|
|
Příprava metalocenových komplexů titanu a zirkonia s pendantními nitrilovými skupinami
Večeřa, Miloš ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Příprava metalocenových komplexů titanu a zirkonia s pendantními nitrilovými skupinami Miloš Večeřa bakalářská práce Shrnutí: Byly připraveny dvě cyklopentadienidové soli s pendantními nitrilovými skupinami ve formě příslušných lithných solí a tyto soli byly dále využity pro přípravu metalocenových komplexů titanu a zirkonia. Jeden z ligandů již byl v literatuře popsán, druhý je nový, stejně jako všechny připravené metalocenové komplexy prvků 4. skupiny. Výchozími látkami uvedených syntéz byly 6,6-dimethylfulven a spiro[2.4]hepta-4,6-dien, které nukleofilním atakem 2-lithio-2- methylpropannitrilu poskytly příslušné substituované cyklopentadienidy lithné. Ty byly charakterizovány 1 H a 13 C NMR a infračervenou spektroskopií. Z těchto lithných solí byly připraveny reakcí s Cp*TiCl3 a Cp*ZrCl3 příslušné metalocen dichloridy. Rentgenostrukturní analýzou byly objasněny struktury připravených titanocen dichloridů v pevné fázi, které mohly být porovnány se známou strukturou dříve připraveného homologického derivátu. Odpovídající zirkonocen dichloridy se bohužel vykrystalizovat nepodařilo. Kromě toho byly všechny připravené metaloceny charakterizovány 1 H a 13 C NMR spektroskopií, infračervenou spektroskopií a hmotnostní spektrometrií. U krystalických titanocen dichloridů byly také stanoveny body tání a provedena...
|
|
|
Soli 2-aminoethanolu a ferrocenových kyselin
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Němec, Ivan (oponent)
Pro výstavbu krystalové struktury pevných látek byla využita kombinace kompaktního ale flexibilního ferrocenového skeletu s intermolekulárním vazebným potenciálem a konformační variabilitou (2-hydroxyethyl)amoniového strukturního motivu. Krystalizace v systémech kyselin ferrocenkarboxylové, 2-ferrocenyloctové, 3-ferrocenylpropionové, 3-ferrocenylakrylové, 3-ferrocenylpropiolové, ferrocen-1,1'-dikarboxylové a ferrocen- sulfonové s 2-aminoethanolem poskytly krystaly příslušných solí. Získané krystalické produkty byly charakterizovány obvyklými metodami (1 H jaderná magnetická rezonance, infračervená spektroskopie, elementární analýza) a byla určena jejich krystalová struktura rentgenovou difrakcí na monokrystalu. Krystalové struktury získaných solí obsahují složité dvojrozměrné sítě elektrostaticky podporovaných silných vodíkových vazeb. Za účelem studia potenciálně jednodušších systémů silných vodíkových interakcí byly provedeny krystalizace v systémech ferrocenkarboxylové kyseliny s 2-(methylamino)ethanolem a 2-(dimethylamino)ethanolem. Tyto experimenty však kromě jednoduché soli s prvním jmenovaným aminem poskytly i adukty solí obou bází s výchozí kyselinou v poměru 1:1. I krystalové struktury těchto látek mají vrstevnatý charakter. Ukázalo se však, že podléhají rozkladným procesům za zvýšené...
|
|
| |
|
|
Mineralogical analysis of historical paintings
Čermáková, Zdeňka ; Hradil, David (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Artioli, Gilberto (oponent)
Historická malířská díla mají velmi komplexní vnitřní strukturu. Dobová malířská technika vedla k použití podkladové vrstvy, několika vrstev podmaleb a svrchní malby, která byla následně pro vyšší odolnost proti vnějším vlivům přelakována. Každá barevná vrstva obsahuje barvivo či pigment (nebo jejich směs) v kombinaci s organickým pojivem. Pigmenty byly v průběhu historie často tvořeny minerály, ať už byly získávány z přírodních ložisek, nebo připravovány uměle. V těchto heterogenních vrstvách s anorganickými i organickými komponentami pak může docházet k nežádoucím degradačním změnám, ať už vlivem procesů probíhajících přímo v barevné vrstvě, nebo vlivem vnějších podmínek. Mineralogický přístup, který se zaměřuje především na strukturu studovaných pigmentů, může napomoci k objasnění probíhajících procesů, stanovení podmínek vedoucích k degradaci a identifikaci původních/degradovaných fází. Dále je přínosem pro mikroanalytické určení pigmentů přítomných v drobných mikrovzorcích získaných z malířských děl, a může přispět jak ke studiu jejich provenience a autorství, tak ke zjištění regionální provenience použitých minerálních pigmentů. Předkládaná práce je zaměřena na mikroanalýzu vzácných minerálních pigmentů vivianitu, přírodně ozářeného fluoritu - antozonitu a krokoitu a zabývá se také jejich...
