|
| |
|
|
Vývoj a validace HPLC metod pro stanovení obsahu konzervačních látek v léčivých přípravcích
Harmáčková, Barbora ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
4 ABSTRAKT Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Barbora Harmáčková, DiS. Školitel: doc. PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj a validace HPLC metod pro stanovení obsahu konzervačních látek v léčivých přípravcích Tato diplomová práce byla zaměřena na vývoj a validaci metod pro stanovení obsahu konzervačních látek v léčivých přípravcích, zejména thiomersalu a benzalkonium- chloridu. Při vývoji se vycházelo ze 2 HPLC metod, které pro benzalkonium-chlorid používají směs methanolu a 7,5 mM roztoku fosforečnanu draselného v poměru 68 : 32 a pro thiomersal směs methanolu a fosfátového pufru v poměru 65 : 35 : 0,9. Vývoj metod pro obě zmíněné látky spočíval hlavně v optimalizaci složení mobilní fáze a teplotních podmínek analýzy. Byla přitom sledována především délka analýzy a dále rozlišení a symetrie píků stanovovaných látek. V konečné verzi HPLC metody pro benzalkonium- chlorid byla zvolena izokratická eluce s mobilní fází MetOH : K3PO4 ( pH 3, 7,5 mM) v poměru 73 : 27 při teplotě 50řC. V konečné verzi pro thiomersal byla použita HPLC metoda se stejným složením mobilní fáze jako v předlohové studii, ale průtok byl zvýšen z 0,6 ml/min na 1 ml/min pro zrychlení analýzy a zlepšení symetrie píku. Validace prokázala, že metody poskytují...
|
|
|
Využití systému přepínání kolon v HPLC pro stanovení vybraných mykotoxinů ve vzorcích piva na českém trhu
Lhotská, Ivona ; Ramos, María Carolina Fernández (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Ivona Lhotská Školitel, konzultant: María Carolina Fernández Ramos, Ph.D, Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Využití systému přepínání kolon v HPLC pro stanovení vybraných mykotoxinů ve vzorcích piva na českém trhu Byla vytvořena nová, rychlá a citlivá metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie pro současné stanovení mykotoxinů ochratoxinu A a citrininu v pivu za použití přepínání kolon pro on-line úpravu vzorku. 100 µl piva bylo přímo dávkováno do systému. Izolace analytů z matrice piva proběhla na předkoloně Ascentis Express RP-C18 (5 x 4,6 mm, 2,7 µm) promýváním methanolem - 0,5% vodným roztokem kyseliny octové (30:70, v/v) o průtoku 2 ml/min po dobu 2 minut. Po přepnutí ventilu byly látky dále separované na chromatografické koloně Ascentis Express Phenyl-Hexyl (100 x 4,6 mm, 2,7 µm) mobilní fází o průtoku 1 ml/min ve složení acetonitril - 0,5% vodný roztok kyseliny octové (45:55, v/v). V čase 3 - 5,5 minuty lineárně narůstá gradient na 75:25. Chromatografická kolona byla temperována na 50řC. Fluorimetrická detekce byla nastavena na vlnové délky Ex 335 nm, Em 497 nm. Analýza jednoho vzorku včetně on-line úpravy trvá 6 minut. Limit kvantifikace této metody je 0,01 µg/l...
|
|
|
Vývoj GC metody pro stanovení acetátu vitamínu E v potravních doplňcích
Kymlová, Helena ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Helena Kymlová Konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, PhD. Název rigorózní práce: Vývoj GC metody pro stanovení acetátu vitamínu E v potravních doplňcích Byla vyvinuta GC metoda pro stanovení obsahu vitamínu E acetátu v potravních doplňcích. Metoda byla optimalizována a validována. Pro analýzu byla použita kolona Capillary GC, Equity Columns, Equity TM - 5 poly (5 % bifenyl / 95 % dimethylpolysiloxan); 0,32 mm ID x 30 m; 1,0 mm dr. Jako nosný proud bylo použito helium. Dělicí poměr byl 1 : 100. K detekci byl použit plamenoionizační detektor. Optimální podmínky pro analýzu: teplota kolony 340 řC, teplota nástřiku 340 řC, teplota detektoru 320 řC, průtoková rychlost 2 ml/min. Jako vnitřní standard byl zvolen fenoxykarb. Metoda byla využita pro analýzu vitamínu E acetátu v potravních doplňcích Geladrink Forte práškový nápoj - ananas a Chondrotin MSM 2600. Stanovený obsah vitamínu E acetátu byl přepočítán na obsah vitamínu E, který deklaruje výrobce.
