|
|
Stanovení těkavých a netěkavých produktů dusitanu v uzeninách
Hlávka, Jan ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Čabala, Radomír (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá problematikou stanovení produktů dusitanu v uzenářských výrobcích za pomoci plynové chromatografie. V první části této práce byla vyvinuta extrakční metoda pro stanovení 4-kyanofenolu a N-nitrosoprolinu ve vzorcích uzenářských výrobků za pomoci plynové chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí. Pro extrakci analytů ze vzorků uzeniny byl použit roztok 1% kyseliny mravenčí v acetonitrilu. Z důvodu nižší těkavosti analytů bylo nutné před každou analýzou provést jejich derivatizaci pomocí N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamidu. Pomocí této metody bylo provedeno stanovení 4-kyanofenolu a N-nitrosoprolinu ve vybraných vzorcích uzenin. Pro kvantifikaci těchto analytů byla, z důvodu silného matričního efektu, použita metoda přídavku standardu. U vybraných druhů uzeniny bylo sledováno, zda se koncentrace analytů ve výrobcích s různým obsahem masa liší či nikoliv. V závěru této práce byla provedena validace metody pro stanovení těkavých N- nitrosaminů v uzenářských výrobcích pomocí plynové chromatografie s chemiluminiscenční detekcí. Analyty byly N-nitrosodimethylamin, N-nitrosodiethylamin, N-nitrosodibutylamin, N- nitrosopiperidin, N-nitrosopyrolidin a N-nitrosomorfolin. Na základě výsledků zvolených výkonnostních charakteristik bylo zjištěno, že tuto metodu je možné...
|
|
|
Vývoj a optimalizace metody HPLC pro stanovení peroxidových nečistot v pomocných látkách léčiv
Hrubcová, Kateřina ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Chemická stabilita léčiv může být ovlivněna nečistotami, které se vyskytují v běžně používaných pomocných látkách. Hydroperoxidy jsou běžnými stopovými nečistotami zejména v polymerních pomocných látkách, které mohou způsobit oxidativní degradaci léčiva. V odborné literatuře je popsáno několik metod pro kvantifikaci stopových hladin hydroperoxidů (peroxidu vodíku i organických hydroperoxidů). Existuje však málo studií, které by se zabývaly kvantifikací stopových hladin (ppm) hydroperoxidů v pomocných látkách léčiv. Cílem této práce byl vývoj a optimalizace HPLC metody s UV detekcí pro stanovení hydroperoxidů v pomocných látkách léčiv, přičemž se vycházelo z metod již popsaných v odborné literatuře. Vyvinutá HPLC metoda spočívá ve stanovení trifenylfosfinoxidu jako produktu rychlé a kvantitativní reakce trifenylfosfinu s hydroperoxidy. Vývoj metody zahrnoval také optimalizaci přípravy vzorků před HPLC analýzou. Během experimentální práce byl postupně zjišťován vliv jednotlivých kroků a podmínek přípravy vzorků na stanovení hydroperoxidů. V optimalizované HPLC metodě byla použita kolona Kinetex F5 (100 × 4,6 mm, 2,6 µm) a jako mobilní fáze směs vody a acetonitrilu s gradientovou elucí. V rámci validace metody byla testována linearita, přesnost, robustnost metody, správnost a mez detekce a...
|
|
|
Osud fosforu v kořenových čistírnách odpadních vod
Veselá, Klára ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením fosforu ve formě fosforečnanu v kořenových čistírnách odpadních vod. Fosfor musí být z odpadních vod efektivně odstraňován, protože jeho maximální koncentrace na odtoku z čistírny je regulována nařízením vlády. Zvýšená koncentrace ve vodách vede k eutrofizaci, což způsobuje úhyn ve vodě žijící zvířeny a vegetace. Cílem práce bylo validovat jednoduchou a funkční metodu s využitím komplexu fosforečnanu s malachitovou zelení pro stanovení koncentrace fosforečnanu ve vodní matrix. Dalším cílem bylo stanovování fosfoforečnanu ve vzorcích z modelových kořenových čistíren, na základě kterého mohly být vyvozovány závěry o účinnosti modelových kořenových čistíren. Ke stanovení byla využita UV-VIS spektrofotometrie. Naměřená absorbance byla přepočítána na koncentraci fosforu a následně koncentraci fosforečnanu. Při validaci metody byla provedena kalibrace, měření přesnosti, meze opakovatelnosti a závislosti absorbance na čase, dále byla měřena citlivost (porovnáním s normovanou metodou stanovení ve formě fosfomolybdenové modři), linearita, pravdivost, robustnost, limit detekce a kvantifikace. Dle validace metody lze konstatovat, že metoda je přesná, protože relativní směrodatná odchylka přesáhla 5 % pouze ve 3 případech ze 14, a rovněž má velmi dobrou...
