|
|
Průtoková injekční analýza prokainu a sulfamethoxazolu se spektrofotometrickou detekcí
Baptistová, Adéla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Pro stanovení dvou analytů (prokain hydrochlorid, sulfamethoxazol) obsahujících v molekule aminovou skupinu byla využita derivatizační reakce, poskytující po převedení analytu na diazoniovou sůl a následné kopulační reakci s činidlem (1-aminonaftalen nebo NEDA) barevný, spektrofotometricky detegovatelný produkt. Pro oba analyty byly studovány podmínky statického spektrofotometrického stanovení, při čemž se ukázalo, že toto stanovení lze použít pouze k analýze prokain hydrochloridu, neboť sulfamethoxazol poskytuje časově málo stabilní barevný produkt. Dále byla navržena aparatura pro FIA stanovení a optimalizovány vlivy vybraných parametrů pomocí dvouúrovňové faktorové analýzy. Pro oba analyty a obě činidla byly proměřeny příslušné kalibrační závislosti, které byly využity pro stanovení obsahu analytů ve vzorcích léčivých přípravků. Klíčová slova: diazotace, prokain, průtoková injekční analýza, spektrofotometrie, sulfamethoxazol
|
|
|
Stanovení prokainu technikou průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Tomanová, Marie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením prokainu pomocí průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy ve spojení se spektrofotometrickou detekcí. Stanovení je založeno na reakci prokainu s vybarvovacím činidlem, kterým je kyselina 1,2-naftochinon-4- sulfonová, kdy vzniká oranžový produkt, který je spektrofotometricky detekovatelný při vlnové délce 484 nm. Výška absorpčního signálu produktu této reakce je přímo úměrná koncentraci stanovovaného prokainu. Cílem práce bylo optimalizovat parametry obou výše uvedených metod tak, aby meze detekce stanovení prokainu byly co nejnižší a zároveň aby bylo dosaženo vysoké citlivosti stanovení u obou metod. Následně byly tyto metody aplikovány na stanovení prokainu v reálných vzorcích. Pro metodu průtokové injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0059x - 0,0051, s korelačním koeficientem 0,9993. Zjištěná mez detekce prokainu činila 0,72 µg/ml. Optimalizována byla doba zastavení toku, průtoková rychlost reakčních složek, koncentrace vybarvovacího činidla, pH prostředí a objem dávkovací smyčky. Pro metodu sekvenční injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0041x - 0,0073, s korelačním...
|
|
|
Elektrochemické generování hydridů telluru a bismutu s detekcí AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tellur a bismut jsou nebiogenní prvky, které se ale v lidském těle mohou kumulovat. V této práci je věnována pozornost jejich stanovení pomocí elektrochemického generování hydridů pomocí bezmembránové elektrolytické cely spojeného s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V průběhu práce bylo optimalizováno stanovení studovaných prvků v kontinuálním módu a následně byly zjištěny kalibrační charakteristiky těchto stanovení. Dále byla vybrána stanovení s nejnižšími limity detekce v kontinuálním módu a byly provedeny jejich další optimalizace pro průtokové injekční uspořádání (FIA) uspořádání. Nakonec byly zjištěny kalibrační charakteristiky stanovení při FIA. Optimální podmínky v kontinuálním zapojení byly zjišťovány pro platinovou, olověnou a stříbrnou katodu v roztocích kyseliny chlorovodíkové a sírové a jejich sodných solích. Optimální podmínky pro FIA zapojení byly zjišťovány pro bismut na platinové katodě v kyselině chlorovodíkové, pro tellur byla použita olověná katoda a kyselina sírová. V případě stanovení telluru bylo dosaženo limitu detekce 1,1 ppm s lineárně dynamickým rozsah do 20 ppm. U bismutu bylo dosaženo limitu detekce 9,5 ppm a limitu linearity 50 ppm. Klíčová slova Bismut, tellur, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, průtoková...
|
|
|
Studium interferencí při stanovení arsenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií s AAS detekcí
Smolejová, Jana ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá vlivy interferentů na UV-fotochemické generování těkavých sloučenin arsenu s AAS detekcí a hledáním vhodného reakčního modifikátoru, který by zvýšil citlivost stanovení arsenu. Zkoumané interferenty lze rozdělit do 3 skupin. Mezi negativní interferenty se řadí nikelnaté ionty, měďnaté ionty, chloridové ionty a merkaptoethanol. Mezi minimálně interferující látky patří kyselina dusičná, železité ionty, ethanol, síranové ionty, oxid titaničitý a L-cystein. Signál zvyšovaly přítomné kobaltnaté ionty, acetonitril, triethanolamin, seleničitanové ionty a bismutité ionty; tuto skupinu lze za určitých okolností nazvat pozitivními interferenty. Bismutité ionty o koncentraci 10 mg l−1 zvýšily hodnotu absorbance velmi výrazným způsobem. Tohoto vlivu bylo využito při měření kalibrační závislosti s Bi3+ jako reakčním modifikátorem. Byly zjištěny základní charakteristiky této metody s reakčním modifikátorem, a to mez detekce 18 µg l−1 , mez stanovitelnosti 60 µg l−1 , citlivost 1,144·10−3 l µg−1 , opakovatelnost 4,5 % (relativní směrodatná odchylka) a lineární rozsah 60 - 500 µg l−1 . Při použití vybraného reakčního modifikátoru bylo dosaženo zvýšení citlivosti téměř jedenáctkrát.
