|
Vývoj analytické metody pro hodnocení proléčiva - boronyl salicylaldehyd isonikotinoyl hydrazonu v biologickém materiálu
Bureš, Jan ; Kovaříková, Petra (vedoucí práce) ; Sochor, Jaroslav (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Jan Bureš Školitel: PharmDr. Petra Kovaříková, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj analytické metody pro hodnocení proléčiva - boronyl salicylaldehyd isonikotinoyl hydrazonu v biologickém materiálu Vysokoúčinná kapalinová chromatografie je v současné době jednou z nejpoužívanějších a nejprogresivnějších analytických metod ve farmaceutické analýze. Umožňuje kvalitativní i kvantitativní stanovení látek i ve složité biologické matrici. Železo je životně důležitý biogenní prvek, nezbytný pro funkci řady klíčových enzymů lidského organismu. Nicméně jeho přebytek je škodlivý a je spojen s řadou patologických jevů. K léčbě těchto stavů slouží chelatační terapie. Chelátory byly dříve využívány především v léčbě přetížení organismu železem. V posledních letech je však díky jejich antioxidačním a antiproliferativním účinkům věnována pozornost jejich možnému užití v celé řadě dalších indikací. Uplatnění by mohly nalézt například v terapii Parkinsonovy a Alzheimerovy choroby, nádorových onemocnění nebo také v léčbě malárie a tuberkulózy. Velká pozornost je věnována chelátorům ze skupiny aroylhydrazonů. Sem patří i salicylaldehyd isonikotinoyl hydrazon (SIH), který je malou, lipofilní...
|
|
Speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu: rozvoj a porovnání technik využívajících generování těkavých hydridù, s detekcí ICP MS
Trojánková, Nikola ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Száková, Jiřina (oponent)
4 Abstrakt V dnešní době se (nejen) arsen stává významných prvkem znečišťujícím životní prostředí. Chronická expozice arsenem má za následek vážné zdravotní potíže. Proto je na místě rozvoj analytických metod pro speciační analýzu As, tj. stanovení množství jednotlivých forem nebo fází, ve kterých se As nachází, ve stopových koncentracích. Tato diplomová práce se zabývá zejména porovnáním čtyř metod stopové speciační analýzy se zaměřením na jejich detekční a kvantifikační limity a srovnání výsledků analýz referenčních materiálů říční a mořské vody. Metody založené na generování hydridů s prekoncentrací vymrazováním a detekcí AAS a ICP-MS, kde je dosaženo limitů detekce v jednotkách, resp. desetinách ng·dm-3 , jsou srovnány s postupy založeným na HPLC s detekcí ICP-MS. Součástí práce je vývoj a optimalizace kroku postkolonového generování hydridů s on-line předredukcí pětimocných sloučenin arsenu kyselinou thioglykolovou za účelem zvýšení citlivosti tohoto stanovení. Podařilo se tak dosáhnout limitů detekce okolo 10 ng·dm-3 . Výsledky analýz jednotlivými metodami byly ve vynikající shodě. Klíčová slova: Arsen, speciační analýza, generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, vysokoúčinná kapalinová chromatografie, limity detekce.
|
|
Speciační analýza vybraných sloučenin rtuti kombinovanou technikou HPLC-EcMCVG-QFAAS
Leštinová, Veronika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
V dnešní době již nestačí informace o celkovém obsahu rtuti ve vzorku, vzhledem k rozdílné toxicitě jednotlivých specií jako jsou např. anorganické ionty Hg+ a Hg+II nebo organicky vázaná rtuť ve formě methylrtuti, ethylrtuti a fenylrtuti. Z toho jednoznačně vyplývá potřeba provádět speciační analýzu. Cílem této diplomové práce bylo vyvinout a zvalidovat analytickou metodu pro speciační stanovení vybraných sloučenin rtuti. Metoda zahrnuje spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie, elektrochemického generování studené páry rtuti jako postkolonové derivatizační techniky a atomového absorpčního spektrometru. Pomocí tohoto on-line spojení uvedených technik bylo dosaženo účinné separace Hg+II a methylrtuti, přičemž získané meze detekce byly 0,3 µgml-1 a 0,5 µgml-1 . Na závěr byla navržená tandemová technika HPLC-EcMCVG-QFAAS použita pro stanovení těchto dvou vybraných sloučenin rtuti v šesti reálných vzorcích vod (Bílý potok, Bílina, Labe, Vltava, Botič, rybník Kovošrot). V Bílém potoku byla identifikována anorganická forma rtuti (Hg+II ) na základě shodnosti retenčních časů. Metodou standardního přídavku, pro metody FIA i HPLC, byla stanovena koncentrace Hg+II (0,4 ± 0,1) µgml-1 . Správnost tohoto výsledku byla ověřena stanovením celkového obsahu Hg na analyzátoru AMA 254. V ostatních reálných...
