|
|
Stanovení účinných látek a případných degradačních produktů v historickém vzorku přípravku Algena z roku 1981
Bauerová, Markéta ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Tableta Algena bylo léčivo volně dostupné na trhu v druhé polovině dvacátého století v Československu. Algena byla užívána především protibolestem.Tableta obsahuje čtyřiúčinné látky: aminofenazon,aprobarbital, fenacetin a kofein. Cílem této práce bylo analyzovat účinné látky v historické tabletě Algeny z roku 1981, stanovit jejich koncentrace a případné rozkladné produkty. Aby byly tyto cíle splněny, bylo třeba vyvinout a optimalizovat RP-HPLC metodu s UV detekcí. Dále byla použita HPLC-MS, která měla sloužit k odhalení případných degradačních produktů. Separace probíhala na koloně XBridge® BEH C18 (150×3,0 mm; 2,5 µm), byla použita binární gradientová eluce, kdy první složkou byl 0,1% roztok octové kyseliny ve vodě, druhou složkou byl methanol. Stanovené obsahy účinných látek (vzhledem k deklarovanému obsahu výrobcem) byly: amino- fenazon 97,0 %, aprobarbital 89,2 %, fenacetin 96,0 % a kofein 93,2 %. Hmotnostní detekcí nebyly prokázány žádné degradační produkty stanovovaných látek. Klíčová slova: Algena, aminofenazon, aprobarbital, degradace, fenacetin, kofein, RP-HPLC
|
|
|
Zkoumání účinku kreatinu v kombinaci s hořčíkem a vitamínem C na výkonost jedince
Vlasák, Jan ; Němcová, Andrea (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Kreatin je dusíkatá organická kyselina, která je tělu vlastní. Cílem práce bylo stanovit optimální dávku kreatinu v kombinaci s vitamínem C a hořčíkem pro respondenty mužského pohlaví, ve věku od 18-26 let. Ti byli rozděleni do dvou skupin lišících se dávkováním kreatinu. Skupina 1 brala menší dávku kreatinu (3 g/den) a skupina 2 větší dávku kreatinu (10 g/den). Hořčík i vitamín C braly obě skupiny po celou dobu výzkumu v konstantní dávce. Účinky významně rozdílné dávky kreatinu v jednotlivých skupinách byly vzájemně porovnány z hlediska výkonosti jedinců v silovém trojboji, antropologických změn a celkové metabolizace přijímaných látek. V silovém trojboji zaznamenala skupina 1 v každé disciplíně silového trojboje vyšší průměrné přírůstky zvednutého závaží, které ovšem na hladině významnosti alfa 0,05 nebyly shledány jako statisticky signifikantní. Antropologické změny byly měřeny pomocí přístroje InBody 160 a diagnostického krejčovského metru. V obou případech zaznamenala skupina 1 lepší výsledky, než skupina 2, které ovšem na hladině významnosti alfa 0,05 nebyly statisticky signifikantní. Celková metabolizace přijímaných doplňků stravy byla zkoumána prostřednictvím analytických metod. Moč každého respondenta byla v průběhu výzkumu pravidelně odebírána a následně analyzována. Stanovení kreatininu, odpadního produktu kreatinu, probíhalo metodou UV-VIS spektrofotometrie tzv. Jaffeho reakcí. Vitamín C byl analyzován technikou RP-HPLC. Hořčík byl stanoven metodou ICP-OES. Skupina 1 zaznamenala po suplementaci kreatinem 3 g denně lehké zvýšení kreatininu v moči, ovšem stále ve fyziologickém rozmezí. Na hladině významnosti alfa 0,05 se nejednalo o statisticky signifikantní rozdíl. Skupina 2 vykazovala zvýšení hodnot již nad fyziologickou mez. V tomto případě se již jednalo o statisticky signifikantní rozdíl. Celkově bylo zjištěno, že suplementace kreatinem 3 g denně zajistí dostatečný příjem kreatinu potřebného k vybudování svalové hmoty, zvýšení energetického metabolismu i celkového fyzického výkonu. Samotná metabolizace probíhá velmi dobře a v rámci fyziologických hodnot.
