|
Možnosti stanovení volných mastných kyselin v potravinářských matricích
Brožová, Michaela ; Hrstka, Miroslav (oponent) ; Vítová, Eva (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce má rešeršní charakter a zabývá se možnostmi stanovení mastných kyselin v potravinách, s hlavním zaměřením na mléčné výrobky. Práce začíná přehledem obecných charakteristik lipidů a mastných kyselin. Stěžejní část práce pak tvoří souhrnný přehled metod, které je možné použít pro stanovení mastných kyselin. Zvláštní kapitola je věnována stanovení volných mastných kyselin. Před samotným stanovením je nezbytné nejprve izolovat lipidy/mastné kyseliny z matrice vzorku, k tomu je možné použít klasickou extrakci vhodným rozpouštědlem v různých aplikacích, příp. některé nové moderní extrakční techniky, jako např. extrakce na pevné fázi nebo superkritická fluidní extrakce. Po rozdělení jednotlivých lipidických frakcí, k čemuž se v praxi většinou používá extrakce na pevné fázi a/nebo chromatografie na tenké vrstvě, je většinou nutné mastné kyseliny převést na deriváty, vhodné pro následné analytické stanovení. Pro vlastní stanovení se používá nejčastěji plynová chromatografie s plamenově-ionizační příp. hmotnostní detekcí a mastné kyseliny se proto převádějí na podstatně těkavější methylestery. V některých případech lze pro stanovení použít vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii a/nebo chromatografii na tenké vrstvě.
|
|
New Electrochemical Methods for Determination of Nitro and Oxo Derivatives of Fluorene
Vyskočil, Vlastimil ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Heyrovský, Michal (oponent)
4. Závěr Tato disertační práce představuje příspěvek k vývoji nových analytických metod aplikovatelných na environmentální a biologické vzorky. Současný stav poznání týkající se vzniku, výskytu a biologické aktivity fluorenu a jeho nitro- a oxoderivátů byl shrnut v kapitole 1. Následná experimentální práce byla zaměřena na použití nových přístupů v detekci studovaných látek. Důraz byl kladen především na nitrofluoreny, fluorenon a nitrofluorenony, jmenovitě na 2-nitrofluoren, 2,7-dinitrofluoren, 9-fluorenon, 2-nitro-9-fluorenon a 2,7-dinitro-9-fluorenon a možnosti jejich stanovení pomocí polarografických a voltametrických metod. Byla zkoumána interakce dsDNA s 2-nitrofluorenem a s 2,7- dinitrofluorenem na DNA/SPCPE a bylo pozorováno poškození DNA za podmínek přímé interakce DNA s analytem, za laboratorní teploty, a poškození bází DNA za podmínek elektrogenerování nestabilních nitroradikálů s krátkou dobou života při teplotě lidského těla. Získané výsledky lze shrnout následovně: ● Moderní polarografické a voltametrické metody na rtuťových elektrodách, vyvinuté pro stanovení stopových množství 9-fluorenonu a 2,7-dinitro-9- fluorenonu (a obecně dalších NPAH) v koncentračních rozmezích 2×10-8 až 1×10-5 mol L-1 (pro 9-fluorenon) a 2×10-9 až 1×10-5 mol L-1 (pro 2,7- dinitro-9-fluorenon), poskytují citlivou,...
|
|
Vývoj a využití vysokoúčinných separačních metod pro analýzu pojivových tkání
Braun, Martin ; Štulík, Karel (vedoucí práce) ; Pacáková, Věra (oponent) ; Samcová, Eva (oponent)
4 Anotace: Tato práce se zabývá vývojem a využitím vysokoúčinných separačních metod vhodných pro stanovení klinicky významných degradačních produktů kolagenu a elastinu představujících nejvýznamnější proteiny pojivových tkání. K jejich analýze byly použity různé chromatografické a elektroforetické metody, zahrnující vysokoúčinnou kapalinovou chromatografie (HPLC), kapilární zónovou elektroforéza (CZE) a micelární elektrokinetickou kapilární chromatografii (MEKC). Cílem této práce byla optimalizace analytických separačních postupů a metod a jejich využití ke stanovení klinicky významných markerů degradace pojiva. Hodnoceny byly také nejvýznamnější validační parametry použitých metod, což umožňuje jejich srovnání s jinými přístupy. Jedním z nejvýznamnějších přínosů této práce bylo potvrzení vysoké citlivosti, přesnosti, opakovatelnosti a robustnosti použitých metod jak bylo potvrzeno u řady typů biologických vzorků. Důležitým přínosem této práce je také úspěšná současná HPLC separace příčných vazeb kolagenu a elastinu. V práci jsou popsány metody navržené a optimalizované za účelem separace a kvantitativní analýzy nejvýznamnějších příčných vazeb kolagenu a elastinu, tj. pentosidinu, pyridinolinů a desmosinů. Tyto vysokoúčinné separační metody pro separaci a stanovení síťujících elementů pojivových tkání již...