|
|
|
Stanovení vápníku v potravinových doplňcích
Hubčuková, Karmelita ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Tato bakalářská práce byla zaměřena na stanovení vápníku ve vybraných potravinových doplňcích s využitím plamenové atomové absorpční spektrometrie. Nejdříve byla prováděna optimalizace podmínek s využitím plamene acetylen-vzduch a následně s využitím plamene acetylen-oxid dusný. Optimalizovanými parametry byla výška paprsku nad hranou hořáku, horizontální poloha hořáku, šířka absorpčního prostředí, průtoková rychlost acetylenu a oxidu dusného. Byla sestrojena kalibrační závislost stanovení vápenatých iontů a odpovídající meze detekce a stanovitelnosti. Následně byly vybrané vzorky potravinových doplňků několika způsoby převedeny do roztoku. Vyzkoušeno bylo rozpouštění v deionizované vodě, rozpouštění v koncentrované kyselině dusičné a rozklad pomocí mikrovlnného tlakového zařízení. Experimentálně bylo stanoveno množství vápníku v potravinových doplňcích, které bylo porovnáváno s údaji uvedenými od výrobce. Správnost měření byla ověřena analýzou referenčního materiálu.
|
|
| |
|
|
Analýza polyfenolových látek ve vybraných pivovarských surovinách metodou HPLC-HRMS
Zušťáková, Veronika ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Mikyška, Alexandr (oponent)
a klíčová slova Abstrakt: Tato práce byla zaměřena na separaci proanthokyanidinů (PAs) v pivu, v pivovarských surovinách (chmel, slad) a v pivovarských meziproduktech (sladina, mladina, mladé pivo) za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s hmotnostním spektrometrem s vysokým rozlišením. K separaci proanthokyanidinů byla použita chromatografická kolona XSELECT HSS T3. Mobilní fáze byla tvořena směsí 0,1% kyseliny mravenčí ve vodě (A) a 0,1% kyseliny mravenčí v acetonitrilu (B a separace probíhala v gradientovém módu. Kalibrační rozsah pro katechin, prokyanidin B1 a B2 byl lineární v rozsahu od 10 µg.l-1 do 200 µg.l-1 u epikatechinu od 5 µg.l-1 do 200 µg.l-1 . Mez stanovitelnosti (LOQ) byla stanovena pro katechin, prokyanidin B1 a B2 na 10 µg.l-1 a pro epikatechin 5 µg.l-1 . Výtěžnost metody byla okolo 100 %. Metoda měla taktéž vyhovující opakovatelnost, kdy relativní směrodatná odchylka (RSD) byla u všech PAs menší než 20 %. Tato metoda byla využita pro sledování změn profilu zastoupení PAs během pivovarského procesu u katechinu, epikatechinu, prokyanidinu B1, B2 a B3. Bylo potvrzeno, že katechin, epikatechin, prokyanidin B1 a B2 přecházejí převážně z chmele a prokyanidin B3 je obsažen pouze v ječmenu. Dále byla metoda využita k ověření předpokladu, že profil proanthokyanidinů...
|
|
|
Příprava a charakterizace arylspirocyklických komplexů boru
Sedláčková, Simona ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Arylspiroboráty vykazují některé velmi zajímavé vlastnosti, mezi které patří biologická aktivita nebo potenciální protinádorová aktivita. V této práci byly připraveny komplexy boru s využitím fenolických ligandů (katecholu, pyrogallolu, 3-methoxykatecholu, 2,3dihydroxynaftalenu a 4terc-butylkatecholu) a podrobně charakterizovány s využitím ESI-QqTOF. S připravenými komplexy byly provedeny experimenty v kolizní cele a na základě získaných výsledků byly pro tyto látky navrženy fragmentační mechanizmy.
|
|
| |
|
| |
|
|
Mobilizace markerů elektroosmotického toku v kapilární elektroforéze
Martínková, Eva ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Kapilární zónová elektroforéza je separační metoda, která se využívá k separaci nabitých látek v elektrickém poli. Látky putují k detektoru díky vlastní elektroforetické mobilitě a elektroosmotickému toku v kapiláře. Separace probíhá na základě elektroforetické mobility látek, která je přímo úměrná náboji a nepřímo úměrná hydratovanému poloměru iontu. Z toho vyplývá, že neutrální látky tvoří při separaci jedinou zónu bez vzájemného rozlišení. Neutrální dobře absorbující látky tak lze využít jako markery průměrného elektroosmotického toku. Bylo však zjištěno, že některé markery mají tendenci se mobilizovat kladně či záporně vůči rychlosti elektroosmotického toku. Tato mobilizace je způsobena interakcemi markeru se složkami separačního pufru. Cílem práce bylo proměřit mobilizace jednotlivých běžně používaných markerů EOF v kombinaci s různými kationty acetátového pufru a najít tak "ideální" marker, jehož mobilita by se od skutečného EOF odlišovala jen minimálně, popřípadě najít kombinaci marker/pufr, které je lepší se při měření vyvarovat. Bylo otestováno celkem 11 markerů a jim strukturně příbuzných látek v kombinaci se šesti kationty základního elektrolytu. Bylo zjištěno, že některé markery dosahují hodnotami své relativní mobility až pěti procent limitních mobilit malých anorganických kationtů. Z...
|
host ::
RSS.