|
|
|
Stresové zkoušky dimetinden-maleinátu s využitím metody HPLC
Pannyová, Anna ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (vedoucí práce) ; Kujovská Krčmová, Lenka (oponent)
ABSTAKT Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Studentka: Anna Pannyová Školitel: PharmDr. Lucie Havlíková, Ph.D Název diplomové práce: Stresové zkoušky dimetinden-maleinátu s využitím metody HPLC Cílem této práce bylo zjistit stabilitu dimetinden-maleinátu pomocí stresových testů a provést optimalizaci metody pro stanovení dimetindenu a jeho nečistot. Stresové zkoušky se provádějí s léčivým přípravkem/léčivou látkou za účelem zjištění jejich stability. Případná nestabilita se může projevit úbytkem účinné látky, ztrátou její farmakologické aktivity nebo vznikem rozkladných produktů. Dimetinden-maleinát je látka s antihistaminickými účinky, působí na H1 receptory histaminu. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) je v současné době jednou z nejpoužívanějších separačních metod sloužících k analýze stability léčivých přípravků a léčivých látek. V průběhu experimentální části práce bylo prokázáno, že zvýšená teplota, voda, acetonitril ani kyselé prostředí nemají vliv na stabilitu léčiva. Zato zásadité prostředí a přítomnost oxidačního činidla vedou k významnému rozpadu dimetindenu za vzniku rozkladných produktů DP1(tR 3,94 min) a DP2 (tR 6,08 min). Rozkladné produkty byly odděleny od píku dimetindenu za použití chromatografické kolony Zorbax SB-CN (4,6...
|
|
|
Využití disperzní extrakce na tuhou fázi pro analýzu vybraných obsahových látek zázvorovníku lékařského
Urbanová, Martina ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Martina Urbanová Konzultant: PharmDr. Lucie Chocholoušová Havlíková, Ph.D. Název rigorózní práce: Využití disperzní extrakce na tuhou fázi pro analýzu vybraných obsahových látek zázvorovníku lékařského Rigorózní práce byla zaměřena na vývoj extrakční metody pro analýzu vybraných obsahových látek zázvorovníku lékařského. Bylo vybráno několik vzorků obsahujících výtažky zázvorovníku lékařského. Při vývoji metody se vycházelo z diplomové práce Martiny Urbanové z roku 2015 [1]. Pro vyšší zakoncentrování byla vyzkoušena metoda disperzní extrakce na tuhou fázi (dSPE). Jako další metoda pro úpravu vzorku byla testována podporovaná kapalinová extrakce (SLE). Námi stanovované látky (6-gingerol, 8-gingerol, 6-shogaol a 10-gingerol) byly nalezeny téměř ve všech vzorcích. Ze sirupů bylo největší množství látek obsaženo v sirupu Kitl (příprava se studenou vodou). Z čajů bylo nejvíce látek obsaženo v Ovocno-bylinném čaji aromatizovaném, se zázvorem a citrónem. 6-shogaol nebyl obsažen u vzorků oddenků zázvoru pravého, ale v čajích a sirupech ano. Během optimalizace metody bylo vyzkoušeno několik sorbentů. Vhodným sorbentem se jevil sorbent Oasis HLB. Analýza probíhala za chromatografických podmínek, které...
