stanovení v deionizované vodě v koncentračním rozmezí 2.10-6 až 1.10-4 mol.L-1 s dosaženou LQ 2,5.10-6 mol.L-1 .
|
host ::
RSS.