|
| |
|
|
Analýza polyfenolových látek ve vybraných pivovarských surovinách metodou HPLC-HRMS
Zušťáková, Veronika ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Mikyška, Alexandr (oponent)
a klíčová slova Abstrakt: Tato práce byla zaměřena na separaci proanthokyanidinů (PAs) v pivu, v pivovarských surovinách (chmel, slad) a v pivovarských meziproduktech (sladina, mladina, mladé pivo) za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s hmotnostním spektrometrem s vysokým rozlišením. K separaci proanthokyanidinů byla použita chromatografická kolona XSELECT HSS T3. Mobilní fáze byla tvořena směsí 0,1% kyseliny mravenčí ve vodě (A) a 0,1% kyseliny mravenčí v acetonitrilu (B a separace probíhala v gradientovém módu. Kalibrační rozsah pro katechin, prokyanidin B1 a B2 byl lineární v rozsahu od 10 µg.l-1 do 200 µg.l-1 u epikatechinu od 5 µg.l-1 do 200 µg.l-1 . Mez stanovitelnosti (LOQ) byla stanovena pro katechin, prokyanidin B1 a B2 na 10 µg.l-1 a pro epikatechin 5 µg.l-1 . Výtěžnost metody byla okolo 100 %. Metoda měla taktéž vyhovující opakovatelnost, kdy relativní směrodatná odchylka (RSD) byla u všech PAs menší než 20 %. Tato metoda byla využita pro sledování změn profilu zastoupení PAs během pivovarského procesu u katechinu, epikatechinu, prokyanidinu B1, B2 a B3. Bylo potvrzeno, že katechin, epikatechin, prokyanidin B1 a B2 přecházejí převážně z chmele a prokyanidin B3 je obsažen pouze v ječmenu. Dále byla metoda využita k ověření předpokladu, že profil proanthokyanidinů...
|
|
|
Příprava a charakterizace arylspirocyklických komplexů boru
Sedláčková, Simona ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Arylspiroboráty vykazují některé velmi zajímavé vlastnosti, mezi které patří biologická aktivita nebo potenciální protinádorová aktivita. V této práci byly připraveny komplexy boru s využitím fenolických ligandů (katecholu, pyrogallolu, 3-methoxykatecholu, 2,3dihydroxynaftalenu a 4terc-butylkatecholu) a podrobně charakterizovány s využitím ESI-QqTOF. S připravenými komplexy byly provedeny experimenty v kolizní cele a na základě získaných výsledků byly pro tyto látky navrženy fragmentační mechanizmy.
|
|
| |
|
| |
|
|
Mobilizace markerů elektroosmotického toku v kapilární elektroforéze
Martínková, Eva ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Kapilární zónová elektroforéza je separační metoda, která se využívá k separaci nabitých látek v elektrickém poli. Látky putují k detektoru díky vlastní elektroforetické mobilitě a elektroosmotickému toku v kapiláře. Separace probíhá na základě elektroforetické mobility látek, která je přímo úměrná náboji a nepřímo úměrná hydratovanému poloměru iontu. Z toho vyplývá, že neutrální látky tvoří při separaci jedinou zónu bez vzájemného rozlišení. Neutrální dobře absorbující látky tak lze využít jako markery průměrného elektroosmotického toku. Bylo však zjištěno, že některé markery mají tendenci se mobilizovat kladně či záporně vůči rychlosti elektroosmotického toku. Tato mobilizace je způsobena interakcemi markeru se složkami separačního pufru. Cílem práce bylo proměřit mobilizace jednotlivých běžně používaných markerů EOF v kombinaci s různými kationty acetátového pufru a najít tak "ideální" marker, jehož mobilita by se od skutečného EOF odlišovala jen minimálně, popřípadě najít kombinaci marker/pufr, které je lepší se při měření vyvarovat. Bylo otestováno celkem 11 markerů a jim strukturně příbuzných látek v kombinaci se šesti kationty základního elektrolytu. Bylo zjištěno, že některé markery dosahují hodnotami své relativní mobility až pěti procent limitních mobilit malých anorganických kationtů. Z...
|
|
|
Optimalizace mikroextrakční techniky pro analýzu vod chromatografickými metodami
Otrubová, Lucie ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
V této diplomové práci byla optimalizována nová metoda mikroextrakce kapaliny kapalinou (LPME), ve které byl použit plastový nástavec se zúženou špičkou jako extrakční aparatura. Koncentrace analytů byly měřeny na GC-MS. K optimalizaci byla použita chemometrická metoda Face centered design a výsledky byly zpracovány v programu Minitab 16. Parametry, které byly optimalizovány, byly objem vzorku, objem rozpouštědla, čas mikroextrakce, rychlost míchání, iontová síla a čas po mikroextrakci. Jako odezva systému byl zvolen součet relativních ploch píku všech analytů. Testovanými analyty byly toluen, tetrachlorethylen, ethylbenzen, xyleny, mesitylen a naftalen a jako vnitřní standard byl použit methylhexadekanoát. Zjištěné optimální podmínky systému byly 20 mL vzorku, 300 μL rozpouštědla, 20 minut mikroextrakce, rychlost míchání 700 rpm, žádný přídavek soli a čas po mikroextrakci 3,5 minuty. Koeficient determinace byl 0,9700 a lack-of-fit byl nevýznamný, což ukazovalo na dobrou shodu modelu s naměřenými daty. Prekoncentrační faktor se pohyboval od 26 pro tetrachlorethylen do 39 pro xyleny. Výtěžnost mikroextrakce byla v rozmezí od 39,5 % pro tetrachlorethylen až do 59,1 % pro p-xylen a m-xylen. Nová metoda byla testována analýzou reálných vzorků pitné, říční a vody z čistírny odpadních vod. Vzorky byly...
|
|
|
Post-kolonová derivatizace v HPLC pro analýzu aminokyselin
Vaňkátová, Petra ; Coufal, Pavel (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Proteogenní aminokyseliny jsou základní stavební jednotkou proteinů. Jejich analýza má význam v mnoha oborech, především v lékařství. Tato práce se zabývá jedním ze způsobů derivatizací aminokyselin za účelem zvýšení jejich absorpce v UV oblasti - postkolonovou derivatizací oxidem měďnatým. Je to rychlá, robustní a nenáročná metoda. Vzhledem k současnému trendu analýzy volných aminokyselin je tato práce zaměřena na prostředí HILIC separace.
|
|
| |
|
| |
host ::
RSS.