|
|
|
Optimalizace postupu izolace a charakterizace amorfních PHB granulí
Kratochvíl, Zdeněk ; Obruča, Stanislav (oponent) ; Kalina, Michal (vedoucí práce)
V rámci této práce byly nejprve připraveny artificiální PHB granule. Pomocí dynamického a elektroforetického rozptylu světla byl studován vliv použitého rozpouštědla PHB, vliv teploty a délky působení ultrazvukové lázně, vliv teploty odpaření rozpouštědla a vliv povahy stabilizačních látek. Nejvhodnější parametry byly pozorovány u granulí připravených rozpuštěním PHB v chloroformu, stabilizací CTAB nebo lecitinem, ultrasonifikací při 35 °C a následným odpařováním chloroformu při 60 °C. Na základě výsledků ATR-FTIR a Ramanovy spektroskopie bylo zjištěno, že PHB v artificiálních granulích byl krystalický. Nativní PHB granule byly izolovány z bakterií Cupriavidus necator pomocí lysozymu, deoxyribonukleázy a rozrušením buněk ultrazvukem nebo digescí buněk s alkalázou, SDS a EDTA. Granule získané oběma izolačními postupy byly charakterizovány pomocí ATR-FTIR, Ramanovy spektroskopie, technikami rozptylu světla a DSC. Výsledky analýz ukázaly, že druhý zmíněný postup je pro získání polymeru v amorfním stavu mnohem efektivnější. Polymer uvnitř granulí izolovaných tímto způsobem byl navíc i tepelně stabilnější. Nakonec byly vzorky nativních PHB granulí vystaveny vlivu acetonu, lipázy a chlornanu sodného s tím, že by tyto látky měly v různé míře zvýšit krystalinitu polymeru. Nejvyšší krystalinity PHB bylo dosaženo po jejich ošetření lipázou.
|
|
|
Infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací: aplikace ve studiu nestabilních částic ve výbojovém a ablačním plazmatu
Kubelík, Petr ; Civiš, Svatopluk (vedoucí práce) ; Wild, Jan (oponent) ; Rohlena, Karel (oponent)
Předložená dizertační práce se skládá ze dvou tématicky souvisejících částí. První z nich (obsahuje dvě publikace) se zabývá studiem chemických procesů a spektroskopií vysoce reaktivních částic vznikajících ve výbojovém plazmatu. Zahrnuje analýzu ro-vibronických spektrálních přechodů radikálu CN v infračervené oblasti a studium chemických reakcí probíhajících v pulz- ním výboji. Výboj zde byl využit jako nástroj pro výzkum rozkladu jedno- duchých prekurzorů (BrCN, acetonitril a formamid) a následného vzniku me- ziproduktů a produktů reakcí v plazmatu. Získané experimentální výsledky byly interpretovány pomocí numerického modelu, který byl v souvislosti s touto prací vyvinut a použit pro simulaci kinetiky studovaných systémů. Druhá část (zahrnuje sedm prací) je zaměřena na vysoce rozlišenou spek- troskopii kovů v ablačním plazmatu. Celkem bylo studováno šest různých kovů: Au, Ag, Cu, Cs, K a Na. Hlavní motivací pro spektroskopický výzkum kovů v infračervené oblasti je získání informace o atomárních přechodech kovů, které jsou důležité zejména pro astronomickou identifikaci linií ve spek- trech hvězd a jejich spektroskopické přiřazení. Každá z publikací obsahuje souhrn analyzovaných...
|
|
|
Spectroscopic Investigation of Lattice Dynamics in Multidomain Ferroelectrics
John Vakkechalil, Elizabeth ; Hlinka, Jiří (vedoucí práce) ; Hlídek, Pavel (oponent) ; Hehlen, Bernard (oponent)
Téma: Spektroskopické studium mřížkové dynamiky feroelektrických látek s hustou doménovou strukturou Autor: Elizabeth Vakkechalil John Katedra: Fyzika kondenzovaných látek a materiálový výzkum Školící pracoviště: Fyzikální ústav AVČR., Na Slovance 2, Praha 8, 182 21, Czech republic. Vedoucí doktorské práce: Ing. Jiří Hlinka, PhD.., Fyzikální ústav AVČR, Na Slovance 2, Praha 8, 182 21, Czech republic. Konzultanti: RNDr. Stanislav Kamba CSc., Ing. Ivan Gregora CSc., Fyzikální ústav AVČR, Na Slovance 2, Praha 8, 182 21, Czech Republic. Abstrakt: Feroelektrické perovskity obsahující ionty olova mají aplikačně zajímavé fyzikální a strukturní charakteristiky. Je známo, že doménová struktura má zcela zásadní vliv na jejich dielektrické a piezoelektrické chování. Návrhem doménové struktury lze vhodně modifikovat makroskopické tenzorové vlastnosti těchto látek. Feroelektrické domény hrají také klíčovou roli ve fyzice tenkých epitaxních filmů. V této práci jsme se zaměřili na projevy doménové struktury v tenkých filmech PbTiO3, připravených pomocí chemické depozice z plynné fáze organokovových prekurzorů na různých krystalických substrátech, např. LaAlO3, MgO, NdGaO3, SrTiO3, LSAT, atd. Některé aspekty doménové struktury mohou být odhaleny pomocí infračervené a ramanovské spektroskopie. Rozdíly v doménové...
