Název:
Chemické generování těkavých specií rtuti pro speciační analýzu - optimalizace podmínek a analytické aplikace
Překlad názvu:
Chemical generation of volatile mercury species for speciation analysis - method optimization and analytical applications
Autoři:
Migašová, Michaela ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) Typ dokumentu: Diplomové práce
Rok:
2020
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] Byly optimalizovány podmínky chemického generování čtyř těkavých specií rtuti a jejich následné atomizace za účelem speciační analýzy rtuťnatých iontů a iontů methylrtuti, ethylrtuti a fenylrtuti s detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Ke generování těkavých specií (VSG) rtuti byla použita konstrukce generátoru s dávkováním do proudu a k atomizaci vyhřívaný křemenný atomizátor. Optimalizovanými parametry byly koncentrace kyseliny chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného, délka reakční cívky, průtok nosného plynu, atomizační teplota a množství kyslíku v atomizátoru. Dále byl studován i vliv sušicí trubice na signál specií Hg a použitelnost chloridu cínatého jako alternativního redukčního činidla místo tetrahydridoboritanu sodného. Za optimálních podmínek byly naměřeny kalibrační závislosti a určeny základní analytické charakteristiky stanovení všech čtyř specií rtuti. Meze detekce specií rtuti se pohybovaly v rozmezí od 0,12 do 0,25 ng cm-3 a citlivost stanovení při atomizační teplotě 500 řC byla kolem 0,10 s ng-1 . Experimenty zaměřené na optimalizaci atomizační teploty prokázaly, že během generování specií organicky vázané rtuti dochází k jejich výraznému rozkladu. Ve druhé části práce byla provedena speciační analýza rtuti, stanovení obsahu methylrtuti a celkové rtuti v pěti...Experimental conditions have been optimized for volatile species generation (VSG) of four mercury species and their subsequent atomization with detection by atomic absorption spectrometry (AAS). The species investigated were mercury (+II), methylmercury (+I), ethylmercury (+I) and phenylmercury (+I). Flow injection construction of volatile species generator and externally heated quartz tube atomizer were employed. The optimized parameters were the concentration of hydrochloric acid and sodium borohydride, the length of the reaction coil, carrier gas flow rate, atomization temperature and the amount of oxygen present in the atomizer. Furthermore, the effect of the drying tube on the signal of Hg species as well as the applicability of tin chloride as an alternative reductant instead of sodium borohydride were studied. Calibration curves were measured and the basic analytical figures of merit were determined, under optimum experimental conditions, for all four mercury species investigated. Limits of detection for Hg species ranged from 0.12 to 0.25 ng cm-3 , while sensitivity reached ca 0.10 s ng-1 at atomization temperature of 500 řC. Experiments focused on atomization temperature optimization have revealed that volatile compounds generated from organic Hg species decompose significantly. Speciation...
Klíčová slova:
atomová absorpční spektrometrie; generování těkavých specií; rtuť; speciační analýza; atomic absorption spectrometry; mercury; speciation analysis; volatile species generation