|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Nováková, Eliška
Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu pro potřeby ultrastopové analýzy metodou AAS
Rybínová, Marcela
Disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). S využitím modelového analytu selenu (Se(IV)) byla provedena celá řada experimentů přispívajících k rozšíření dosavadních poznatků o dané problematice. V prvé fázi výzkumu byla sestavena aparatura pro UV-PVG v režimu kontinuální průtokové analýzy propojená s detekcí AAS se zevně vyhřívaným křemenným atomizátorem. Důraz byl kladen na konstrukci generátoru těkavých sloučenin neboli na UV-fotoreaktor, kdy byly jako reakční cívky využity teflonové hadičky a křemenné trubičky různých rozměrů. Po kompletaci aparatury následovala optimalizace pracovních podmínek (především koncentrace a druh fotochemického činidla i dalších činidel zvyšujících analytický signál; průtoková rychlost nosného plynu a vodíku; průtoková rychlost vzorku) a určeny byly základní analytické charakteristiky stanovení selenu navrženou metodou. Z výsledků vyplynulo, že teflonové reakční cívky velmi dobře konkurují těm křemenným. Správnost metody byla úspěšně potvrzena analýzou certifikovaného referenčního materiálu, praktická využitelnost byla ověřována analýzou vzorků s různorodou matricí. Stanovován byl obsah selenu ve vzorcích pitných vod a ve vybraných potravinových doplňcích. Za účelem...
|
|
|
Studium vlastností UV-fotochemického generování těkavých sloučenin antimonu
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce se zabývá porovnáním atomové fluorescenční spektrometrie a atomové absorpční spektrometrie s vysokou rozlišovací schopností pro tři druhy generování těkavých sloučenin antimonu. U obou způsobů detekce atomárního antimonu tak porovnává nejrozšířenější chemické generování těkavých sloučenin (hydridů) se dvěma alternativními způsoby - elektrochemickým a UV - fotochemickým. Pro všechny uvedené kombinace byly zjištěny hodnoty výkonnostních parametrů stanovení antimonitých i antimoničných iontů. V případě chemického generování byl zjištěn překvapivě téměř čtyřikrát vyšší limit detekce iontů antimonitých ve spojení s AFS než pro spojení s AAS. Poslední část byla věnována UV - fotochemickému generování, s detekcí AAS pro Sb3+ bylo dosaženo limitu detekce 4,96 ppb, pro Sb5+ 8,63 ppb. Ačkoli UV - fotochemické generování těkavých sloučenin antimonu nedosahovalo takových hodnot výkonnostních parametrů jako chemické nebo elektrochemické generování, bylo pozorováno, že při zavádění kyslíku do aparatury se citlivost stanovení antimonu velmi zvýšila. Při interferenční studii byl také zjištěn významný pozitivní vliv Fe2+ na účinnost generování, přičemž tato modifikace částečně přetrvávala i bez dalšího přivádění těchto iontů do systému.
|
|
| |
|
|
Electrochemical generation of tellurium volatile compounds with atomic absorption spectrometry
Labancová, Katarína ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
CZ Předkládaná diplomová práce se zabývá elektrochemickým generováním těkavých sloučenin telluru ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s hlavním cílem zvýšit odezvu signálu telluru a tak rozšířit dosavadní poznatky. Tellur patří mezi těžší prvky, které tvoří méně stabilní těkavé sloučeniny. Důvodem výběru tohoto prvku byl fakt, že jeho koncentrace stoupá hlavně na skládkách, kde se uvolňuje do životního prostředí, což může mít vliv na životní prostředí a dopad na zdraví člověka. V první fázi byly zkonstruovány dva typy elektrochemických cel - tenkovrstvá průtoková elektrochemická cela s a bez iontové výměnné membrány a aparatura s průtokovým injekčním uspořádáním.Volba typů cel, materiálu katody a anody a konstrukce aparatury byla zvolena na základě literární rešerše. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek pro elektrochemické generování těkavých sloučenin telluru, které významně ovlivňují účinnost generování s využitím vyhřívaného křemenného atomizátoru. Optimalizovanými parametry byly koncentrace elektrolytů, objemová průtoková rychlost nosného plynu, objemová průtoková rychlost elektrolytů a generační proud. Ve druhé fázi byl zkoumaný vliv teploty pracovních roztoků a teplota separátoru fází na analytický signál teluru za účelem jeho zvýšení. Za optimálních podmínek byly...