|
|
Význam necholesterolových sterolů a profilu mastných kyselin za různých patofyziologických stavů
Vecka, Marek ; Tvrzická, Eva (vedoucí práce) ; Zadák, Zdeněk (oponent) ; Kazdová, Ludmila (oponent)
Disertační práce se zabývala významem stanovení necholesterolových sterolů a mastných kyselin za různých patofysiologických stavů. Metodická část disertační práce se zabývala některými aspekty analysy mastných kyselin a necholesterolových sterolů pomocí plynové chromatografie. Pro analysu minoritních mastných kyselin je důležitý jak druh použité kapilární kolony, tak i možnosti integračního software. Plynová chromatografie přispívá k celkové chybě analysy mastných kyselin nejmenší měrou. Vliv extrakce, tenkovrstevné chromatografie a methylačního procesu je podobný. Porovnání zastoupení mastných kyselin v lipidových třídách lipoproteinů s velmi nízkou a nízkou hustotou odhalilo rozdíly, které ale byly vysoce individuální. Vyšetření profilu mastných kyselin ve fosfatidylcholinech krevního sera ukázalo, že je možno nahradit fosfatidylcholiny sumou všech fosfolipidů. U analys sterolů byla dána přednost acetylaci pro lepší analytické podmínky za podmínek nástřiku typu split. Současné stanovení necholesterolových sterolů vedle cholesterolu v jediné chromatografické analyse nebylo možné, pro kvantitativní stanovení bylo nutné použít metodu dvou vnitřních standardů a různého ředění vzorku, tj. dvou analys. Porovnáním příspěvků jednotlivých kroků analysy necholesterolových sterolů jsme ukázali, že kvantitativní...
|
|
Přehled metod využívaných ve fyziologii rostlin k prokázání látek primárního a sekundárního metabolismu
Dlouhý, Lukáš ; Tomášková, Ivana (vedoucí práce) ; Čepl, Jaroslav (oponent)
Tato bakalářská práce si klade za cíl shrnout metody využívaných pro důkazy a stanovení látek primárního a sekundárního metabolismu rostlin. V úvodu popisuji
postup vzniku metabolitů a uvádím jejich stručné definice. V dalších kapitolách se pak věnuji podrobnějšímu popisu jednotlivých skupin a podskupin metabolitů a uvádím
možnosti jejich kvalitativní analýzy. V poslední části se dostávám k nástinu problematiky separačních metod, instrumentální analýzy a konečně k samotným experimentům. Na závěr shrnuji srovnání jednotlivých metod či jejich skupin a
pokouším se na základě informací z různých zdrojů odhadnout, jakým směrem se analytická chemie v rámci dřevin a rostlin obecně bude vyvíjet.
|
|
Dehalogenace polychlorovaných bifenylů
Bureš, M. ; Pekárek, Vladimír
Předmětem této práce je stanovení termodynamicky nejstabilnějších izomerů di- až nona-chlorovaných bifenylů při dehalogenačním procesu těchto látek v plynné fázi vodní parou v přítomnosti kovové mědi. Cílem studie je předběžný výpočet chemické rovnováhy při uvedené dehalogenaci, který může být porovnán s naměřenými kinetickými daty, získanými při simulaci technologického procesu. Práce navazuje na předchozí studie, týkající se dehalogenace polychlorovaných benzenů a polychlorovaných fenolů .
|
|
Stanovení vybraných chemických parametrů plodů moderních odrůd angreštů
Javorská, Kateřina ; Vítová, Eva (oponent) ; Vespalcová, Milena (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá stanovením jednotlivých chemických parametrů v moderních odrůdách angreštu (Grossularia uva-crispa). Teoretická část je zaměřena na botanickou charakteristiku rostliny, popis vybraných odrůd, chemické složení a potravinářské využití plodů. Druhá polovina teoretické části je věnována charakteristice vybraných nutričních parametrů a metodám stanovení celkových anthokyanů, fenolických látek, vitaminu C a antioxidační aktivity. V experimentální části byla provedena analýza celkem 17 odrůd angreštu, které pocházejí od pěstitele Vondráčka a z Výzkumného a šlechtitelského ústavu ovocnářského v Holovousích. Ke stanovení monomerních anthokyanů byla použita pH diferenciální metoda. Celkový obsah polyfenolů byl stanovován pomocí Folin-Ciocalteuova činidla. Dále byl ve všech odrůdách stanoven obsah vitaminu C metodou HPLC a zhodnocena celková antioxidační aktivita s využitím radikálu DPPH. Jednotlivé odrůdy angreštu byly nakonec porovnány podle obsahu stanovovaných chemických parametrů.
