|
|
Využití elektrodových materiálů na bázi rtuti ke studiu elektrochemické redukce vybraných žlučových kyselin
Hulová, Dagmar ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Bylo studováno elektrochemické chování žlučových kyselin (kyseliny cholové, glykocholové, deoxycholové, ursodeoxycholové a lithocholové) na rtuťovým meniskem modifikované tuhé stříbrné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) metodou diferenční pulzní voltametrie. Žlučové kyseliny poskytují v roztoku Brittonova - Robinsonova pufru a methanolu (9:1) v rozmezí pH 3,0 až 12,0 katodický signál v oblasti vysoce záporných potenciálů: kyselina cholová, deoxycholová, ursodeoxycholová a lithocholová okolo −1400 mV a kyselina glykocholová, která je jediná konjugátem s glycinem, okolo −1500 mV. Kyseliny cholová, glykocholová, deoxycholová a ursodeoxycholová poskytují nejvyšší píky do pH 5,0, tedy přibližně do hodnoty jejich pKa. Kyselina lithocholová poskytuje píky od pH 7,0. Cyklickou voltametrií bylo dokázáno, že elektrochemické chování je ovlivněno adsorpcí žlučových kyselin na elektrodu; předpokládaná reakce na pracovní elektrodě - redukce protonu karboxylové skupiny, je řízena difúzí a děj je quasireversibilní. Využití elektrochemické redukce žlučových kyselin pro jejich voltametrické stanovení se nejeví jako příliš vhodné. Pro kyselinu glykocholovou bylo dokázáno, že přítomnost methanolu zhoršuje výsledky měření. V přítomnosti tetrahydrofuranu je na m-AgSAE pro metodu diferenční pulzní voltametrie mez detekce...
|
|
|
Stanovení olova technikou FIA se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Hála, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných vzorcích pomocí komplexace s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan- 1,3-diol hydrochloridového pufru (Tris·HCl). Pro stanovení byla vybrána technika UV/VIS molekulová spektrometrie, a to ve statickém uspořádání. Následně bylo toto stanovení aplikováno v módu průtokové injekční analýzy. Za zjištěných optimálních podmínek byla sestrojena kalibrační závislost. Mez detekce pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila 0,097 mol dm-3 , pro stanovení v módu průtokové injekční analýzy mez detekce činila 0,27 mol dm-3 . Na závěr práce bylo provedeno stanovení olova za použití diferenční pulsní voltametrie, kde byly nejprve zjištěny elektrochemické vlastnosti vznikajícího komplexu. Při elektrochemických experimentech bylo zjištěno, že se malé množství komplexu usazuje na povrchu pracovní stříbrné pevné amalgámové elektrody. Mez detekce činila 0,020 mol dm-3 . Klíčová slova Olovo, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, průtoková injekční analýza, UV/VIS molekulová spektrometrie, diferenční pulsní voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda.
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitroindazolu na visící rtuťové kapkové elektrodě a leštěné stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Hrdlička, Vojtěch ; Navrátil, Tomáš (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroindazolu a na- lezením optimálních podmínek pro jeho stanovení pomocí DC voltametrie a diferenční pulzní voltametrie(DPV)navisícírtuťovékapkovéelektrodě(HMDE)aleštěnépevnéstříbrnéamal- gámové elektrodě (p-AgSAE) a porovnává dosažené limity stanovitelnosti (LQ ). Jako optimální podmínky pro DPV stanovení 5-NI v deionizované vodě na HMDE bylo vy- bráno pH 8 v prostředí Britton-Robinsonova (BR) pufru a počáteční potenciál +100 mV. Byla sestrojena kalibrační závislost v rozsahu 1·10-7 - 1·10-5 mol·dm-3 , získaný limit stanovitelnosti (LQ ) činil 1.8·10-7 mol·dm-3 . Takébylazkoumánamožnostvyužitíadsorbčnírozpouštěcívoltametrie(AdRV)prostano- vení 5-nitroindazolu v prostředí BR pufru o pH 8. Metoda byla neefektivní kvůli růstu pozadí. Pomocí cyklické voltametrie byl zkoumán mechanismus elektrodových oxidace a redukce v prostředí BR pufru o pH 8 na HMDE. Bylo zjištěno, že redukce 5-NI je řízena difúzí a násled- ná oxidace adsorbcí. Pro stanovení 5-NI metodou DPV na p-AgSAE v deionizované vodě byly učeny následující optimální podmínky: pH 8 v prostředí BR pufru a počáteční potenciál 0 mV. Pro pH 8 byly určeny regenerační potenciály Ereg,1 = 0 mV a Ereg,2 = −1200 mV. Byla sestrojena kalibrační zá- vislost v rozsahu 1·10-6 - 1·10-5...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitroimidazolu - strukturní jednotky nitroimidazolových léčiv
