|
|
Porovnání metod HPLC a GC-MS pro stanovení pesticidu v půdě
Chalbia Václavíková, Alena ; Kočárek, Martin (vedoucí práce) ; Havlík, Jaroslav (oponent)
Fyzikální a chemické vlastnosti pesticidů se mohou výrazně lišit. Pesticidy mohou být kyselé, neutrální nebo zásadité. Některé sloučeniny obsahují fosfor, jiné síru, dusík nebo halogeny. Tyto atomy mohou mít význam pro detekci pesticidů. Některé sloučeniny jsou těkavé, jiné se naopak vůbec neodpařují, což je také jedna z důležitých vlastností pro chromatografii. Rozmanitost pesticidů vlastně nedovoluje vytvořit jednu univerzální metodu, což je velmi nepraktické s ohledem na kvalitu a dobu stanovení. Protože právě pesticidy jsou jednou z nejsledovanějších chemikálií ve většině zemí. V potravinářství a v pitné vodě jsou stanoveny limity pesticidů, aby bylo zabráněno negativnímu dopadu na veřejné zdraví. Pro zbytky v půdě nebo v povrchových vodách limity stanoveny nejsou. (Lutz et al., 2006)
Předmětem diplomové práce je zhodnotit možnosti použití dvou typů chromatografů s různými typy detektorů při analýze pesticidu. Pendimethalin, který jsme pro tuto práci zvolili, bude analyzován na kapalinovém chromatografu s UV detektorem a dále na plynovém chromatografu s hmotnostním detektorem. Budou porovnány dva možné typy metod extrakcí jako třepání a Soxhletova extrakce a v poslední řadě budou porovnány možnosti použití dvou extrakčních činidel a to methanolu a acetonitrilu.
Dalším bodem práce je ověření hypotézy, že pro stanovení pendimethalinu v půdě je metoda plynové chromatografie s použitím hmotnostního spektrometru v porovnání s metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie časově a finančně náročnější, ale že bude dosahovat vyšší výtěžnost a nižší detekční limit pesticidu.
|
|
|
Sledování těkavých látek v granulovaném krmivu pro psy
Šímová, Lenka ; Nový, Pavel (vedoucí práce) ; Adéla, Adéla (oponent)
Předmětem této práce bylo zhodnocení vlivu aromatických látek v suchém průmyslovém krmivu pro psy na atraktivitu tohoto krmiva pro psy. Předpokladem byla skutečnost, že u psů ovlivňují atraktivitu krmiva především aromatické látky.
V úvodu této práce je stručně popsána fyziologie trávicí soustavy a nutriční požadavky psa spolu s přehledem používaných krmiv včetně postupů jejich výroby a surovinového složení. Výčet možných aromatických látek, které byly v suchém průmyslovém krmivu identifikovány spolu s přehledem analytických metod používaných pro analýzu těchto látek, je rovněž součástí této práce.
V experimentální části byl proveden preferenční test, kterým byly stanoveny preference psů ke krmivu. Na základě výsledků tohoto testu byla u psů zjištěna jednoznačná preference jednoho z testovaných krmiv (21:79 %).
Chemická analýza pomocí plynové chromatografie-hmotnostní spektrometrie následně odhalila u vybraných krmiv rozdíl v profilu obsažených aromatických látek. Látka, která by mohla být zodpovědná za zvýšenou atraktivitu jednoho z testovaných krmiv, byla identifikována jako 3-tert-butyl-4-hydroxyanisol, který je součástí syntetického antioxidantu BHA.