|
|
Tubulární průtokový generátor pro elektrochemické generování těkavých sloučenin
Luštincová, Petra ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Téma bakalářská práce spadá do oblasti elektrochemického generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrálních metod. Předmětem studia byla nově zkonstruovaná tubulární elektrolytická průtoková cela. Hlavním cílem předkládané práce bylo zjistit základní charakteristiky elektrochemického generování hydridů pomocí této tubulární cely při použití různých katodových materiálů. Jako katodové materiály byly použity olověná drátková katoda, slitinová (75% Pb; 25% Sn) katoda a granulované olovo. Pro všechny tyto katodové materiály byly nejprve provedeny optimalizace pracovních parametrů. Při optimálních hodnotách pracovních parametrů byly proměřeny základní charakteristiky stanovení selenu metody elektrochemického generování hydridů. Nejvyšší citlivosti (7,6 . 103 dm3 .µg-1 ) a nejnižší meze detekce (0,42 µg.dm-3 ) bylo dosaženo při použití olověných granulí. Předmětová hesla Analytická chemie Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých hydridů, tubulární elektrolytická cela
|
|
Opční strategie Iron Condor
Hrečka, Marek ; Smrčka, Luboš (vedoucí práce) ; Zámečník, Petr (oponent)
Práce se zaměřuje na podrobnou analýzu opční strategie Iron Condor s důrazem na praktickou stránku využití této strategie ke spekulaci. V první části je čtenáři vysvětlena základní opční teorie, principy oceňování opcí a mechanismus strategie Iron Condor. Praktická část se zabývá stavbou obchodního systému s využitím znalostí z teoretické části. Stěžejní je stanovení parametrů systému, jejich analýza a optimalizace pro obchodování Iron Condoru na akciovém indexu Russell 2000. Na závěr práce jsou publikovány výsledky z reálného obchodování.
|
|
Analytické hodnocení léčiv s využitím spektrálních metod
Mazancová, Hana ; Pilařová, Pavla (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
SOUHRN Analytické hodnocení léčiv s využitím spektrálních metod Diplomová práce Hana Mazancová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Práce je věnována hodnocení léčiv metodou atomové emisní spektrometrie. Pomocí této metody byly měřeny roztoky léčivých přípravků obsahujících železo - Sorbifer Durules tbl., Tardyferon tbl. a Maltofer gtt.. Práce byla prováděna na přístroji Shimadzu AA 7000 Series s atomizací v plameni. Byla použita kombinace plynu acetylen-vzduch. Vzorky byly měřeny při vlnové délce 372,0 nm. Byly optimalizovány různé způsoby úprav léčivých přípravků, aby mohly být stanoveny zvolenou metodou. Roztoky léčivých přípravků byly připraveny za použití čištěné vody, kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové. Získané výsledky sloužili k vypracování návodu pro laboratorní úlohu, která bude prováděna v rámci laboratorních cvičení z Kontroly chemických léčiv. Ze zkoušených přípravků byly pro úlohu vybrány tablety Tardyferonu a kapky Maltoferu. Klíčová slova: Atomová emisní spektrometrie, železo
|
|
Elektrochemické generování těkavé sloučeniny thallia
Marschner, Karel ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