|
|
|
Chemical vapor generation of cadmium for analytical atomic spectrometry
Sagapova, Linda ; Kodríková, Barbora ; Svoboda, Milan ; Musil, Stanislav ; Kratzer, Jan
Chemical vapor generation of cadmium volatile compounds was optimized, several reaction modifiers based on inorganic salts and complexes of CrIII+, CoII+, TiIII+, TiIV+ were tested. Their use resulted in 4-5 times enhancement in sensitivity, reflected also in corresponding increase of generation efficiency and better repeatability. Generation efficiency was determined from a comparison between sensitivities obtained with chemical vapor generation and conventional solution nebulization, both simultaneously coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry. The identity of the generated cadmium compounds was identified.
|
|
|
Stanovení olova a kadmia v extraktech ovoce a zeleniny pomocí atomové absorpční spektrometrie
Záškodová, Terezie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Náplní této bakalářské práce byla analýza extraktů ovoce a zeleniny. Ve vzorcích byl sledován obsah olova (ve formě olovnatých iontů) a kadmia (ve formě kademnatých iontů) pomocí atomové absorpční spektrometrie. Nejprve bylo nutné provést optimalizační studii a najít tak optimální podmínky metody a vybrat vhodný způsob atomizace vzorku. Bylo voleno mezi plamenovou a elektrotermickou atomizací. V rámci optimalizace byly pro atomizaci v plameni zkoumány tyto parametry: výška paprsku nad hranou hořáku, rychlost průtoku paliva, horizontální poloha hořáku, šířka spektrálního intervalu a velikost napájecího proudu výbojky. Optimalizační studie pro elektrotermickou atomizaci zahrnovala především vliv teploty pyrolýzy a atomizace na velikost signálu. Pro stanovení detekčních limitů použitých přístrojů byly použity standardní roztoky olova a kadmia. Meze detekce při atomizaci v plameni byly pro olovo, resp. kadmium 0,002 mg/l, resp. 0,003 mg/l. Při elektrotermické atomizaci byla mez detekce pro olovo, resp. kadmium 0,026 μg/l, resp. 0,029 μg/l. Experimentálně zjištěné hodnoty byly statisticky zpracovány a obsah olova a kadmia byl porovnán s mezními hodnotami olova a kadmia, které může obsahovat vzorek ovoce a zeleniny podle Nařízení Komise (ES) č. 1881/2006 ze dne 19. prosince 2006. Experimentálně zjištěné...
|
|
|
Stanovení Te(IV) pomocí fotochemického generování těkavých sloučenin ve spojení s atomovými spektrálními metodami
Ruxová, Helena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj metody stanovení Te(IV) v kapalných vzorcích technikou UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG). Jako detekční metody byly použity atomová absorpční spektrometrie (AAS) a atomová fluorescenční spektrometrie (AFS). Základem aparatury pro UV-PVG byla rtuťová výbojka obtočená teflonovou kapilárou. Pro obě detekční metody byly nejprve optimalizovány experimentální podmínky. Jednalo se především o typ, koncentraci, pH a průtokovou rychlost fotochemického činidla, délku teflonové reakční cívky, průtokovou rychlost nosného (argon) a podpůrného (vodík) plynu a teplotu atomizace. Za optimálních experimentálních podmínek byly pro obě metody zjištěny a porovnány základní charakteristiky stanovení Te(IV). Bylo dosaženo detekčního limitu 6,0 µg dm-3 , resp. 1,50 µg dm-3 při použití AFS, resp. AAS jako detekční metody. Byla provedena interferenční studie, která potvrdila významný vliv řady kationtů přechodných a hydridotvorných prvků na stanovení telluru. Samostatně byla pozornost věnována vlivu kyseliny dusičné ve vzorku. Analýzou certifikovaného referenčního materiálu, který byl vhodně modifikován (spikován), byla potvrzena vhodnost této metody pro stanovení telluru v kapalných vzorcích.
