|
|
Voltametrické stanovení 8-hydroxy-5-nitrochinolinu na stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Bartůňková, Erika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato bakalářská práce je věnována studiu elektrochemicky aktivní látky 8-hydroxy-5- nitrochinolinu. Stálost připraveného standardního roztoku byla po celou dobu elektrochemického měření sledována pomocí UV/VIS spektrometrie. Jako pracovní elektroda byla zvolena leštěná stříbrná pevná amalgámová elektroda. Nejprve byly stanoveny optimální podmínky pro měření technikami DC voltametrie a diferenční pulzní voltametrie. Oběma technikami byla následně proměřena kalibrační závislost v rozsahu koncentrací od 1·10−7 do 1·10−5 mol/L. Metodou DC voltametrie byla kalibrační závislost proměřena i v modelových matricích pitné a studniční vody v koncentračním řádu 10−6 mol/L. Pro bližší prozkoumání elektrochemických procesů a řídících dějů při elektrochemické přeměně 8-hydroxy-5-nitrochinolinu byla použita technika cyklická voltametrie, která byla užita při různých polarizačních rychlostech.
|
|
|
Využití pevné bismutové kapkové elektrody při stanovení léčiva metronidazolu
Jarošová, Johanka ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Předmětem předkládané bakalářské práce bylo studium nové komerční pevné kapkové bismutové elektrody (SBiDE) a její využití k nalezení optimálních podmínek pro voltametrické stanovení léčiva metronidazolu pomocí techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování vybraného léčiva bylo studováno v závislosti na pH vodného roztoku Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufr). Jako optimální prostředí pro stanovení léčiva metronidazol na SBiDE bylo zvoleno prostředí BR pufru o pH 12, ve kterém byly proměřeny koncentrační závislosti metronidazolu v rozmezí 1∙10−6 - 6∙10−4 mol/L. Mez stanovitelnosti (LQ) činila 1,38∙10−6 mol/L a mez detekce (LD) činila 4,41∙10−7 mol/L. Nově vyvinutá voltametrická metoda byla využita pro stanovení léčiva metronidazolu v lékových formách v infuzním roztoku Efloran 500 mg/100 mL, tabletě Entizol 250 mg, vaginální tabletě Entizol 500 mg a v infuzním roztoku Noridem 500 mg/100 mL. Zvolená voltametrická metoda byla porovnána s analytickou metodou UV-VIS absorpční spektrometrií v prostředí vodného roztoku BR pufru o pH 12 v koncentračním rozmezí metronidazolu 2∙10−5 - 8∙10−5 mol/L.
|
|
|
Voltammetric Determination of Warfarin at a Screen-Printed Carbon Electrode
Žužičová, Victória ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
V tejto bakalárskej práci bolo študované elektrochemické chovanie liečiva warfarínu sodného na sieťotlačovej uhlíkovej elektróde (SPCE) pomocou techník DC voltampérometrie (DCV) a diferenčnej pulznej voltampérometrie (DPV). Závislosť voltampérometrického chovania látky na pH prostredia bola študovaná v Brittonovom-Robinsonovom pufri (BR pufri) v rozmedzí pH 2,0−12,0. Ako optimálne pH bolo zvolené pH 7,0 pre obe použité voltampérometrické techniky. Pre zvolené pH bola stanovená opakovateľnosť 3,8 % pre DCV a 4,3 % pre DPV. Kalibračná závislosť bola sledovaná za zvolených optimálnych podmienok v rozsahu koncentrácii 2∙10−6 až 1∙10−4 mol∙dm−3 . Pre techniku DCV bol stanovený limit detekcie (LOD) 1,05∙10−6 mol∙dm−3 a limit stanoviteľnosti (LOQ) 3,50∙10−6 mol∙dm−3 . Pre techniku DPV bol stanovený LOD 2,59∙10−7 mol∙dm−3 a LOQ 8,62∙10−7 mol∙dm−3 . Vyvinuté voltampérometrické metódy boli využité na stanovenie množstva účinnej látky v tablete Warfarin Orion 5 mg. Hodnoty namerané voltampérometrickými metódami boli porovnávané s hodnotami získanými spektrofotometrickým stanovením. Kľúčové slová elektrochémia, warfarín, antikoagulačné liečivá, DC voltampérometria, diferenčná pulzná voltampérometria, sieťotlačová uhlíková elektróda
|
|
|
Voltametrické stanovení kyseliny 2,4-dichlorfenoxyoctové a 2,4-dichlorfenolu na sítotiskové uhlíkové elektrodě