|
|
|
Syntetické vonné látky v odpadních vodách
Tylichová, Petra ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Syntetické vonné látky jsou uměle vyrobené organické sloučeniny, které jsou používány jako vonné substance v nejrůznějších produktech osobní péče, parfémech, kosmetice, mýdlech, detergentech, čisticích prostředcích, atd. Významnou skupinu syntetických vonných látek tvoří tzv. musk sloučeniny, které jsou charakteristické specifickou vůní připomínající mošus (pižmo). Musk sloučeninám je v poslední době věnována velká pozornost, jelikož byly prokázány v různých složkách životního prostředí. Cílem této diplomové práce bylo stanovení vybraných zástupců lineárních musk sloučenin (arocet, aroflorone, linalool 925, lilial, isoamyl salicylate) v reálných vzorcích odpadní vody na přítoku a na odtoku z čistírny odpadních vod Brno-Modřice. Nejdříve byla provedena optimalizace vybrané metody a následně byla tato metoda použita pro vlastní stanovení. Analyty byly extrahovány ze vzorku metodou mikroextrakce na tuhou fázi (SPME). Pro vlastní analýzu byla použita metoda plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC-MS). Na základě získaných dat byla zhodnocena účinnost odstraňování lineárních musk sloučenin z odpadní vody.
|
|
|
Determination of residues of the selected pesticide effective substances in wine using the GC/MS method
Ehrenbergerová, Martina ; Benešová, Karolína (oponent) ; Mikulíková, Renata (vedoucí práce)
The grape is one of the oldest cultivated plants. It can be consumed as a fruit or it can be used as a raw material for making stews, juices or the cultivated drink – wine. Generations of wine-makers have been striving to improve both the cultivating conditions of vineyards and the quality of wine. Many harmful elements, such as herbivorous pests, diseases and storms are important factors that can have a negative impact on crop quality. To regulate the effects of these factors, an integrated protection system is used, incorporating agronomical measures, resistant varieties and a wide spectrum of pesticides. However, increasing the usage of pesticides brings certain dangers to both the production quality and the environment. This necessitates the monitoring of the negative effects, including the content of pesticide residues in the grapes. My thesis studies and experimentally assesses selected pesticide residues in certain wine samples.
|
|
|
Studium rozkladu těkavých uhlovodíků v nerovnovážném plazmatu klouzavého obloukového výboje za atmosférického tlaku
Töröková, Lucie ; Rašková, Zuzana (oponent) ; Kozáková, Zdenka (vedoucí práce)
V teoretické části diplomové práce se zabývám principem klouzavého obloukového výboje v nerovnovážném plazmatu, jeho vlastnostmi a použitím na rozklad těkavých organických látek (VOC). Plazmové techniky vytváří perspektivní alternativu ke klasickým metodám jako jsou například adsorpce, biofiltry, termické procesy, vymražování a kondenzace. Dále je v teoretické části popsána metoda použitá k analýze produktů rozkladu, plynová chromatografie spojená s hmotnostním spektrometrem (GC-MS). Experimentální část přináší celkový popis aparatury založené na klouzavém obloukovém výboji (GlidArc), v němž byly rozkládány těkavé organické látky. Těkavá organická látka je do reaktoru vnášena ze zásobníku nosným plynem (dusíkem). Jako pracovní plyn byl užíván syntetický vzduch. Na reaktor navazuje zařízení pro odběr vzorků k analýze. Zařízení je vybaveno několika otvory pro odběr vzorků metodou SPME vláken, metodu sorpčních trubiček a speciální otvor pro vstup sondy z přístroje Testo 350 M/XL, který umožňuje okamžitou analýzu nízkomolekulárních látek. Pro stanovení vysokomolekulárních produktů rozkladu byla využita technika GC-MS. Přímo byly analyzovány produkty rozkladu nasorbované na SPME vláknech, látky sorbované aktivním uhlím byly extrahovány pomocí sirouhlíku. Analýzou vzorků odebraných pomocí SPME vláken byly nalezeny hlavní produkty rozkladu, kterými jsou v případě hexanu pentanal, 4 metyl-3-pentanal, 2-butoxy-etanol a pentan. V případě rozkladu cyklohexanu byly detekovány 3-metyl-butanal, propanal, cyklohexanon, 5-hexenal a 2-pentyn-1-ol, hlavními produkty rozkladu xylenu pak byly metyl-benzen, benzaldehyd, 4-metyl-benzaldehyd, 1-nitroethyl-benzen a metanol-benzen. Vzorky odebrané pomocí sorpčních trubiček po analýze ukázaly, že se sorbovala především látka, která byla rozkládána, ale produkty rozkladu byly přítomny v příliš nízké koncentraci pro adekvátní analýzu. Proto byly sorpční trubičky využity jen pro kvantitativní stanovení rozkladu látek v závislosti na dodávaném výkonu. Závislost rozkladu látek na výkonu byla sledována i pomocí SPME vláken, která byla použita pro kvalitativní stanovení. Získané výsledky byly téměř shodné v obou případech odběrových technik. Z nízkomolekulárních sloučenin byly při rozkladu všech látek zjištěny v podstatě stejné produkty. Jsou jimi oxid uhličitý, vodík, oxid dusnatý, oxid dusný a voda. Získané výsledky ukazují, že při rozkladu VOC látek vzniká kromě řady potenciálně nebezpečných produktů rozkladu i významné množství oxidů dusíku, který není šetrný k životnímu prostředí. Proto bude nezbytné se studovanou problematikou dále zabývat zejména s ohledem na omezení generace NOx. Na základě kinetického rozboru pak bude možné optimalizovat podmínky rozkladu samotných VOC.