|
|
|
Chemické generování těkavých specií rtuti pro speciační analýzu - optimalizace podmínek a analytické aplikace
Migašová, Michaela ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Byly optimalizovány podmínky chemického generování čtyř těkavých specií rtuti a jejich následné atomizace za účelem speciační analýzy rtuťnatých iontů a iontů methylrtuti, ethylrtuti a fenylrtuti s detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Ke generování těkavých specií (VSG) rtuti byla použita konstrukce generátoru s dávkováním do proudu a k atomizaci vyhřívaný křemenný atomizátor. Optimalizovanými parametry byly koncentrace kyseliny chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného, délka reakční cívky, průtok nosného plynu, atomizační teplota a množství kyslíku v atomizátoru. Dále byl studován i vliv sušicí trubice na signál specií Hg a použitelnost chloridu cínatého jako alternativního redukčního činidla místo tetrahydridoboritanu sodného. Za optimálních podmínek byly naměřeny kalibrační závislosti a určeny základní analytické charakteristiky stanovení všech čtyř specií rtuti. Meze detekce specií rtuti se pohybovaly v rozmezí od 0,12 do 0,25 ng cm-3 a citlivost stanovení při atomizační teplotě 500 řC byla kolem 0,10 s ng-1 . Experimenty zaměřené na optimalizaci atomizační teploty prokázaly, že během generování specií organicky vázané rtuti dochází k jejich výraznému rozkladu. Ve druhé části práce byla provedena speciační analýza rtuti, stanovení obsahu methylrtuti a celkové rtuti v pěti...
|
|
|
Stanovení manganu v potravinových doplňcích pomocí atomové absorpční spektrometrie
Melicharová, Zuzana ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
CZ Hlavní náplní této bakalářské práce bylo stanovení manganu ve formě manganatých iontů ve volně dostupných potravinových doplňcích pomocí atomové absorpční spektrometrie. Pro splnění cíle bylo nutné nalézt optimální podmínky metody stanovení manganu touto technikou, provést interferenční studie, nalézt vhodný způsob převedení vzorků do roztoku a samotné stanovení. V rámci optimalizační studie byly zkoumány následující parametry: výška paprsku nad hranou hořáku, horizontální poloha hořáku, rychlost průtoku acetylenu, úhel natočení hořáku a šířka spektrálního intervalu. Jako interferenty byly zkoumány ionty mědi, železa, sodíku a vápníku, jelikož byly ve vybraných potravinových doplňcích zastoupeny v nejvyšší koncentraci. Převedení pevných vzorků do roztoku bylo provedeno ve vodě a v kyselině dusičné za laboratorní a za zvýšené teploty. Pro analýzu byly vybrány tyto potravinové doplňky: Calibrum 50 Plus, Caltrate Plus, Centrum od A až po železo, DAS Gesunde Plus A-Z Multispektrum, GS Extra Strong Multivitamin, Spektrum 50+ a Supradyn Energy Complex. Stanovení manganu bylo provedeno na spektrometru GBC 933 AA. Pro stanovení meze detekce a meze stanovitelnosti přístroje byly měřeny standardní roztoky, stanovená mez detekce byla 0,001 mg/l a mez stanovitelnosti 0,004 mg/l pro polohu hořáku 0ř....
|
host ::
RSS.