|
|
|
Využití vibrační spektroskopie při studiu výtvarných děl - maltová pojiva
Křížová, Iva ; Němec, Ivan (vedoucí práce) ; Hynek, Radovan (oponent)
Úkolem této bakalářské práce bylo posoudit možnosti identifikace proteinových a lipidových aditiv, jako jsou například krev, želatina, tvaroh, sádlo nebo vejce, v modelových vzorcích vápenných malt metodou infračervené spektroskopie. Zaměřili jsme se na odrazové techniky infračervené spektroskopie, a dokázali jsme že těmito metodami lze určit přítomnost aditiv už od řádu desetin hmotnostního procenta. Detailní rozlišení lipidových či proteinových aditiv lze až od řádu jednoho hmotnostního procenta. Při následném ošetřování a stárnutí připravených modelových vzorků nebyly pozorovány spektrální změny, které lze s tímto procesem spojovat.
|
|
|
Metody stanovení hyaluronanu
Černá, Lucie ; Venerová, Tereza (oponent) ; Pekař, Miloslav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá souhrnem jednotlivých analytických metod pro stanovení koncentrace hyaluronanu, především ve vodných roztocích. U vybraných metod byla na školním pracovišti porovnávána jejich funkčnost. Případné funkční metody mohou být použity na školním pracovišti ve výzkumu materiálů na bázi hyaluronanu. V této práci byla studována použitelnost ke stanovení zbytkového obsahu hyaluronanu v supernatantu gelu tvořeného z hyaluronanu a tenzidu. Mezi vybrané patří především metody spektrofotometrické, a to s pomocí UV spektroskopie a infračervené spektroskopie. Dále byly vyzkoušeny i dvě srážecí metody, pomocí dvou typů alciánových modří. Jako nejspolehlivější, nejméně náročnou a specifickou metodou se jeví metoda pomocí IČ spektroskopie, díky níž jsme schopni stanovit koncentraci HA již od 0,01 %. Díky této metodě bylo zjištěno, že pokud se v supernatantu bude nacházet nějaké množství HA, bude pod mezí detekce tohoto stanovení. Zbylé metody jsme modifikovali tak, aby se díky nim dala stanovit koncentrace HA, ale fungují pouze ve vodných roztocích. Možnou variantou pro stanovení velmi nízkých koncentrací HA může být metoda pomocí ELISA kitů. Jejich cena je ovšem vyšší než u výše zmíněných metod.
|
|
|
Studium optických vlastností kovových struktur a jejich využití v nanooptice
Neuman, Tomáš ; Munzar,, Dominik (oponent) ; Kalousek, Radek (vedoucí práce)
Interakce kovových struktur s elektromagnetickým zárením je živoucím tématem oboru optiky blízkého pole, které zahrnuje oblasti plasmoniky a nanofotoniky. Interakce svetla a látky na rozmerech menších než vlnová délka zárení otevírají možnosti aplikacím, jakými jsou mezi jinými nejruznejší varianty povrchove zesílené spektroskopie. V této práci se teoreticky zabýváme mapováním vlastností blízkého pole kovových struktur pomocí mikroskopie v blízkém poli rozptylového typu. Diskutujeme zde mechanismus tvorby signálu za podmínek, kdy je možné sondu mikroskopu považovat za slabe rozptylující. V další cásti práce objasnujeme mechanismus povrchove zesílené infracervené spektroskopie pomocí numerických simulací a analytického modelu. Aparát aplikujeme na systém lineární dipólové antény interagující s vrstvou vzorku. Pomocí analytického modelu a numerických simulací nalézáme na vhodném modelu spojení mezi formací spektroskopického signálu a signálu mikroskopie v blízkém poli.
|
host ::
RSS.