Název:
Porovnání stanovení rtuti elektrochemickým nebo UV-fotochemickým generováním studených par s detekcí atomovou fluorescencí
Překlad názvu:
Comparison of mercury determination by electrochemical or UV-photochemical vapor generation with detection by atomic fluorescence
Autoři:
Šandlová, Petra ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent) Typ dokumentu: Bakalářské práce
Rok:
2020
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] ~ 4 ~ Abstrakt Byla prokázána funkčnost přídavného modulu Millennium Merlin Satellite k atomovému fluorescenčnímu spektrometru PSA Millennium Excalibur pro stanovení rtuti. Zároveň byly porovnány poměry průměrného signálu a výběrových směrodatných odchylek výsledků opakovaných měření tohoto modulu se stanovením rtuti pomocí atomového absorpčního spektrometru ContrAA700 se zdrojem záření s kontinuálním spektrem a vysokou rozlišovací schopností. V modelových experimentech prováděných na atomovém absorpčním spektrometru byly optimalizovány experimentální podmínky detekce studených par nad hladinou elementární rtuti. Optimalizovány byly průtoková rychlost argonu a vodíku, teplota detekční cely a zásobní láhve a doba vypařování rtuti. Bylo prokázáno, že redukční prostředí v detekční trubici snižuje signál. Překvapivé bylo zjištění potřeby ohřevu detekční trubice na 650 řC. Příčiny tohoto jevu byly diskutovány a konfrontovány s údaji z dostupné literatury. Následně byl za optimálních podmínek, zjištěných na AAS, sledován signál rtuti pomocí atomového fluorescenčního spektrometru PSA Millennium Excalibur, který využíval přídavné jednotky Millennium Merlin Satellite určené pro stanovení rtuti. Ve druhé části této práce byly za optimálních podmínek naměřeny a porovnány kalibrační závislosti s využitím...~ 5 ~ Abstract The functionality of the add-on Millennium Merlin Satellite module towards the PSA Millennium Excalibur atomic fluorescence spectrometer for determination of mercury has been proven. At the same time, the ratios of the average signal to the sample standard deviations of the results of repeated measurements of this module were compared with the mercury determination using an atomic absorption spectrometer ContrAA700 with a radiation source with continuous spectrum and high resolution. In model experiments performed on an atomic absorption spectrometer, the experimental conditions of the cold vapor detection above the level of the elemental mercury were optimized. The flow rate of argon and hydrogen, the temperature of the detection cell and the storage bottle and the mercury evaporation time were optimized. It has been shown that the reduction environment in the detection tube reduces the signal. The need to heat the detection tube up to 650 řC has been surprising. The causes of this phenomenon were discussed and confronted with data from the available literature. Subsequently, the mercury signal was monitored unde roptimal conditions found on the AAS, using an atomic fluorescence PSA Millennium Excalibur spectrometer with an additional Millennium Merlin Satellite unit for mercury...