|
|
|
Studium rozkladu těkavých uhlovodíků v nerovnovážném plazmatu povrchového výboje za atmosférického tlaku
Věrná, Jana ; Rašková, Zuzana (oponent) ; Kozáková, Zdenka (vedoucí práce)
Cílem této diplomové práce bylo studium povrchového plazmatického výboje a jeho možné aplikace v oblasti rozkladu těkavých organických látek (VOC). Úvodem se práce zabývá problematikou těkavých organických látek, vymezením pojmu VOC a shrnutím nejdůležitějších zdrojů emisí VOC a možných technik pro jejich eliminaci. Práce upozorňuje na důležité negativní vlivy VOC jak na lidský organismus, tak na celé životní prostředí. Problematika povrchového výboje a jeho možné aplikace v různých oborech je známa teprve pár let, proto bylo prvním důležitým úkolem sestavení vlastního reaktoru. Plazmový reaktor se skládal z elektrody, která byla tvořena řadou kovových pásků vzájemně oddělených dielektrickou vrstvou. Na povrchu elektrody byl distribuován a regulován výboj. Z důvodů technických omezení byl celý experiment limitován dobou 1 minuty. Experimentální část je zaměřena na popis reaktoru pro povrchový výboj a ostatních prvků aparatury, ve které byl prováděn rozklad VOC. Jako nosný plyn byl použit dusík, který se před vstupem do reaktoru míchal se vzduchem. Látky vzniklé rozkladem byly odebírány pro následnou analýzu. Produkty rozkladu byly zachyceny na SPME vlákna nebo sorpční trubičky. Analýza produktů probíhala v plynovém chromatografu s hmotnostním spektrometrem. Produkty rozkladu, se také analyzovaly pomocí přístroje Testo 350 M/XL. Přístroj poskytl informace o koncentracích malých molekul CO, H2, NO, NO2, CxHy. Jako modelové látky byly použity hexan, cyklohexan a xylen. Analýzou v GC-MS se získal přehled produktů rozkladu hexanu, cyklohexanu a xylenu. Produkty rozkladu byly především různé alkoholy, ketony, aldehydy a sloučeniny benzenu. Přístrojem Testo 350 M/XL nebyla prokázána přítomnost CxHy, pouze velkého množství NO2. Práce se dále zaměřuje na možné vlivy, které by mohly ovlivnit rozklad látek, jako především velikost výkonu nebo vliv změny průtoku kyslíku. Bylo zjištěno, že se zvyšujícím se výkonem klesá účinnost rozkladu. Účinnost rozkladu hexanu byla při nejmenším výkonu 87 %. Poslední část práce se zabývá diagnostikou plazmatu generovaného ve formě povrchového výboje. Záření vystupující z plazmatu bylo vyhodnoceno pomocí optické emisní spektroskopie. Touto metodou lze stanovit některé důležité parametry výboje, např. vibrační a rotační teplotu. Hodnota rotační teploty byla stanovena na 840±80 K a vibrační teplota na 1880±140 K. Zjištěné výsledky lze použít jako základ pro další, rozšířené studium rozkladu VOC v povrchovém výboji.