Jančová, Jana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Předmětem předkládané diplomové práce bylo studium elektrochemického chování kyseliny 2,4-dichlorfenoxyoctové (2,4-D) a 2,4-dichlorfenolu (2,4-DCP) s cílem nalezení optimálních podmínek pro jejich voltametrické stanovení na sítotiskové uhlíkové elektrodě (SPCE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování obou látek bylo sledováno v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro voltametrické stanovení 2,4-D na SPCE bylo zvoleno pH 5,0 pro obě voltametrické techniky a pro 2,4-DCP bylo zvoleno pH 6,0 pro obě voltametrické techniky. Stanovení 2,4-D při koncentraci 1·10-4 μmol·l-1 vykazovalo při obou použitých voltametrických technikách dobrou opakovatelnost (1,3 % pro DCV a 0,7 % pro DPV) a pro stanovení 2,4-DCP vykazovalo při obou použitých voltametrických technikách přijatelnou opakovatelnost (1,3 % pro DCV a 4,8 % pro DPV). Kalibrační závislost 2,4-D byla proměřena pro DCV za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 10-100 μmol·l-1 s dosaženou mezí stanovitelnosti (LOQ) 1,0 μmol·l-1 a mezí detekce (LOD) 0,3 μmol·l-1 . Kalibrační závislost 2,4-D byla proměřena pro DPV za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 4-100 μmol·l-1 s dosaženou LOQ 1,4 μmol·l-1 a LOD 0,4...
|
|
| |
|
|
Elektrochemické vlastnosti syntetických drog 3-fluorophenmetrazinu a 4-methylpentedronu
Jiroušková, Eliška ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá elektrochemickými vlastnostmi dvou nových psychoaktivních látek. Tyto látky jsou často využívány jako alternativa ke klasickým drogám, protože nebývají kontrolovány legislativou. Neznalost metabolitů těchto látek ztěžuje jejich detekci v organismu. Jejich elektrochemické vlastnosti by mohly objasnit procesy, ke kterým dochází v rámci 1. fáze biotransformace v lidském těle. Byly studovány dva syntetické stimulanty - 3-fluorofenmetrazin a 4-methylpentedron, které se nejčastěji využívají jako náhražka extáze nebo kokainu. Čistota látek byla kontrolována pomocí HPLC s UV/Vis detektorem s diodovým polem a jejich stabilita ověřena spektrofotometricky. Elektrochemické vlastnosti byly studovány ve fosfátovém pufru pomocí cyklické voltametrie. Pro obě látky byly provedeny teoretické výpočty prostorového rozložení HOMO a LUMO, které ukazují pravděpodobné redukující a oxidující se části molekul. Byla vyvinuta metoda stanovení na elektrodě ze skelného uhlíku pomocí diferenční pulzní voltametrie ve fosfátovém pufru. Látka 3-fluorofenmetrazin byla stanovena v pufru o pH = 9,0 s limitem detekce 5,1 µmol l-1 , jako lineární byla určena oblast kalibrační přímky od 7,0 do 107,0 µmol l-1 s R = 0,9988. Látka 4-methylpentedron byla stanovena ve fosfátovém pufru o pH = 7,2 s limitem...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxických nitrobifenylů
Horáková, Eva ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 4-nitrobifenylu (4-NBP) technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) v modelových vzorcích říční vody (v tomto bodě diplomová práce navazuje na předchozí bakalářskou práci, v rámci které byly vyvinuty DCV a DPV metody pro stanovení 4-NBP v deionizované vodě). Bylo dosaženo meze stanovitelnosti (LOD) 2·10-7 mol·l-1 metodou DCV a 4·10-7 mol·l-1 metodou DPV. K dosažení nižší LOD byla otestována technika adsorpční rozpouštěcí DPV (AdSDPV), nebyly však nalezeny podmínky, při nichž by se analyt významně akumuloval na povrchu m-AgSAE. Dále bylo studováno elektrochemické chování 2-nitrobifenylu (2-NBP) na m-AgSAE a hledány optimální podmínky pro jeho stanovení technikami DCV a DPV. Jako optimální prostředí pro obě techniky bylo zvoleno prostředí methanol-0,01 mol·l-1 LiOH (1:9), ve kterém byly proměřeny koncentrační závislosti v rozmezí 1·10-7 mol·l-1 až 1·10-4 mol·l-1 2- NBP (LOD ≈ 2·10-7 mol·l-1 pro DCV a 1·10-7 mol·l-1 pro DPV). Vyvinuté metody byly úspěšně aplikovány při stanovení 2-NBP v modelových vzorcích pitné a říční vody. Pro obě matrice bylo metodou DCV dosaženo LOD 2·10-7 mol·l-1 a metodou DPV 1·10-7 mol·l-1 . Dále byla testována technika AdSDPV k...