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroimidazolu (5-NI) a nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) a borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE) a porovnává dosažené meze stanovitelnosti (LQ). Jako optimální prostředí pro naměření kalibračních závislostí 5-NI na m-AgSAE v deionizované vodě bylo vybráno prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufru) o pH 7,0 pro techniku DCV, pro techniku DPV bylo zvoleno optimální prostředí BR pufru o pH 10,0. U obou technik je vhodné použít elektrochemickou regeneraci povrchu elektrody pomocí vkládání dvojice regeneračních potenciálů Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = −800 mV. Proměřeno bylo koncentrační rozmezí 1·10−6 až 1·10−4 mol·l−1 a dosažená LQ na m-AgSAE byla 1,0·10−6 mol·l-1 pro techniku DCV a 1,5·10−6 mol·l−1 pro techniku DPV. Koncentrační závislosti 5-NI na BDDFE byly proměřeny technikou DCV v prostředí BR pufru o pH 3,0. Pro stanovení 5-NI technikou DPV na BDDFE byl jako optimální prostředí zvolen BR pufr o pH 2,0, ale z důvodu výskytu interferujícího píku v základním elektrolytu byly koncentrační závislosti naměřeny v prostředí 0,1 mol·l−1 acetátového pufru o pH...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxických nitrobifenylů
Horáková, Eva ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 4-nitrobifenylu (4-NBP) technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) v modelových vzorcích říční vody (v tomto bodě diplomová práce navazuje na předchozí bakalářskou práci, v rámci které byly vyvinuty DCV a DPV metody pro stanovení 4-NBP v deionizované vodě). Bylo dosaženo meze stanovitelnosti (LOD) 2·10-7 mol·l-1 metodou DCV a 4·10-7 mol·l-1 metodou DPV. K dosažení nižší LOD byla otestována technika adsorpční rozpouštěcí DPV (AdSDPV), nebyly však nalezeny podmínky, při nichž by se analyt významně akumuloval na povrchu m-AgSAE. Dále bylo studováno elektrochemické chování 2-nitrobifenylu (2-NBP) na m-AgSAE a hledány optimální podmínky pro jeho stanovení technikami DCV a DPV. Jako optimální prostředí pro obě techniky bylo zvoleno prostředí methanol-0,01 mol·l-1 LiOH (1:9), ve kterém byly proměřeny koncentrační závislosti v rozmezí 1·10-7 mol·l-1 až 1·10-4 mol·l-1 2- NBP (LOD ≈ 2·10-7 mol·l-1 pro DCV a 1·10-7 mol·l-1 pro DPV). Vyvinuté metody byly úspěšně aplikovány při stanovení 2-NBP v modelových vzorcích pitné a říční vody. Pro obě matrice bylo metodou DCV dosaženo LOD 2·10-7 mol·l-1 a metodou DPV 1·10-7 mol·l-1 . Dále byla testována technika AdSDPV k...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 6-nitrochrysenu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
This Bachelor Thesis is devoted to the study of electrochemical behavior of 6-nitrochrysene (6-NCH) and to the finding of the optimum conditions for its determination using direct current voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE). For measuring the concentration dependences of 6-NCH, the optimum medium methanol - BR buffer pH 9.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -600 mV have been chosen for DCV at m-AgSAE and the medium methanol - BR buffer pH 10.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -750 mV have been chosen for DPV at m-AgSAE. The concentration dependence was found to be linear only for the lowest concentration range of 10-7 mol·l-1 . In the concentration range of 10-6 mol·l-1 , the concentration dependences observed were polynomial. This result indicates a possible adsorption of 6-NCH on the surface of working electrode. Reached limits of quantification (LQ) were 1·10-7 mol·l-1 for DCV at m-AgSAE and 5·10-8 mol·l-1 for DPV at m-AgSAE. For comparison, the concentration dependence of 6-NCH was measured in methanol using UV-VIS spectrophotometry. Reached LQ ~ 1·10-7 mol·l-1 is comparable with LQs reached using DCV and DPV techniques.
