|
|
Speciační analýza arsenu s využitím generování těkavých specií a atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou
Plecháč, Matěj ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Kaňa, Antonín (oponent)
SPECIAČNÍ ANALÝZA ARSENU S VYUŽITÍM GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SPECIÍ A ATOMIZACÍ V PLAZMOVÉM VÝBOJI S DIELEKTRICKOU BARIÉROU Bc. Matěj Plecháč 2024 Abstrakt Generování těkavých sloučenin (VSG) zahrnuje skupinu technik založených na derivatizaci analytu za účelem vytvoření těkavé sloučeniny před spektrometrickou detekcí. Selektivní přeměna analytu z kapalné do plynné fáze vede ke zvýšení účinnosti zavedení analytu do detektoru, jeho separaci od matrice a snížení rizika interferencí. Krok VSG lze navíc využít při speciační analýze nebo při prekoncentraci analytu. Nejčastějšími atomizátory těkavých látek jsou externě vyhřívané křemenné trubice (QTA). Jako alternativa ke QTA pro atomizaci hydridů se osvědčily atomizátory s plazmovým výbojem s dielektrickou bariérou (DBD). Rozdíl v toxicitě různých sloučenin téhož prvku vede k vývoji nových metod pro speciační analýzu. V této práci byly studovány různé přístupy ke speciační analýze toxikologicky významných specií arsenu, včetně anorganického iAsIII a iAsV , kyseliny monomethylarseničné (MMA), kyseliny dimethylarseničné (DMA) a trimethyl arsen oxidu (TMAsO) pomocí atomové absorpční spektrometrie s generováním hydridů (HG-AAS). Všechny tyto sloučeniny arsenu lze převést na těkavé sloučeniny, tj. arsan a jeho methylované analogy. Nejprve byla zkoumána schopnost QTA a DBD...
|
|
|
Koloběh arsenu a jeho specií v životním prostředí
Ševčíková, Kateřina ; Sommer, Lumír (oponent) ; Dočekalová, Hana (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce, která je z velké části rešeršní, se zabývá sledováním jednotlivých sloučenin arsenu ve složkách životního prostředí a metodami jejich stanovení (speciační analýza). V experimentální části práce byly ve vzorku pstruha duhového hledány jednotlivé specie arsenu metodou HPLC-UV-HG-AFS. Výsledky prokázaly, že se arsen v tkáni pstruha duhového nachází ve formě arsenobetainu, který je pro ryby a vodní živočichy přirozený a není toxický ani pro konzumenty.
|
|
|
Problematika alkylderivátů rtuti v biotických matricích
Zajícová, Markéta ; Doležalová Weissmannová, Helena (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Alkylderiváty rtuti, zejména pak methylrtuť, představují závažné nebezpečí pro životní prostředí i lidskou populaci. Methylrtuť se vyznačuje vysokou toxicitou a schopností bioakumulace a biomagnifikace ve tkáních vodních živočichů. Hlavním důvodem přítomnosti methylrtuti v lidském organismu je konzumace ryb a mořských živočichů. V diplomové práci je řešena problematika alkylderivátů rtuti v biotických matricích. Cílem práce byla analýza tkání ryb, které byly odloveny z řeky Svratky na přítoku a na odtoku ČOV v Brně Modřicích. Obsah methylrtuti byl stanoven v rybí svalovině a kůži. V rybí svalovině bylo dále provedeno stanovení celkového obsahu rtuti. Pro izolaci methylrtuti z tkání ryb byla použita extrakce založená na vyluhování kyselinou chlorovodíkovou s následnou extrakcí methylrtuti do toluenu. K samotnému stanovení byla použita plynová chromatografie s mikrodetektorem elektronového záchytu. Obsah celkové rtuti v rybí svalovině byl stanoven speciálním analyzátorem AMA 254.
