|
|
Speciační analýza arsenu s využitím generování těkavých specií a atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou
Plecháč, Matěj ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Kaňa, Antonín (oponent)
SPECIAČNÍ ANALÝZA ARSENU S VYUŽITÍM GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SPECIÍ A ATOMIZACÍ V PLAZMOVÉM VÝBOJI S DIELEKTRICKOU BARIÉROU Bc. Matěj Plecháč 2024 Abstrakt Generování těkavých sloučenin (VSG) zahrnuje skupinu technik založených na derivatizaci analytu za účelem vytvoření těkavé sloučeniny před spektrometrickou detekcí. Selektivní přeměna analytu z kapalné do plynné fáze vede ke zvýšení účinnosti zavedení analytu do detektoru, jeho separaci od matrice a snížení rizika interferencí. Krok VSG lze navíc využít při speciační analýze nebo při prekoncentraci analytu. Nejčastějšími atomizátory těkavých látek jsou externě vyhřívané křemenné trubice (QTA). Jako alternativa ke QTA pro atomizaci hydridů se osvědčily atomizátory s plazmovým výbojem s dielektrickou bariérou (DBD). Rozdíl v toxicitě různých sloučenin téhož prvku vede k vývoji nových metod pro speciační analýzu. V této práci byly studovány různé přístupy ke speciační analýze toxikologicky významných specií arsenu, včetně anorganického iAsIII a iAsV , kyseliny monomethylarseničné (MMA), kyseliny dimethylarseničné (DMA) a trimethyl arsen oxidu (TMAsO) pomocí atomové absorpční spektrometrie s generováním hydridů (HG-AAS). Všechny tyto sloučeniny arsenu lze převést na těkavé sloučeniny, tj. arsan a jeho methylované analogy. Nejprve byla zkoumána schopnost QTA a DBD...
|
|
|
Atomic fluorescence spectrometry with volatile species generation - a sensitive tool for ultra-trace elemental analysis
Štádlerová, Barbora
Tato disertační práce se zabývá vývojem nových analytických metodologií založených na atomové fluorescenční spektrometrii - detekční metodě, která nabízí precizní a citlivé stanovení ultrastopových prvků, mezi něž patří například bismut, kadmium a nikl. Společným jmenovatelem této práce je použití nekomerčního nedisperzního atomového fluorescenčního spektrometru (AFS) vyvinutého v laboratoři. První část této práce se věnuje vývoji vysoce citlivé metody pro stanovení bismutu pomocí generování hydridů (HG) ve spojení s AFS. Bismutan byl generován reakcí s NaBH4 v prostředí HCl v uspořádání průtokové injekční analýzy a pomocí proudu nosného plynu argonu a vodíku byl unášen do atomizátoru. Byla provedena detailní optimalizace optické cesty spektrometru (pozice bezelektrodové výbojky, čoček a interferenčního filtru) a atomizačních podmínek ve dvou plamenových atomizátorech - miniaturním difúzním plamenu (MDF) a tzv. flame-in-gas-shield atomizátoru (FIGS). Bylo dosaženo výborné opakovatelnosti a extrémně nízkých mezí detekce, jmenovitě 1,8 ng l−1 s využitím MDF a 0,9 ng l−1 s FIGS. Následně byl AFS spojen s fotochemickým generátorem těkavých specií (PVG), opět v uspořádání injekční průtokové analýzy. Použitý fotoreaktor se skládal ze standardní rtuťové nízkotlaké UV výbojky ovinuté teflonovou trubičkou....
|
|
|
Atomic fluorescence spectrometry with volatile species generation - a sensitive tool for ultra-trace elemental analysis
Štádlerová, Barbora ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Dočekalová, Hana (oponent)
Tato disertační práce se zabývá vývojem nových analytických metodologií založených na atomové fluorescenční spektrometrii - detekční metodě, která nabízí precizní a citlivé stanovení ultrastopových prvků, mezi něž patří například bismut, kadmium a nikl. Společným jmenovatelem této práce je použití nekomerčního nedisperzního atomového fluorescenčního spektrometru (AFS) vyvinutého v laboratoři. První část této práce se věnuje vývoji vysoce citlivé metody pro stanovení bismutu pomocí generování hydridů (HG) ve spojení s AFS. Bismutan byl generován reakcí s NaBH4 v prostředí HCl v uspořádání průtokové injekční analýzy a pomocí proudu nosného plynu argonu a vodíku byl unášen do atomizátoru. Byla provedena detailní optimalizace optické cesty spektrometru (pozice bezelektrodové výbojky, čoček a interferenčního filtru) a atomizačních podmínek ve dvou plamenových atomizátorech - miniaturním difúzním plamenu (MDF) a tzv. flame-in-gas-shield atomizátoru (FIGS). Bylo dosaženo výborné opakovatelnosti a extrémně nízkých mezí detekce, jmenovitě 1,8 ng l−1 s využitím MDF a 0,9 ng l−1 s FIGS. Následně byl AFS spojen s fotochemickým generátorem těkavých specií (PVG), opět v uspořádání injekční průtokové analýzy. Použitý fotoreaktor se skládal ze standardní rtuťové nízkotlaké UV výbojky ovinuté teflonovou trubičkou....