V této práci byla zkoumána možnost elektrochemického generování těkavého hydridu thalia pomocí tenkovrstvé elektrolytické průtokové cely. Použitá elektrolytická cela se vyznačuje miniaturním objemem katodového prostoru. Pro experimenty bylo využito kontinuální průtokové uspořádání. Technika elektrochemického generování hydridů byla vyvinuta s cílem zlepšit stanovení analytů pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byl zkoumán vliv různých experimentálních podmínek, jako jsou druh katodového materiálu, druh a koncentrace obou elektrolytů, velikost generačního proudu, průtoková rychlost nosného plynu na dosaženou hodnotu signálu. I při optimálních hodnotách výše uvedených parametrů nebyla při daném experimentálním uspořádání získána dostatečná citlivost potřebná ke stanovení nízkých koncentrací thalia ve vzorcích. Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, hydridy, thalium, elektrolytická průtoková cela, optimalizace
|
|
Stanovení reziduálních látek z přípravy koloidních systémů na bázi biopolymerů
Borůvková, Tereza ; Vávrová, Milada (oponent) ; Mravec, Filip (vedoucí práce)
Těkavé organické látky lze izolovat a zakoncentrovat z vodného roztoku metodami, které jsou založeny na analýze rovnovážné plynné fáze, právě díky jejich těkavosti. Cílem této bakalářské práce je stanovení množství reziduálního terc-butanolu patřícího mezi těkavé organické látky, ve vzorcích po lyofilizaci. Vzorky byly připraveny smísením hydrofobní sondy a hydrofilního hyaluronanu. Aby ke smísení došlo, je třeba přidat organické rozpouštědlo terc-butanol, který zajišťuje stabilní prostředí. Právě díky němu dojde k homogennímu smísení sondy a hyaluronanu. Následnou lyofilizací vzorku dojde k narušení vodného obalu hyaluronanu a nepolární vodíky, které jsou v něm ukryté, mohou interagovat s hydrofobní sondou. Navázání sondy je důležité v oblasti onkologie, kdy tento fakt může být využit v oblasti cílené distribuce léčiv. Ve výsledném produktu je však terc-butanol nežádoucí, zejména v oblastech medicínských aplikací. Předmětem této práce je minimalizace reziduálního množství terc-butanolu ve výsledném lyofilizačním koláči. Ke stanovení jeho obsahu byla použita metoda analýzy rovnovážné plynné fáze (statický Head-Space) pomocí plynové chromatografie s plamenovou ionizační detekcí (GC/FID).
|
|
Možnosti elektrochemického generování těkavé formy stříbra
Linhart, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je věnována studiu možností elektrochemického generování těkavé formy stříbra, především optimalizaci pracovních podmínek, ve spojení s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Pro elektrochemické generování těkavé formy stříbra byla testována tenkovrstvá a tubulární elektrolytická průtoková cela. Z pracovních podmínek byl studován vhodný elektrolyt, jeho koncentrace a průtoková rychlost, generační proud a průtoková rychlost nosného plynu. Za optimálních pracovních podmínek bylo dosaženo citlivosti 0,029 dm mg-1 pro stanovení stříbra metodou elektrochemického generování.
|
|
ICP-OES s elektrotermickou vaporizací (ETV) a příklad využití metody při přímé analýze biologických vzorků
Matějková, Stanislava
Optická spektrometrie s indukčně vázaným plasmatem a elektrotermickou vaporizací (ETV-ICP-OES) je metodou umožňující jednoduché a rychlé přímé stanovení makro-, mikro- i stopových prvků v pevných i kapalných vzorcích bez předchozí úpravy. Metoda snižuje riziko kontaminace vzorků a vzhledem k vysoké efektivitě přenosu analytů do plasmatu je možno provádět analýzu z velmi malého množství vzorků (jednotky mg). V naší laboratoři byla vyvinuta metoda pro sledování hladiny a chování derivátů karboranů v organismu na základě stanovení koncentrace boru a kobaltu v malých množstvích myších tkání (5 – 10 mg séra, jater mebo mozku).
|
host ::