|
|
|
Modifikace techniky difúzních gelů (DGT) pro charakterizaci přírodních systémů
Gregušová, Michaela ; Sommer, Lumír (oponent) ; Janoš, Pavel (oponent) ; Dočekal, Bohumil (vedoucí práce)
Technika difusního gradientu v tenkémm filmu (DGT) je relativně nová in situ technika pro stanovení specií prvků v přírodních vodních systémech. Jednotka DGT pasivně akumuluje labilní specie z roztoku in situ, čímž jsou eliminovány problémy kontaminace spojené s tradičním odběrem vzorků a jejich filtrací (vzorkováním). Klíčem pro speciaci prvků technikou DGT je nalézt vhodnou vazebnou fázi a vhodnou difusní vrstvu. Nový sorpční gel na bázi iontoměniče Spheron-Oxin (5-sulfofenyl-azo-8-hydroxychinolin) s větší selektivitou k iontům přechodných kovů by měl přinést více informací o jejich speciaci v přírodních vodních systémech. Tato nová vazebná fáze byla testována za laboratorních podmínek pro stanovení Cd, Cu, Ni, Pb a U. Vrstva poly-2-hydroxyethylmethakrylátového hydrogelu byla syntetizována a testována jako nový difusní gel pro techniku DGT.
|
|
|
Speciační analýza selenu v kvasinkách kultivovaných v médiu s přídavkem selenu
Motlová, Tereza ; Vitoulová, Eva (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Cílem diplomové práce bylo stanovení specií selenu v kvasinkách Saccharomyces cerevisiae kultivovaných v médiu, do kterého byla přidána anorganická forma selenu (seleničitan sodný). Koncentrace seleničitanu sodného v kultivačním médiu byly 0,1; 1; 10 a 100 mg.l-1. Kultivace byla prováděna ve fermentoru po dobu 72 hodin. Nakultivované obohacené kvasinky byly enzymaticky extrahovány a poté byly stanoveny specie selenu v jednotlivých částech kvasinek. Ke stanovení specií selenu byla použita vysokoúčinná kapalinová chromatografie ve spojení s atomovým fluorescenčním spektrometrem a s technikou generací hydridů. Analýzou různých frakcí kvasinek Saccharomyces cerevisiae bylo zjištěno, že během kultivace dochází k sorpci selenu ve formě Se4+ v buněčných membránách, zatímco v cytoplasmě nebyly anorganické formy selenu naleznuty. Dále bylo zjištěno, že kvasinky Saccharomyces cerevisiae jsou schopny metabolicky přeměňovat anorganické formy selenu na organické formy (selenomethionin), přičemž tyto formy jsou přítomny v cytoplasmě a jsou také pravděpodobně vázány na bílkovinné struktury buněčných membrán. Se zvyšující se koncentrací seleničitanu sodného v kultivačním médiu docházelo k nárůstu koncentrace Se4+ v buněčných membránách. V bílkovinných strukturách buněčných membrán se koncentrace organických forem selenu zvyšovala pouze do koncentrace 10 mg.l-1 seleničitanu sodného v kultivačním médiu.
|
|
| |
|
|
Speciační analýzy s využitím generování hydridů
Matoušek, Tomáš
Přednáška prezentovala různé způsoby využití postupu generování hydridů- selektivní generování, postkolonové generování a generování s kryoseparací- v prvkových speciačních analýzách. Příklady z naší laboratoře zahrnovaly aplikace z oblasti klinické analýzy, analýzy potravin a přírodních vod.
