|
|
Vývoj a optimalizace metody HPLC pro stanovení peroxidových nečistot v pomocných látkách léčiv
Hrubcová, Kateřina ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Chemická stabilita léčiv může být ovlivněna nečistotami, které se vyskytují v běžně používaných pomocných látkách. Hydroperoxidy jsou běžnými stopovými nečistotami zejména v polymerních pomocných látkách, které mohou způsobit oxidativní degradaci léčiva. V odborné literatuře je popsáno několik metod pro kvantifikaci stopových hladin hydroperoxidů (peroxidu vodíku i organických hydroperoxidů). Existuje však málo studií, které by se zabývaly kvantifikací stopových hladin (ppm) hydroperoxidů v pomocných látkách léčiv. Cílem této práce byl vývoj a optimalizace HPLC metody s UV detekcí pro stanovení hydroperoxidů v pomocných látkách léčiv, přičemž se vycházelo z metod již popsaných v odborné literatuře. Vyvinutá HPLC metoda spočívá ve stanovení trifenylfosfinoxidu jako produktu rychlé a kvantitativní reakce trifenylfosfinu s hydroperoxidy. Vývoj metody zahrnoval také optimalizaci přípravy vzorků před HPLC analýzou. Během experimentální práce byl postupně zjišťován vliv jednotlivých kroků a podmínek přípravy vzorků na stanovení hydroperoxidů. V optimalizované HPLC metodě byla použita kolona Kinetex F5 (100 × 4,6 mm, 2,6 µm) a jako mobilní fáze směs vody a acetonitrilu s gradientovou elucí. V rámci validace metody byla testována linearita, přesnost, robustnost metody, správnost a mez detekce a...
|
|
|
Vývoj metody pro HPLC separaci astaxanthinu, β-karotenu a luteinu
Hrubcová, Kateřina ; Nováková, Eliška (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá vývojem metody separace karotenoidových barviv, především astaxanthinu, β-karotenu a luteinu, produkovaných mikroskopickou zelenou řasou Tetracystis pulchra. Práce porovnává publikované metody separace karotenoidových barviv a snaží se o optimalizaci metody vhodné pro analýzu extraktů barviv z buněk Tetracystis pulchra. Optimalizované HPLC-DAD podmínky pro separaci karotenoidů byly následující: mobilní fáze A - ACN/MeOH/0,05M Tris-HCl pufr (pH = 8,0): 94/2/4, mobilní fáze B - MeOH/EtOAc: 68/32 za gradientové eluce, průtok 0,25 ml min˗1 , teplota kolony 28 řC. Byla použita kolona Kinetex C18 (100 × 2,1 mm, 2,6 µm), dávkovaný objem byl 20 µl, detekce probíhala při vlnové délce 470 nm. Celková doba analýzy byla 23 minut. Klíčová slova: HPLC, astaxanthin, β-karoten, lutein
|
host ::
RSS.