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrobifenylu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě
Horáková, Eva ; Schwarzová, Karolina (oponent) ; Barek, Jiří (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem elektrochemického chování 4-nitrobifenylu (4-NBP), nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE). Dalším cílem této práce bylo dosažení co nejnižší meze stanovitelnosti a ověření použitelnosti nově vyvinutých metod ke stanovení 4-NBP v modelovém vzorku pitné vody. Optimální pro stanovení 4-NBP na m-AgSAE v deionizované vodě je prostředí methanol-acetátový pufr o pH 4,8 (3:7). Při metodě DCV není nutné použití elektrochemickou regeneraci elektrody při metodě DPV je vhodné použit elektrochemické regenerace pomocí pulzů s následujícími potenciály Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -1300 mV. Pro obě metody byly nalezeny lineární koncentrační závislosti proudu píku 4-NBP v koncentračních řádech 10-5, 10-6 a 10-7 mol∙l-1. Metodou DCV i DPV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2∙10-7 mol∙l-1. Stanovení 4-NBP v pitné vodě bylo provedeno ve směsi modelového vzorku pitné vody a acetátového pufru o pH 4,8 (9:1). Při měření metodou DCV nebyla použita regenerace, při měření metodou DPV byla použita regenerace s výše uvedenými regeneračními potenciály. Pro obě metody byly opět nalezeny lineární závislosti proudu píku 4-NBP na koncentraci v...
|
|
|
Use of the Silver Solid Amalgam Electrode for Determination of 5-Nitroindazole
Nováková, Kateřina ; Navrátil, Tomáš ; Hrdlička, V. ; Vyskočil, V. ; Barek, J. ; Chýlková, J.
The voltammetric behavior of 5- nitroindazole (5-NI) has been investigated using mercury meniscus modified (m-AgSAE) silver solid amalgam electrode (inner diameter 0.5 mm). Differential pulse voltammetry (DPV) and cyclic voltammetry (CV) were used for study of electrochemical behavior of 5-NI. Britton-Robinson buffer was found to be the best available supporting electrolyte for 5-NI determination. The reaction mechanism was investigated by CV and by elimination voltammetry with linear scan (EVLS). DPV with optimized working parameters was applied for analysis of model solutions containing 5-NI. The limit of detection was calculated as 0.14 mol L for m-AgSAE. Proposed method was successfully tested for analysis of real water samples spiked by 5-NI.
|
|
|
Voltametrické chování folátů a látek souvisejících s využitím stříbrné pevné amalgámové elektrody
Bandžuchová, L. ; Šelešovská, R. ; Navrátil, Tomáš ; Chýlková, J.
Foláty jsou biologicky aktivní látky odvozené od kyseliny listové (FA). Jejich strukturním základem je 6-methylpterin navázaný přes 4-aminobenzoovou kyselinu na několik zbytků glutamové kyseliny γ-peptidovou vazbou. FA patří do skupiny ve vodě rozpustných vitamínů B (B9). Struktura nejjednodušší formy kyseliny listové je uvedena na Obr. 1. Nejčastěji obsahuje 2-7 zbytků kyseliny glutamové. FA, resp. foláty jsou v organismu enzymaticky transformovány na tetrahydrofoláty (THF), které patří mezi přenašeče jednouhlíkových (C1) zbytků. THF jsou schopny přenášet uhlík v různých oxidačních stupních a proto jsou na rozdíl od jiných přenašečů považovány za univerzální 1. FA a foláty hrají klíčovou roli v metabolismu aminokyselin, při syntéze nukleových kyselin (NK), při dělení a syntéze buněk a při tvorbě červených krvinek. Hlavním projevem nedostatku FA je megaloblastická anémie, při které je narušena produkce červených krvinek a objevuje se nadbytek megaloblastů 2.
|
|
| |
host ::
RSS.