|
|
|
Voltametrické stanovení dinitronaftalenů pomocí krystalové stříbrné amalgámové elektrody
Tvrdíková, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
V této práci byly vyvinuty metody voltametrického stanovení 1,3-dinitronaftalenu (1,3-DNN), 1,5-dinitronaftalenu (1,5-DNN) a 1,8-dinitronaftalenu (1,8-DNN) pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na nově testované krystalové stříbrné amalgamové elektrodě (CAgAE). Vyvinutými metodami je možno stanovit 1,3-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 100 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV; 1,5-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 10 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV a 1,8-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 0,3 - 1 μmol.L-1 s LoQ 0,3 μmol.L-1 metodou DPV. Pokus o další snížení LoQ pomocí adsorpční rozpouštěcí diferenční pulsní voltametrie nebyl úspěšný. Průběh děje elektrochemické redukce dinitronaftalenů na pracovní elektrodě byl rovněž studován pomocí cyklické voltametrie. Předkládaná práce ověřila možnost použití CAgAE jako alternativy rtuťových elektrod pro stanovení elektrochemicky redukovatelných organických látek ve vodně-methanolickém prostředí. Její hlavní výhodou jsou malé rozměry vytvářející předpoklad pro její využítí při voltametrické analýze malých objemů vzorků a amperometrické detekci v průtokových systémech.
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu za využití netradičních elektrodových materiálů
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
4 Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektrody byly použity stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení zkonstruovaná ve formě nového prototypu, dále bismutová filmová elektroda (BiFE), u které byly na počátku optimalizovány podmínky pro depozici filmu bismutu na podkladovou elektrodu (za tímto účelem byla testována elektroda ze skelného uhlíku a zlatá elektroda), a elektroda ze skelného uhlíku (GCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA na AgA-PE (prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) o pH 7,0 pro DCV i DPV), BiFE se zlatou podkladovou elektrodou (prostředí BR-pufru o pH 9,0 pro DCV i DPV; film deponován "ex situ" v míchaném roztoku 1000 mg L-1 Bi3+ iontů v 0,1 mol L-1 acetátovém pufru o pH 4,5 po dobu 300 s), GCE (prostředí BR-pufru o pH 5,0 pro DCV i DPV) a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti v koncentračních rozmezích 0,1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na AgA-PE) a 1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na BiFE a GCE) a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody: LQ ≈ 1,2 µmol L-1 (DCV i DPV na AgA-PE), 0,54 µmol L-1 (DCV na BiFE), 2,0 µmol L-1 (DPV na BiFE), 0,8 µmol L-1...
|
|
|
Stanovení olova technikou FIA se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Hála, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných vzorcích pomocí komplexace s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan- 1,3-diol hydrochloridového pufru (Tris·HCl). Pro stanovení byla vybrána technika UV/VIS molekulová spektrometrie, a to ve statickém uspořádání. Následně bylo toto stanovení aplikováno v módu průtokové injekční analýzy. Za zjištěných optimálních podmínek byla sestrojena kalibrační závislost. Mez detekce pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila 0,097 mol dm-3 , pro stanovení v módu průtokové injekční analýzy mez detekce činila 0,27 mol dm-3 . Na závěr práce bylo provedeno stanovení olova za použití diferenční pulsní voltametrie, kde byly nejprve zjištěny elektrochemické vlastnosti vznikajícího komplexu. Při elektrochemických experimentech bylo zjištěno, že se malé množství komplexu usazuje na povrchu pracovní stříbrné pevné amalgámové elektrody. Mez detekce činila 0,020 mol dm-3 . Klíčová slova Olovo, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, průtoková injekční analýza, UV/VIS molekulová spektrometrie, diferenční pulsní voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda.
|
host ::
RSS.