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých specií telluru a dalších přechodných kovů
Jeníková, Eva
Tato disertační práce je zaměřena na problematiku UV-fotochemického generování těkavých specií telluru, ruthenia, rhenia a iridia ve spojení s metodami atomové spektrometrie. V první části byla pozornost věnována optimalizaci podmínek UV-fotochemického generování těkavých specií telluru a jeho použití pro speciační analýzu Te(IV) a Te(VI) ve vzorcích vod. UV-fotochemické generování bylo prováděno pomocí UV-fotoreaktoru, který se skládal z nízkotlaké rtuťové výbojky ovinuté polytetrafluorethylenovou reakční cívkou, která sloužila jako reaktor. Atomová absorpční spektrometrie se zdrojem spojitého záření a vysokým rozlišením a s atomizací v miniaturním difúzním plamenu byla použita pro optimalizaci podmínek generování, mezi které patřily složení reakčního media, doba ozařování a přídavek přechodných kovů jakožto modifikátorů. Za účelem dosažení vyšší citlivosti stanovení byl generátor spojen s hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem a trojitým kvadrupólem. Jelikož účinného UV-fotochemického generování bylo dosaženo pouze z Te(IV), bez odezvy od Te(VI), byly testovány možnosti využití této techniky pro jednoduchou "nechromatografickou" speciační analýzu a byla vyvinuta metoda pro stanovení Te(IV) a celkového anorganického Te. Ve druhé části této práce byl zkoumán vliv nekonvenčního...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých specií telluru a dalších přechodných kovů
Jeníková, Eva ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent)
Tato disertační práce je zaměřena na problematiku UV-fotochemického generování těkavých specií telluru, ruthenia, rhenia a iridia ve spojení s metodami atomové spektrometrie. V první části byla pozornost věnována optimalizaci podmínek UV-fotochemického generování těkavých specií telluru a jeho použití pro speciační analýzu Te(IV) a Te(VI) ve vzorcích vod. UV-fotochemické generování bylo prováděno pomocí UV-fotoreaktoru, který se skládal z nízkotlaké rtuťové výbojky ovinuté polytetrafluorethylenovou reakční cívkou, která sloužila jako reaktor. Atomová absorpční spektrometrie se zdrojem spojitého záření a vysokým rozlišením a s atomizací v miniaturním difúzním plamenu byla použita pro optimalizaci podmínek generování, mezi které patřily složení reakčního media, doba ozařování a přídavek přechodných kovů jakožto modifikátorů. Za účelem dosažení vyšší citlivosti stanovení byl generátor spojen s hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem a trojitým kvadrupólem. Jelikož účinného UV-fotochemického generování bylo dosaženo pouze z Te(IV), bez odezvy od Te(VI), byly testovány možnosti využití této techniky pro jednoduchou "nechromatografickou" speciační analýzu a byla vyvinuta metoda pro stanovení Te(IV) a celkového anorganického Te. Ve druhé části této práce byl zkoumán vliv nekonvenčního...
|
|
|
Speciační analýza chromu v prachových částicích
Rybínová, Marcela ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Iontově výměnná chromatografie v kombinaci s atomovou emisní spektrometrií s indukčně vázanou plazmou (ICP-AES) byla využita k provedení speciační analýzy chromu (Cr). Speciace Cr má význam zejména proto, že se jednotlivé specie liší svou toxicitou. Zatímco Cr(III) je považován za netoxický, Cr(VI) byl klasifikován jako lidský karcinogen. Cílem předkládané práce bylo vyvinout jednoduchou metodu pro stanovení specií Cr (Cr(III) a Cr(VI)) v částicích polétavého prachu. Jako optimální vyluhovací činidlo pro eluci chromu z polétavého prachu v zahřívané ultrazvukové lázni byl zvolen směsný roztok 2% KOH s přídavkem 3% Na2CO3. Na modelových roztocích i praktických vzorcích bylo ověřeno, že při použití daného činidla je Cr(VI) stabilní. Pozornost byla věnována také studiu optimálních separačních podmínek (např. volba pH mobilní fáze). Detekční limit pro Cr(VI) byl 12 ng.ml-1 . Na závěr práce byla metoda ověřena analýzou certifikovaného referenčního materiálu (BCR CRM 545, svářečský prach Cr(VI) zachycený na filtru). Dosaženo bylo dobré shody mezi certifikovanou hodnotou (40,16 ± 0,60 μg.g-1 ) a experimentálně určenou hodnotou (37,83 ± 1,14 μg.g-1 ).
|
host ::
RSS.