|
|
|
Stanovení rozdělovacího koeficientu (Kow) perfluorovaných kyselin v systému oktan-1-ol/voda
Skrottová, Anežka ; Rucki, Marian (vedoucí práce) ; Tichý, Miloň (oponent)
Perfluorované sloučeniny jsou organické sloučeniny, v nichž je každý atom vodíku v uhlíkovém řetězci nahrazen fluorem. Jde o vysoce stabilní, perzistentní a bioakumulativní látky čistě antropogenního původu. Jsou přítomny v živé i neživé přírodě. Rozdělovací koeficient mezi oktan-1-ol a vodu je významný toxikologický parametr látky. Díky jeho znalosti lze usuzovat na chování látky v životním prostředí i v živých systémech. Pro měření Kow devíti perfluorovaných kyselin bylo použito metody třepací lahve a metody RP-HPLC. Metodou třepací lahve byly, vlivem povrchové aktivity látek a disociace kyselin, naměřeny nesprávné výsledky. Z tohoto měření však lze odvodit chování těchto látek v přírodě. Metodou RP-HPLC, za použití octanového pufru, byly naměřeny přesné a správné výsledky. Byly zjištěny log Kow perfluorkarboxylových kyselin o délce uhlíkového řetězce od 5-14 uhlíků. Výsledné hodnoty log Kow se pohybují od 1,66 do 5,10. Log Kow kyseliny s 12 uhlíky byl odhadnut na základě lineární regrese závislosti log Kow na počtu uhlíků kyseliny. Rozdíly v hodnotách vypočtených pomocí různých sofwarů byly značné, tudíž nelze považovat výsledky za relevantní. Tyto softwary nejsou pro výpočet log Kow perfluorovaných látek vhodné. Klíčová slova: Perfluorované kyseliny, oktan-1-ol/voda, rozdělovací koefi- cient,...
|
|
|
Analýza pigmentů z integumentu Graphosoma semipunctatum.
Krajíček, Jan ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Svobodová, Eva (oponent)
Pteriny patří do důležité skupiny látek, fungující jako pigmenty u řady druhů živočichů. Některé z nich jsou pravděpodobně zodpovědné za charakteristické zbarvení skupiny hmyzu. Toto zbarvení funguje jako varovný signál pro vizuálně se orientující predátory (ptáky, ještěrky aj.). Tato práce byla zaměřena na vývoj HPLC separační metody pro analýzu pterinů, obsažených v Graphosoma semipunctatum. Pro vývoj metody byl zvolen reverzní separační mód s C18 stacionární fází (Spherisorb ODS 2) a binární mobilní fází (organický modifikátor/fosfátový pufr nebo voda). V rámci optimalizační procedury byl sledován vliv typu a obsahu organického modifikátoru (methanol, ethanol, tetrahydrofuran) a koncentrace fosfátového pufru, pH 3,0 (10 - 30 mM) v mobilní fázi na retenční a separační chování studovaných pterinů (leukopterin, biopterin, xanthopterin, isoxanthopterin a erythropterin). Za optimalizovaných separačních podmínek (5/95 (v/v) methanol/20 mM fosfátový pufr, pH 3,0, průtoková rychlost 0,7 ml.min-1 , UV detekce při 290 nm) byl analyzován extrakt z integumentu ploštice Graphosoma semipunctatum.
