|
|
Studium miniaturních zařízení pro kolekci hydridotvorných prvků v atomové spektroskopii
Krejčí, Pavel ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Janoš, Pavel (oponent) ; Otruba, Vítězslav (oponent) ; Dočekal, Bohumil (vedoucí práce)
Práce se zabývá studiem záchytu těkavých hydridů vybraných modelových prvků As, Se, Sb a Bi na prototypu miniaturního elektrotermického kolekčního zařízení, zhotoveného z tenkého pásku molybdenové fólie. Zachycený analyt byl následně odpařen a atomizován v miniaturním difúzním vodíkovém plaménku a detekován metodou atomové absorpční spektrometrie. V tomto uspořádání byly optimalizovány podmínky pro záchyt a následné odpaření jednotlivých analytů. S využitím dvoukanálového systému pro oddělené generování hydridů analytu a interferentu a výsledků termodynamických výpočtů byly objasněny vzájemné interference, které mohou nastávat v plynné fázi. Experimentálně byl prostudován vliv množství a typu permanentního modifikátoru (Rh, Pt, Ir) povrchu na účinnost kolekce. Změna mikrostruktury povrchu po nanesení modifikátoru byla sledována skenovacím elektronovým mikroskopem vybaveným energiově disperzním analyzátorem rtg. záření a systémem pro analýzu difrakce zpětně odražených elektronů. Pomocí radioizotopů byla stanovena účinnost záchytu a topografie rozložení analytu v prostoru kolekčního zařízení. Užitečnost popisované techniky pro praxi byla ukázána na příkladu stanovení stopových množství Sb v reálných vodných vzorcích. Po spojení kolekčního zařízení s atomizací a excitací odpařeného analytu v mikrovlnně indukovaném plazmatu a detekcí metodou AES byla potvrzena možnost multielementární analýzy. Výsledky disertační práce prokazují, že studované miniaturní kolekční zařízení je vhodné pro záchyt těkavých hydridů analytu a že může být využito v kombinaci s různými způsoby atomizace a detekce analytu v rozličných spektroskopických metodách.
|
|
|
Study of Generation, Trapping and Atomization of Hydride Forming Elements for Atomic Spectrometry
Furdíková, Zuzana ; Sommer, Lumír (oponent) ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Dočekalová, Hana (vedoucí práce)
Interference effects of co-generated hydrides of arsenic, antimony, bismuth and selenium on trapping behavior of selenium or antimony hydrides (analytes) within iridium modified, transversely heated graphite tube atomizer (THGA) was investigated. A twin-channel hydride generation system was used for independent separate generation and introduction of analyte and interferent hydrides, i.e. in simultaneous and/or sequential analyte-interferent and interferent-analyte mode of operation. Influence of the analyte and modifier mass, interferent amount, trapping temperature and composition of the gaseous phase was studied. A simple approach for elimination of mutual interference effects by modification of the gaseous phase with oxygen in substoichiometric ratio to chemically generated hydrogen is proposed and suppression of these interference effects is demonstrated. A hypothesis on mechanism of trapping and mutual interference effects is drawn.
|
|
|
Hodnocení kvality vody v úpravně pitné vody Mokošín
Vosáhlo, Jan ; Vybíralová, Pavla (oponent) ; Biela, Renata (vedoucí práce)
Tématem této diplomové práce je „Hodnocení kvality vody v úpravně vody Mokošín“. Zdrojem vody pro úpravnu jsou 4 artézské studny. V práci je nejdříve popsána zásobovaná oblast a úpravna vody včetně jednotlivých technologií. V praktické části jsou podrobně popsány kontaminující prvky, které je třeba separovat na úpravně. Jelikož se jedná o podzemní zdroje vody, je zde zvýšené množství železa a manganu. Zvýšená pozornost je dána arsenu, který se v posledních letech vyskytuje ve dvou zdrojích vody. Dále jsou zde nabídnuty možnosti odstraňování arsenu na úpravně vody a dva filtrační materiály odzkoušeny v laboratoři. Sledování kvality vody probíhalo vždy ve zdrojích a následně po úpravě v časovém období pěti let, v problematice s arsenem jsou hodnoty zaznamenány za deset let.