|
|
| |
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení betakarotenu v potravních doplňcích
Hlaváčková, Markéta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Markéta Hlaváčková Konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení betakarotenu v potravních doplňcích Byla optimalizována a vyvinuta HPLC metoda pro stanovení obsahu betakarotenu v potravních doplňcích Betakaroten Farmax, GS Betakaroten FORTE (GreenSwan pharmaceuticals), Walmark Betakaroten, Bioaktivní karoten (Pharma Nord Denmark), Beta karoten Max, BETAVID + LUTEIN (Naturvita), Karovit (Vitabalans Oy), SELZINK PLUS (PRO.MED.CS), Pupalkový olej (Aromatica). Metoda je založena na využití kolony Ascentis Express C18 (30 x 4,6 mm; 2,7 µm) a UV detekce při 450 nm. Byla využita izokratická eluce mobilní fází 100% methanolem, průtoková rychlost mobilní fáze byla 1,5 ml/min. Měření probíhalo při teplotě 60 řC. Retenční čas betakarotenu byl za podmínek optimalizované a validované metody 2,185 min. Klíčová slova: betakaroten, HPLC, Betakaroten Farmax, GS Betakaroten FORTE (GreenSwan pharmaceuticals), Walmark Betakaroten, Bioaktivní karoten (Pharma Nord Denmark), Beta karoten Max, BETAVID + LUTEIN (Naturvita), Karovit (Vitabalans Oy), SELZINK PLUS (PRO.MED.CS), Pupalkový olej (Aromatica)
|
|
|
Studium vlivu složení mobilní fáze na selektivitu a retenci analytů na HILIC stacionárních fázích
Štětková, Kateřina ; Kočová Vlčková, Hana (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Kateřina Štětková Školitel: RNDr. Hana Vlčková, Ph. D. Název diplomové práce: Studium vlivu složení mobilní fáze na selektivitu a retenci analytů na HILIC stacionárních fázích Tato diplomová práce se zabývá vlivem koncentrace ACN, pH a koncentrace pufru v mobilní fázi na retenci a selektivitu kolon Atlantis HILIC Silica (3 μm, 2,1 mm x 100 mm) a Luna NH2 (3 μm, 2,0 mm x 100 mm). Ke studii bylo vybráno celkem 35 analytů, které zahrnují látky neutrální, bazické a kyselé. Detekce byla provedena pomocí PDA detektoru při vlnové délce 245 nm. Všechna měření probíhala za podmínek izokratické eluce při průtoku 0,4 ml.min-1 s využitím směsi acetonitril/voda (pufr) jako mobilní fáze. Teplota na koloně byla nastavena na 30 řC, teplota autosampleru na 4 řC a použitý nastřikovaný objem byl 2 μl. Pro vyhodnocení výsledků byly z naměřených hodnot sestrojeny grafy a tabulky, které sloužily k hodnocení kolon z hlediska selektivity a retence jednotlivých skupin analytů. Kolona Atlantis HILIC Silica vykazovala chování typické pro HILIC chromatografii, tj. retence stoupala se zvyšující se koncentrací ACN v mobilní fázi a to především od >85% ACN. Kolona Luna NH2 kromě HILIC chování navíc vykazovala silnou retenci...
|
|
|
Vývoj UHPLC metody pro stanovení kyseliny salicylové, methylsalicylátu a ethylsalicylátu ve farmaceutických formulacích
Kosáčková, Nikola ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Nikola Kosáčková Školitel: doc. PharmDr. Ludmila Matysová, PhD. Název diplomové práce: Vývoj UHPLC metody pro stanovení kyseliny salicylové, methylsalicylátu a ethylsalicylátu ve farmaceutických formulacích V předložené diplomové práci byla vyvinuta nová chromatografická metoda pro stanovení kyseliny salicylové a jejich derivátů - methylsalicylátu a ethylsalicylátu pomocí ultra-vysokoúčinné kapalinové chromatografie. K separaci byla použita kolona Kinetex® 1,7 µm XB-C18 100 Å, 50 x 2,1 mm. Mobilní fáze byla složená ze směsi vodného roztoku 1% kyseliny octové o pH 2,6 a methanolu v celkovém poměru 60:40 s průtokem 0,4 ml/min. Eluce analytů probíhala gradientově. Detekce všech látek probíhala při 240 nm. Vnitřním standardem byl zvolen propylparaben. Celková doba analýzy nepřesáhla 7 minut. Metoda byla použita pro stanovení liberace kyseliny salicylové a methylsalicylátu z matric tvořených polyesterem kyseliny D,L-mléčné, kyseliny glykolové a 8% dipentaerythritolu (8D) a jejich disolučních medií, které byly připraveny na Katedře farmaceutické technologie na FaF UK. Klíčová slova: ultra-vysokoúčinná kapalinová chromatografie, kyselina salicylová, methylsalicylát, ethylsalicylát, liberace léčiv
|
host ::
RSS.