|
|
Stanovení obsahu rtuti ve vlasech pomocí atomové fluorescenční spektrometrie
Šandlová, Petra ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Byla prokázána funkčnost externího modulu Millenium Merlin Satellite od firmy PS Analytical k atomovému fluorescenčnímu spektrometru PSA Millenium Excalibur od téže firmy na reálných vzorcích. Jako reálné vzorky byly vybrány vlasy. V první části bylo zkoušeno několik extrakčních postupů za účelem získání nejvyšší odezvy. Nejlepší výsledky byly získány extrakční metodou s TMAH a HCl v módu FIA-UV- PVG-AFS. V další části byla snaha optimalizovat podmínky pro separaci specií rtuti, konkrétně Hg2+ a MetHg. Optimalizovanými parametry byly: procentuální obsah organické složky v mobilní fázi, pH mobilní fáze, průtoková rychlost přidané mobilní fáze za kolonu a průtoková rychlost přidané 0,050M HCl za kolonu. Po této fázi byly odzkoušeny ještě 3 extrakční postupy: extrakce pomocí L-cysteinu s HCl, extrakce pomocí PDTC a extrakce pomocí DEDTC. Žádný z extrakčních postupů však nebyl lepší než extrakční metoda s TMAH a HCl. I přes optimalizaci metody se speciace Hg ve vzorcích vlasů nezdařila, protože získané chromatogramy neodpovídaly (ani retenčními časy) chromatogramům získaných pro směs standardů s extrakčními činidly v mobilní fázi. Posléze byly optimalizovány podmínky stanovení celkového obsahu rtuti ve vlasech metodou FIA-UV-PVG-AFS, kterými byly: průtoková rychlost nosné kapaliny, průtoková rychlost...
|
|
|
Porovnání stanovení rtuti elektrochemickým nebo UV-fotochemickým generováním studených par s detekcí atomovou fluorescencí
Šandlová, Petra ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
~ 4 ~ Abstrakt Byla prokázána funkčnost přídavného modulu Millennium Merlin Satellite k atomovému fluorescenčnímu spektrometru PSA Millennium Excalibur pro stanovení rtuti. Zároveň byly porovnány poměry průměrného signálu a výběrových směrodatných odchylek výsledků opakovaných měření tohoto modulu se stanovením rtuti pomocí atomového absorpčního spektrometru ContrAA700 se zdrojem záření s kontinuálním spektrem a vysokou rozlišovací schopností. V modelových experimentech prováděných na atomovém absorpčním spektrometru byly optimalizovány experimentální podmínky detekce studených par nad hladinou elementární rtuti. Optimalizovány byly průtoková rychlost argonu a vodíku, teplota detekční cely a zásobní láhve a doba vypařování rtuti. Bylo prokázáno, že redukční prostředí v detekční trubici snižuje signál. Překvapivé bylo zjištění potřeby ohřevu detekční trubice na 650 řC. Příčiny tohoto jevu byly diskutovány a konfrontovány s údaji z dostupné literatury. Následně byl za optimálních podmínek, zjištěných na AAS, sledován signál rtuti pomocí atomového fluorescenčního spektrometru PSA Millennium Excalibur, který využíval přídavné jednotky Millennium Merlin Satellite určené pro stanovení rtuti. Ve druhé části této práce byly za optimálních podmínek naměřeny a porovnány kalibrační závislosti s využitím...
|
host ::
RSS.