|
|
|
Vybrané anorganické kontaminanty v potravinách a možnosti jejich stanovení
Kroupová, Kateřina ; Vítová, Eva (oponent) ; Vitoulová, Eva (vedoucí práce)
Práce je věnována problematice výskytu anorganických kontaminantů v potravinách. V úvodu se zabývá výskytem jednotlivých vybraných prvků v potravinách. Koncentrace těchto prvků je nejdůležitějším faktorem pro posouzení jejich toxického působení na člověka. Aby bylo zabráněno možnému škodlivému vlivu na lidský organismus, jsou určeny limitní hodnoty koncentrací těchto prvků v jednotlivých potravinách. Práce se proto opírá o legislativu České republiky. Pozornost je také věnována biologickému monitorování, které je nezbytné k preventivním opatřením. Ve třetí kapitole jsou stručně popsány metabolické pochody jednotlivých prvků a jejich toxické účinky. Pro kvalitativní a kvantitativní vyhodnocení vzorku instrumentální analytickou metodou je nezbytné vzorek správně odebrat a před samotnou analýzou příslušně upravit. Metodika odběru vzorků a metody používané ke stanovení vybraných prvků jsou uvedeny ve čtvrté a páté kapitole. Práce poskytuje komplexní pohled na problematiku vybraných toxických látek v potravinách a zároveň může sloužit jako podklad pro navazující diplomovou práci.
|
|
|
Specifické látky ve zdrojích pitné vody
Konečný, Jiří ; Kučera, Tomáš (oponent) ; Biela, Renata (vedoucí práce)
V bakalářské práci jsem se zabýval specifickými látkami, které svým výskytem ve zdrojích pitné vody znečišťují kvalitu vody. Jedná se především o těžké kovy, ale také o sloučeniny bázi síry, dusíku, fosforu a další. V práci se zabývám možnostmi odstranění těchto látek pomocí různých metod, především adsorpce na filtračních materiálech. Předkládaná práce je zaměřena na využití adsorpce na vhodných adsorpčních materiálech ke snížení koncentrace arsenu a kadmia v pitné vodě. V první části práce jsem charakterizoval látky vyskytující se ve vodě a nastínil způsoby jejich odstranění. Druhá část práce je zaměřena laboratorní sledování účinnosti odstranění arsenu a kadmia na sorpčních materiálech.
|
|
|
Příprava geopolymerních pojiv pro inhibici toxických prvků
Jevická, Lucie ; Kalina, Lukáš (oponent) ; Šoukal, František (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá přípravou geopolymerních pojiv pro inhibici toxických prvků, zejména arsenu. Studuje vliv vývoje obsahu různých fází v připravených pojivech na vyluhovatelnost As v průběhu tuhnutí. Cílem práce je zjistit způsob inhibice, resp. příčinu vyluhovatelnosti As v připravených pojivech. Pro experimentální práce byl použit vysokoteplotní popílek, cementářské odprašky, vysokopecní struska a roztok hydroxidu sodného. U testovaných směsí byly provedeny analýzy FT-IR, TG-DTA-EGA, XRD v různých časech hydratace, ve výluzích byla stanovena koncentrace As pomocí ICP-MS a ke zjištění průběhu tvrdnutí byla provedena kalorimetrická měření. Z past byly připraveny vzorky pro stanovení pevnosti v tahu za ohybu a pevnosti v tlaku.
|
|
|
Sledování forem arsenu v potravinách
Harkabusová, Veronika ; Hrstka, Miroslav (oponent) ; Vitoulová, Eva (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá sledováním arsenu v potravinách. Jejím cílem bylo stanovení celkového množství arsenu ve vzorcích ryb a rýže a studium zastoupení jednotlivých forem, v nichž je arsen v těchto potravinách přítomen, metodou speciační analýzy. Arsen je známý jako toxický prvek, avšak míra jeho toxicity je kriticky závislá na formě, ve které se vyskytuje. V prostředí se vyskytuje přirozeně nebo se do něj dostává lidskou činností. Podrobné studium sloučenin arsenu je nezbytné k porozumění příjmu, mechanismu akumulace, transportu, detoxikace a aktivace tohoto prvku v prostředí a živých systémech. V poslední době zájem o oblast speciační analýzy rapidně vzrostl, protože stanovení celkového obsahu prvku není v případě arsenu dostačující. Pro separaci a detekci specií arsenu byla použita vysokoúčinná kapalinová chromatografie ve spojení s atomovou fluorescenční spektrometrií s generací hydridů. Ve všech analyzovaných vzorcích ryb byl veškerý extrahovatelný arsen přítomen ve formě netoxického arsenobetainu. Ve vzorcích rýže byla potvzena přítomnost toxických anorganických forem arsenu, zejména As (III). Jejich výskyt se však pohyboval na nízkých koncentračních úrovních.