|
|
Chirální a achirální chromatografie ve farmakologii a toxikologii
Chytil, Lukáš ; Slanař, Ondřej (vedoucí práce) ; Bultas, Jan (oponent) ; Coufal, Pavel (oponent)
SOUHRN Předkládaná dizertační práce popisuje formou komentáře k vlastním originálním publikacím vývoj analytických postupů pro analýzu léčiv popř. metabolitů z různých terapeutických skupin. Vedle optimalizace preanalytické a analytické fáze, je věnován velký prostor validaci a interpretaci získaných výsledků. Práce je složena ze tří tématických okruhů: chirální stanovení tramadolu a jeho metabolitu, stanovení antihypertenziv a kvalitativní analýza benzodiazepinů. V prvním okruhu je popsán vývoj metodik pro chirální analýzu tramadolu a jeho demetylovaného metabolitu O-desmetyltramadol (ODT) v moči a v plazmě. Tramadol je centrálně působící analgetikum, jež se užívá v terapii jako racemát. Chování každého enantiomeru se liší: (+)-tramadol inhibuje především zpětné vychytávání serotoninu a (-)-tramadol inhibuje zpětné vychytávání noradrenalinu, (+)-tramadol je desetkrát terapeuticky účinnější než druhý enantiomer. O-demetylací katalyzovanou enzymem CYP2D6 v játrech vzniká nejaktivnější metabolit (ODT), který je zodpovědný za vznik lékově navozené opioidní analgezie. (-)- ODT vykazuje schopnost inhibice zpětného vychytávání monoaminů zatímco (+)-ODT vykazuje 200 krát vyšší afinitu k opioidním receptorům než mateřská látka. Také metabolická přeměna tramadolu vykazuje stereoselektivní selektivitu. Z toho důvodu...
|
|
Stanovení aminoglutethimidu pomocí HPLC-ED na uhlíkových pastách
Vlachová, Karolína ; Šestáková, Ivana (oponent) ; Zima, Jiří (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá stanovením aminogluethimidu (AGT), dříve využívaného jako protinádorové léčivo, zejména při léčbě karcinomu prsu u žen po menopauze nebo při léčbě karcinomu prostaty, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV spektrofotometrickou detekcí (HPLC-UV) a elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) na uhlíkových pastových elektrodách (CPEs). CPEs byly připraveny z uhlíkových mikrokuliček a různých pastovacích kapalin - běžně používaného minerálního oleje (CPE-MO) a méně běžných trikresylfosfátu (CPE-TCP) a silikonového oleje (CPE-SO). Kalibrační závislosti AGT byly proměřeny pomocí HPLC-UV při 242 nm, HPLC-ED při potenciálu vloženém na pracovní elektrodu +1,3 V pro CPE-MO a +1,1 V pro CPE-TCP v mobilní fázi obsahující fosfátový pufr o pH 4 a MeOH 50:50 (v/v). Bylo dosaženo těchto mezí detekce - 3,6. 10-7 mol.l-1 pro UV spektrofotometrickou detekci, 2,5. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-MO a 9,7. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-TCP. Vzhledem k nestálosti CPE-SO další měření s touto pastou již nebyla prováděna. AGT byl stanoven v modelových vzorcích moči. Metodou HPLC-UV nebylo možné AGT stanovit, kvůli velké interferenci dalších látek. Pomocí HPLC-ED na CPE-MO bylo dosaženo meze detekce 5,2. 10-7 mol.l-1 AGT. KLÍČOVÁ SLOVA Aminoglutethimid HPLC s UV...
|
|
Stanovení fosforečnanů ve vodách a charakterizace jejich negativního vlivu na akvatický ekosystém
Novotný, Radek ; Komendová, Renata (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce je zaměřena na negativní vliv fosforečnanů v přírodních vodách a na jejich metody stanovení. V první části práce je charakterizován negativní vliv na přírodní vody a jsou charakterizovány problémy spojené s eutrofizací, rozvojem sinic a řas a z nich plynoucí možná zdravotní rizika. V druhé části jsou uvedeny metody, kterými lze fosforečnany stanovovat. Práce vyzdvihuje zejména spektrofotometrické metody, jako jsou metody s kyselinou molybdátofosforečnou, vanadátomolybdátofosforečnou, wolframátofosforečnou a dále s fosfomolybdenovou modří a s některými bazickými barvivy typu rhodamin B, rhodamin 6G, malachitová zeleň a krystalová violeť. Jsou zmíněny i méně používané, ale poměrně citlivé, metody jako jsou AAS, AES, LC-ICP-MS a dále to jsou chromatografické, elektrochemické a enzymatickcé metody. V neposlední řadě práce zmiňuje možnost použití automatických technik, jako je FIA nebo CFA, které jsou vhodné pro rutinní a časté stanovení, využívající často spektrofotometrické metody, ale nejen ty.
|
host ::