|
|
|
Analýza historických léčivých přípravků s obsahem alkaloidů, sulfonamidu, derivátů barbiturové kyseliny a derivátu pyrazolu
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent)
Léčivé přípravky obsahující chinin (injekční roztoky), sulfanilamid, aminofenazon, barbital (tablety), kofein, fenobarbital (dražé) a theofylin (čípek) staré sedmdesát let byly analyzovány pomocí RP-HPLC. Kvanti-fikace probíhala metodou HPLC-UV a UV-spektrofotometrií. Degradační produkty byly detegovány metodami HPLC- UV, a HPLC-MS. Separační podmínky byly optimalizovány. Chininové vzorky obsahují 92 %, resp. 87 % deklarovaného obsahu chininu. Chinotoxin byl identifikován jako rozpadový produkt chininu. Koncentrace theofylinu a kofeinu v příslušných formách zůstala po letech nezměněna. Nižší množství účinné látky (pokles o 8-22 %) bylo nalezeno v přípravcích obsahující sulfanilamid, barbital, fenobarbital a aminofenazon. Degradační produkty nebyly u těchto léčiv nalezeny.
|
|
| |
|
|
Preparativní diastereomerní dělení silybinu a jeho sulfátů pomocí RP-HPLC
Kolářová, Petra ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Kalíková, Květa (oponent)
Z plodů ostropestřce mariánského (Silybum marianum) se získává standardizovaný extrakt silymarin, jehož hlavní komponentou je silybin. Tento flavonolignan je převážně odpovědný za léčivé účinky plodů ostropestřce: antioxidační, hepatoprotektivní, chemoprotektivní a protinádorové. Přírodní silybin se vyskytuje jako preparativně neseparovatelná ekvimolární směs diastereomerů A a B. Bylo prokázáno, že biologická aktivita silybinu A je odlišná od silybinu B, a že se v organismu konjuguje převážně na glukuronidy a sulfáty. Struktura sulfátů a jejich biologická aktivita není dosud vůbec známa. Cílem této práce je vývoj prakticky použitelné metody pro preparativní separaci diastereomerů silybinu A a B a jeho sulfátů, které jsou považovány za jedny z hlavních metabolitů. Byla vyvinuta původní preparativní metoda na dělení silybinu A a B v mobilní fázi tvořené 50% MeOH. Dále byla optimalizována preparativní metoda pro dělení směsi produktů vznikajících při sulfataci silybin-23-acetátu v mobilní fázi tvořené MeOH/H2O 60/40 (v/v) s přídavkem 10 ml/l HCOOH, na chromatografické koloně Labio C18 25×250 mm.
|
|
|
Analýza historických léčivých přípravků s obsahem alkaloidů, sulfonamidu, derivátů barbiturové kyseliny a derivátu pyrazolu
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent)
Léčivé přípravky obsahující chinin (injekční roztoky), sulfanilamid, aminofenazon, barbital (tablety), kofein, fenobarbital (dražé) a theofylin (čípek) staré sedmdesát let byly analyzovány pomocí RP-HPLC. Kvanti-fikace probíhala metodou HPLC-UV a UV-spektrofotometrií. Degradační produkty byly detegovány metodami HPLC- UV, a HPLC-MS. Separační podmínky byly optimalizovány. Chininové vzorky obsahují 92 %, resp. 87 % deklarovaného obsahu chininu. Chinotoxin byl identifikován jako rozpadový produkt chininu. Koncentrace theofylinu a kofeinu v příslušných formách zůstala po letech nezměněna. Nižší množství účinné látky (pokles o 8-22 %) bylo nalezeno v přípravcích obsahující sulfanilamid, barbital, fenobarbital a aminofenazon. Degradační produkty nebyly u těchto léčiv nalezeny.