|
|
|
Snížení vlivu polyatomických interferencí při stanovení As a Se metodou ICP-MS
Vajnahij, Volodymyr ; Nováková, Eliška (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na eliminaci polyatomických interferencí při stanovení As a Se využitím metody hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem. K tomu bylo využito techniky kolizně-reakční cely, která byla plněna buď kolizním nebo kolizně-reakčně plynem, konkrétně He a H2, při různých průtocích. V případě stanovení arsenu, který je monoizotopický a není tedy možný výběr jiného izotopu než 75 As, je polyatomickou interferencí 40 Ar35 Cl+ , která má stejný poměr hmotnosti ku náboji m/z = 75. V případě stanovení selenu existují izobarické interference způsobené 40 Ar38 Ar+ , 40 Ar40 Ar+ a 38 Ar40 Ca+ ovlivňující měření 78 Se a 80 Se. Při stanovení 78 Se v He módu s 5 ml ∙ min-1 , došlo k 300-násobnému snížení BEC. Současně je tento průtok kolizního plynu vyšší než rutinně používaný, a tudíž je schopný odstranit více polyatomických interferencí způsobených 40 Ar38 Ar+ , respektive 38 Ar40 Ca+ Mírného zlepšení některých parametrů bylo dosaženo také použitím H2 módu, který je efektivnější při redukci polyatomických interferencí při stanovení Se než He mód. Při odstranění argidové interference se reakční disociace H2 jevila vhodnějším mechanismem než kolizní mód a při ultrastopovém stanovení Se ve vzorcích by mělo být zváženo jeho použití. Klíčová slova Arsen, diskriminace...
|
|
|
Studium chování vybraných prvků v profilech půd na ložisku Alshar, Severní Makedonie.
Fizková, Karolína ; Mihaljevič, Martin (vedoucí práce) ; Vaňková, Maria (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem chování a mobility rizikových prvků Tl, Hg a As vyskytujících se v antropogenně vzniklých půdách na haldách bývalého ložiska Alshar v Severní Makedonii. Již od 15. století probíhala na této lokalitě těžba rud As, Sb a Au, přičemž svého vrcholu dosáhla během 19. a první poloviny 20. století. Půdy tak vznikaly na periodicky vrstvené hlušině různého stáří a původu. V dnešní době je oblast známá zejména díky velkému množství unikátních minerálních fází a také díky rozsáhlým možnostem studia kontaminace půd. Obsahy prvků v odebraných vzorcích byly výjimečně vysoké a bez optimalizace měření a vhodného ředění by přesahovaly horní mez detekce použitých analytických metod. Arzen a Tl se zde vyskytují průměrně v desítkách až stovkách mg/kg, Hg pak ve stovkách mg/kg. Chování rizikových prvků bylo posuzováno v souvislosti s půdními vlastnostmi, včetně zrnitosti, pH, kationtové výměnné kapacity, celkového obsahu uhlíku a síry či obsahu oxidů Fe, Mn a Al. V úvahu byl brán i vliv dalších rizikových prvků. U Tl byl navíc ve vybraných vzorcích stanovena hodnota ε 205 Tl. Z kompletních výsledků měření však bylo velmi obtížné pro studované profily sestavit obecně platný trend chování vybraných kontaminantů. Jako hlavní důvod se ukazuje velká prostorová a hloubková variabilita...
|
|
|
Speciace arzenu v důlních odpadech - příklady systému bohatých sulfoarzeničnany trojmocného železa
Jelenová, Helena ; Drahota, Petr (vedoucí práce) ; Filippi, Michal (oponent) ; Jurkovič, Ľubomír (oponent)
Tato práce se věnuje studiu chování a vazby arzenu v důlních odpadech bohatých FeIII a SVI . Iniciální metodické studie se zabývají (i) problematikou identifikace sekundárních minerálních fází arzenu pomocí Ramanovy spektrometrie, (ii) kvantifikací chemické vazby arzenu v důlních odpadech pomocí optimalizované sekvenční extrakce a (iii) termodynamickými vlastnostmi zýkaitu. Chování a vazba arzenu byly detailně studovány v haldovém materiálu tří lokalit (Kaňk u Kutné Hory, Jedová jáma u Vejprt a u Dlouhé Vsi) a v krápnících dolů Plavno a Mikulov u Teplic. Studium probíhalo pomocí běžných geochemických a mineralogických metodik, které zahrnovaly zejména chemickou analýzu (pomocí XRF, ICP OES a ICP MS) v pevných vzorcích, pórových vodách a výluzích a další charakteristiku pevných materiálů pomocí RTG difrakce, Ramanovy spektrometrie a elektronové mikroskopie s mikroanalýzou. Z výsledků vyplývá, že vazba arzenu ve studovaných důlních odpadech se od sebe vzájemně liší a souvisí s řadou faktorů, které zejména představuje koncentrace a vzájemné zastoupení FeIII , AsV a SVI . Významným faktorem je také pH, které například ovlivňovalo vznik metastabilních fází stalaktitů. Navzdory variabilitě vazby arzenu ve studovaných materiálech se prokázalo, že mobilita tohoto prvku je ve všech studovaných haldách...
|
host ::
RSS.