|
|
| |
|
|
Generování těkavých specií palladia pro atomovou absorpční spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek generování těkavých specií palladia ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Těkavé specie palladia byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Jako atomizátor byl díky své vysoké robustnosti použit difúzní plamen. V první části práce byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plameni (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V druhé části práce byla provedena optimalizace koncentrací jednotlivých reakčních složek (kyselina dusičná, tetrahydridoboritan sodný, Triton X-100, Antifoam B, diethyldithiokarbamát sodný). Byl prokázán pozitivní vliv všech použitých reakčních modifikátorů, zejména pak diethyldithiokarbamátu sodného, jehož přídavek vedl až k 10násobnému zvýšení citlivosti. Mez detekce a mez stanovitelnosti pro vlnovou délku 244,8 nm byly určeny na 0,25 mg dm-3 a 0,67 mg dm-3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 5 mg dm-3 byla 2,8 %. Klíčová slova: palladium, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
|
| |
|
|
Chemické generování těkavých specií rtuti pro speciační analýzu - optimalizace podmínek a analytické aplikace
Migašová, Michaela ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Byly optimalizovány podmínky chemického generování čtyř těkavých specií rtuti a jejich následné atomizace za účelem speciační analýzy rtuťnatých iontů a iontů methylrtuti, ethylrtuti a fenylrtuti s detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Ke generování těkavých specií (VSG) rtuti byla použita konstrukce generátoru s dávkováním do proudu a k atomizaci vyhřívaný křemenný atomizátor. Optimalizovanými parametry byly koncentrace kyseliny chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného, délka reakční cívky, průtok nosného plynu, atomizační teplota a množství kyslíku v atomizátoru. Dále byl studován i vliv sušicí trubice na signál specií Hg a použitelnost chloridu cínatého jako alternativního redukčního činidla místo tetrahydridoboritanu sodného. Za optimálních podmínek byly naměřeny kalibrační závislosti a určeny základní analytické charakteristiky stanovení všech čtyř specií rtuti. Meze detekce specií rtuti se pohybovaly v rozmezí od 0,12 do 0,25 ng cm-3 a citlivost stanovení při atomizační teplotě 500 řC byla kolem 0,10 s ng-1 . Experimenty zaměřené na optimalizaci atomizační teploty prokázaly, že během generování specií organicky vázané rtuti dochází k jejich výraznému rozkladu. Ve druhé části práce byla provedena speciační analýza rtuti, stanovení obsahu methylrtuti a celkové rtuti v pěti...
|
|
| |
|
|
Generování těkavých specií palladia pro atomovou absorpční spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek generování těkavých specií palladia ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Těkavé specie palladia byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Jako atomizátor byl díky své vysoké robustnosti použit difúzní plamen. V první části práce byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plameni (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V druhé části práce byla provedena optimalizace koncentrací jednotlivých reakčních složek (kyselina dusičná, tetrahydridoboritan sodný, Triton X-100, Antifoam B, diethyldithiokarbamát sodný). Byl prokázán pozitivní vliv všech použitých reakčních modifikátorů, zejména pak diethyldithiokarbamátu sodného, jehož přídavek vedl až k 10násobnému zvýšení citlivosti. Mez detekce a mez stanovitelnosti pro vlnovou délku 244,8 nm byly určeny na 0,25 mg dm-3 a 0,67 mg dm-3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 5 mg dm-3 byla 2,8 %. Klíčová slova: palladium, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
|
|
Generování těkavých specií mědi pro atomovou absorpční spektrometrii
Šoukal, Jakub ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Rybínová, Marcela (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek chemického generování těkavých specií mědi pro atomovou absorpční spektrometrii. Těkavé specie mědi byly generovány v průtokovém uspořádání ve speciálním generátoru reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Difúzní plamen byl použit jako atomizátor těkavých specií mědi díky jeho vysoké robustnosti. Nejprve byla provedena optimalizace všech parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plamenu (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V další části byly optimalizovány koncentrace jednotlivých reakčních složek pro chemické generování těkavých specií, zejména koncentrace kyseliny dusičné, tetrahydridoboritanu sodného a reakčních modifikátorů. Triton X-100 a Antifoam B byly vybrány jako nejlepší kombinace modifikátorů vzhledem k trojnásobnému zvýšení citlivosti, omezení chvostování měřených signálů a kvůli dlouhodobé opakovatelnosti. Pro ostatní testované reakčních modifikátory nebyl pozorován žádný výrazný pozitivní vliv na citlivost měření. Meze detekce a stanovitelnosti byly určeny na 62 mg dm−3 a 208 mg dm−3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 2,5 mg dm−3 činila 2,4 %. Klíčová slova měď, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
host ::
RSS.