|
|
|
Stanovení rozdělovacího koeficientu (Kow) perfluorovaných kyselin v systému oktan-1-ol/voda
Skrottová, Anežka ; Rucki, Marian (vedoucí práce) ; Tichý, Miloň (oponent)
Perfluorované sloučeniny jsou organické sloučeniny, v nichž je každý atom vodíku v uhlíkovém řetězci nahrazen fluorem. Jde o vysoce stabilní, perzistentní a bioakumulativní látky čistě antropogenního původu. Jsou přítomny v živé i neživé přírodě. Rozdělovací koeficient mezi oktan-1-ol a vodu je významný toxikologický parametr látky. Díky jeho znalosti lze usuzovat na chování látky v životním prostředí i v živých systémech. Pro měření Kow devíti perfluorovaných kyselin bylo použito metody třepací lahve a metody RP-HPLC. Metodou třepací lahve byly, vlivem povrchové aktivity látek a disociace kyselin, naměřeny nesprávné výsledky. Z tohoto měření však lze odvodit chování těchto látek v přírodě. Metodou RP-HPLC, za použití octanového pufru, byly naměřeny přesné a správné výsledky. Byly zjištěny log Kow perfluorkarboxylových kyselin o délce uhlíkového řetězce od 5-14 uhlíků. Výsledné hodnoty log Kow se pohybují od 1,66 do 5,10. Log Kow kyseliny s 12 uhlíky byl odhadnut na základě lineární regrese závislosti log Kow na počtu uhlíků kyseliny. Rozdíly v hodnotách vypočtených pomocí různých sofwarů byly značné, tudíž nelze považovat výsledky za relevantní. Tyto softwary nejsou pro výpočet log Kow perfluorovaných látek vhodné. Klíčová slova: Perfluorované kyseliny, oktan-1-ol/voda, rozdělovací koefi- cient,...
|
|
|
Zkoumání účinku kreatinu v kombinaci s hořčíkem a vitamínem C na výkonost jedince
Vlasák, Jan ; Němcová, Andrea (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Kreatin je dusíkatá organická kyselina, která je tělu vlastní. Cílem práce bylo stanovit optimální dávku kreatinu v kombinaci s vitamínem C a hořčíkem pro respondenty mužského pohlaví, ve věku od 18-26 let. Ti byli rozděleni do dvou skupin lišících se dávkováním kreatinu. Skupina 1 brala menší dávku kreatinu (3 g/den) a skupina 2 větší dávku kreatinu (10 g/den). Hořčík i vitamín C braly obě skupiny po celou dobu výzkumu v konstantní dávce. Účinky významně rozdílné dávky kreatinu v jednotlivých skupinách byly vzájemně porovnány z hlediska výkonosti jedinců v silovém trojboji, antropologických změn a celkové metabolizace přijímaných látek. V silovém trojboji zaznamenala skupina 1 v každé disciplíně silového trojboje vyšší průměrné přírůstky zvednutého závaží, které ovšem na hladině významnosti alfa 0,05 nebyly shledány jako statisticky signifikantní. Antropologické změny byly měřeny pomocí přístroje InBody 160 a diagnostického krejčovského metru. V obou případech zaznamenala skupina 1 lepší výsledky, než skupina 2, které ovšem na hladině významnosti alfa 0,05 nebyly statisticky signifikantní. Celková metabolizace přijímaných doplňků stravy byla zkoumána prostřednictvím analytických metod. Moč každého respondenta byla v průběhu výzkumu pravidelně odebírána a následně analyzována. Stanovení kreatininu, odpadního produktu kreatinu, probíhalo metodou UV-VIS spektrofotometrie tzv. Jaffeho reakcí. Vitamín C byl analyzován technikou RP-HPLC. Hořčík byl stanoven metodou ICP-OES. Skupina 1 zaznamenala po suplementaci kreatinem 3 g denně lehké zvýšení kreatininu v moči, ovšem stále ve fyziologickém rozmezí. Na hladině významnosti alfa 0,05 se nejednalo o statisticky signifikantní rozdíl. Skupina 2 vykazovala zvýšení hodnot již nad fyziologickou mez. V tomto případě se již jednalo o statisticky signifikantní rozdíl. Celkově bylo zjištěno, že suplementace kreatinem 3 g denně zajistí dostatečný příjem kreatinu potřebného k vybudování svalové hmoty, zvýšení energetického metabolismu i celkového fyzického výkonu. Samotná metabolizace probíhá velmi dobře a v rámci fyziologických hodnot.
|
host ::
RSS.