|
|
|
Stanovení arsenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií v prostředí kyseliny mravenčí s AAS detekcí
Vlčková, Anna ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
V této bakalářské práci byla nejprve sestavena aparatura pro stanovení arsenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavé sloučeniny s AAS detekcí a byly optimalizovány experimentální podmínky navrhované metody. Klíčovými parametry byly: délka reakční cívky ozařované UV světlem; místo zavádění reakčního plynu (vodíku) před UV-fotoreaktor a nosného plynu (argonu) před UV-fotoreaktor a do separátoru fází a jejich průtoky; koncentrace kyseliny mravenčí v nosném roztoku a jeho průtoková rychlost a velikost dávkovaného objemu vzorku. Za optimálních podmínek navrhované metody byla naměřena kalibrační závislost. Pro porovnání výsledků bylo použito stanovení arsenu pomocí chemického generování jeho hydridu. Z porovnání těchto metod vychází chemické generování jednoznačně jako metoda citlivější, protože lze stanovovat koncentrace již od 5,7 ppb As, zatímco metodou UV-fotochemického generování lze stanovovat koncentrace až od 150 ppb As. Za stávajících podmínek je UV-fotochemické generování těkavých sloučenin z důvodu velmi nízké citlivosti (přibližně 16,5 % oproti chemickému generování) pro stanovení arsenu nevhodné.
|
|
|
Stanovení olova technikou FIA se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Hála, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných vzorcích pomocí komplexace s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan- 1,3-diol hydrochloridového pufru (Tris·HCl). Pro stanovení byla vybrána technika UV/VIS molekulová spektrometrie, a to ve statickém uspořádání. Následně bylo toto stanovení aplikováno v módu průtokové injekční analýzy. Za zjištěných optimálních podmínek byla sestrojena kalibrační závislost. Mez detekce pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila 0,097 mol dm-3 , pro stanovení v módu průtokové injekční analýzy mez detekce činila 0,27 mol dm-3 . Na závěr práce bylo provedeno stanovení olova za použití diferenční pulsní voltametrie, kde byly nejprve zjištěny elektrochemické vlastnosti vznikajícího komplexu. Při elektrochemických experimentech bylo zjištěno, že se malé množství komplexu usazuje na povrchu pracovní stříbrné pevné amalgámové elektrody. Mez detekce činila 0,020 mol dm-3 . Klíčová slova Olovo, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, průtoková injekční analýza, UV/VIS molekulová spektrometrie, diferenční pulsní voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda.
|
|
| |
|
|
Elektrochemické stanovení 6-thioguaninu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 6-Thioguaninu (6-T) metodami DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí (FIA-ED) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení 6-T a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení 6-T na BDDFE bylo zvoleno prostředí 60% methanolu a fosfátového pufru (PB) o pH 2,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2 µmol·l-1 až 10 µmol·l-1 s LOQ 0,9 µmol·l-1 pro DCV a 1,5 µmol·l-1 pro DPV. Nižší LOQ bylo dosaženo pouze v prostředí PB o pH 2, kde byla LOQ 0,6 µmol·l-1 pro DCV i DPV, problémem byla ale nižší opakovatelnost měření. V prostředí PB o pH 2 metodou DCV byl 6-T stanoven v pitné a říční vodě s dosaženými LOQ 1,3 µmol·l-1 jak v pitné tak i v říční vodě. Pro stanovení 6-T v moči byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DCV. Metodou FIA byly, při optimálních podmínkách (polarizační potenciál 1300 mV, průtoková rychlost 5 ml·min1 a objem vzorku 50 µl), získané lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2,0 µmol·l-1 až 10,0 µmol·l-1 a 0,2...
|
|
|
Voltametrické a amperometrické stanovení 5-nitrochinolinu v pitné a říční vodě pomocí uhlíkové filmové elektrody
Rumlová, Tereza ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Diplomová práce je zaměřena na optimalizaci a aplikaci voltametrických metod pro stanovení 5-nitrochinolinu v modelových vzorcích pitné a říční vody při použití uhlíkové filmové elektrody (CFE). Výhodou uhlíkové filmové elektrody je především široké potenciálové okno v anodické i katodické oblasti a její nízká zátěž pro životní prostředí oproti rtuťovým elektrodám. V rámci předkládané práce byly sledovány probíhající elektrochemické děje pomocí metod CV a AdSV. Pro stanovení 5-NQ v modelových vzorcích vody byla vybrána metoda DPV a FIA. Byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DPV. Stanovení 5-NQ na CFE je založeno na probíhající katodické redukci přítomné nitroskupiny. Lze konstatovat, že v této práci byla prokázána použitelnost CFE pro stanovení submikromolárních koncentrací 5-NQ v modelových vzorcích vody.
|
|
| |
host ::
RSS.