|
|
|
Analýza silic v rostlinném materiálu
Koloničná, Markéta ; Svoboda, Zdeněk (oponent) ; Mikulíková, Renata (vedoucí práce)
Máta peprná a levandule lékařská jsou aromatické byliny s léčivými i kořeninovými vlastnostmi. Jejich esenciální oleje slouží pro výrobu vonných látek používaných v kosmetice a potravinářství. V této práci byly analyzovány obsahové látky v levandulové a mátové silici, které byly vyextrahovány destilací s vodní parou, následně analyzovány plynovým chromatografem s hmotnostním detektorem. Cílem práce bylo zjistit, které látky silice obsahují. V levandulové silici byly v největším množství prokázány cineol, linalool, kafr a linalyl-acetát. V mátové silici byly v největším množství prokázány menthon a menthol.
|
|
|
Možnosti stanovení volných mastných kyselin v potravinářských matricích
Brožová, Michaela ; Hrstka, Miroslav (oponent) ; Vítová, Eva (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce má rešeršní charakter a zabývá se možnostmi stanovení mastných kyselin v potravinách, s hlavním zaměřením na mléčné výrobky. Práce začíná přehledem obecných charakteristik lipidů a mastných kyselin. Stěžejní část práce pak tvoří souhrnný přehled metod, které je možné použít pro stanovení mastných kyselin. Zvláštní kapitola je věnována stanovení volných mastných kyselin. Před samotným stanovením je nezbytné nejprve izolovat lipidy/mastné kyseliny z matrice vzorku, k tomu je možné použít klasickou extrakci vhodným rozpouštědlem v různých aplikacích, příp. některé nové moderní extrakční techniky, jako např. extrakce na pevné fázi nebo superkritická fluidní extrakce. Po rozdělení jednotlivých lipidických frakcí, k čemuž se v praxi většinou používá extrakce na pevné fázi a/nebo chromatografie na tenké vrstvě, je většinou nutné mastné kyseliny převést na deriváty, vhodné pro následné analytické stanovení. Pro vlastní stanovení se používá nejčastěji plynová chromatografie s plamenově-ionizační příp. hmotnostní detekcí a mastné kyseliny se proto převádějí na podstatně těkavější methylestery. V některých případech lze pro stanovení použít vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii a/nebo chromatografii na tenké vrstvě.
|
|
|
Analýza reziduí toxických látek ve vodě metodou "spray & trap"
Vlčková, Lenka ; Podborský, Vladimír (oponent) ; Brno), (VTÚO (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá ověřením možnosti analýzy prekurzorů nebo degradačních produktů toxických sloučenin ve vzduchu a ve vodě prostřednictvím GC/MS metodou termodesorpce nebo kombinací metody "spray & trap" s následným termodesorpčním převedením vzorku do analyzátoru. Pro analýzu byly vybrány toxické sloučeniny triethyl fosfát (dále jen TEP) a diisopropylmethyl fosfonát (dále jen DIMP). Pro vybrané sloučeniny byla optimalizována doba desorpce a to pro TEP 240 sekund a DIMP 210 sekund. Poté byla sestrojena kalibrační křivka pro různé koncentrace sloučenin TEP a DIMP. Na základě těchto měření byla prověřena možnost stanovení koncentrace dané sloučeniny ve vzorku vody metodou "spray & trap". Díky vysoké rozpustnosti sloučenin TEP a DIMP ve vodě, vyšší teplotám varu v porovnání s teplotou varu vody a extrakci při pokojové teplotě, nebylo možné detekovat použitou metodou sloučeniny. Tedy analýza sloučenin TEP a DIMP ve vodě metodou "spray & trap" se jeví jako nevhodná.
|
|
| |
host ::
RSS.