|
|
Využití plynové chromatografie v kontrole léčiv I
Holeksa, Miroslav ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Sochor, Jaroslav (oponent)
1. ABSTRAKT Ethylenoxid je těkavý plyn, který se používá ke sterilizaci zdravotnických nástrojů v nemocnicích, které nesnesou sterilizaci vysokou teplotou. Ethylenoxid je karcinogenní a mutagenní látka, proto jsou kladeny velké nároky na jeho zbytkový obsah v nástrojích po sterilizaci. V této práci byla provedena optimalizace chromatografických podmínek pro stanovení ethylenoxidu a 1,4-dioxanu plynovou chromatografií a stanovení zbytkových množství ethylenoxidu v modelové látce. Práce byla provedena na plynovém chromatografu Shimadzu GC-2010 a PC s chromatografickým softwarem GC solution Analysis Ver.:2.21. Použita byla kolona Restek Rtx®-1 (100% dimethylpolysiloxan), 30 m, 0,32 mm; 1 µm. Průtok nosného plynu (He) byl 1,05 ml/min. Postupně byly optimalizovány jednotlivé podmínky (vhodné rozpouštědlo, doba a teplota temperování, teplota stříkačky při nástřiku a velikost nástřiku) pro chromatografické stanovení. Pro stanovení headspace analýzou byly vybrány tyto podmínky. Doba temperování vialky se vzorkem 30 minut, teplota temperování 90řC, teplota stříkačky 60řC, velikost nástřiku 1000 µl, DMSO jako rozpouštědlo. Pro stanovení obsahu etylenoxidu v triethylenglykolu byla sestrojena kalibrační křivka o šesti bodech vyjádřená rovnicí y = 1620x - 6,627 (R2 = 0,999). Jednotlivé vzorky triethylenglykolu byly před...
|
|
|
HPLC analýza dexamethasonu v topických přípravcích
Janurová, Catherine ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Mgr. Catherine Janurová Konzultant: Doc. RNDr. Jaroslav Sochor, CSc. Název rigorózní práce: HPLC analýza dexamethasonu v topických přípravcích Tato práce se zabývá HPLC hodnocením dexamethasonu v topickém přípravku. Dexamethason byl analyzován za použití kolony s náplní C-18, mobilní fáze voda a acetonitril v poměru 40:60 (v/v), při průtokové rychlosti 1,0 ml/min a při vlnové délce 239 nm. Pro kvantifikaci byla použita metoda vnitřního standardu. Byla sestrojena a ověřena kalibrační křivka, jejíž pomocí byla určena koncentrace dexamethasonu ve vybraných topických přípravcích. Byla sestrojena kalibrační křivka standardu a zkoušeno stanovení dexamethasonu v těchto přípravcích. Na základě srovnání výsledků je vhodnější sestrojit kalibrační křivku v příslušném masťovém základu a z ní kvantifikovat dexamethason, k zobecnění je ale třeba provést důkladnější a obsáhlejší hodnocení. Vypracovaná metodika byla validována a byl vypracován test způsobilosti. Byly hodnoceny validační parametry přesnost, správnost, selektivita, linearita a robustnost. Jejím prokázáním byla ověřena platnost zvoleného postupu. Určením retenčních časů, výpočtem rozlišení a faktoru symetrie píku byla zajištěna...
|
|
|
HPLC hodnocení vybraných léčiv V.
Kašková, Jana ; Mokrý, Milan (vedoucí práce) ; Sochor, Jaroslav (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Jana Kašková Konzultant: RNDr. Milan Mokrý, CSc. Název diplomové práce: HPLC hodnocení vybraných léčiv V. Předmětem této diplomové práce je hledání vhodných chromatografických podmínek pro HPLC analýzu tablet obsahujících kombinaci léčivých látek, jimiž jsou amlodipin- besilat a atorvastatin a následné stanovení jejich obsahu v těchto tabletách. Nejvhodnější stacionární fází byla zvolena kolona 125x4 mm I. D. s náplní Nucleosil 120-5 C 18, Macherey-Nagel a nejvhodnější mobilní fází směs o složení: acetonitril - roztok dodekahydrátu hydrogenfosforečnanu sodného (0,025 mol/l) v poměru 55:45, okyselená kyselinou fosforečnou na pH 4,4 o průtokové rychlosti 1,0 ml/min a při teplotě 25řC. Nejvhodnějším vnitřním standardem této analýzy byl zvolen propylparaben. Detekce probíhala při vlnové délce 210 nm za použití UV-VIS detektoru. Při stanovení obsahu léčivých látek v tabletách, bylo zjištěno, že se tyto látky eluují v pořadí: propylparaben, atorvastatin a amlodipin-besilat.
|
|
|
Analytické hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií
Janurová, Catherine ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
Analytické hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií Diplomová práce Catherine Janurová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Tato práce se zabývá HPLC hodnocením dexamethasonu v masťovém přípravku. Dexamethason byl analyzován za použití kolony s náplní C-18, mobilní fáze voda a acetonitril v poměru 40:60 (v/v), při průtokové rychlosti 0,6 ml/min a při vlnové délce 239 nm. Pro kvantifikaci byla použita metoda vnitřního standardu. Pro izolaci dexamethasonu z masťového základu se osvědčil v acetonitril. Byla sestrojena a ověřena kalibrační křivka, jejíž pomocí byla určena koncentrace dexamethasonu v masti. Vypracovaná metodika byla validována. Byly hodnoceny validační parametry přesnost, správnost, selektivita, linearita, detekční limit, kvantitativní limit a robustnost.
|
|
|
HPLC hodnocení vybraných léčiv II
Vyroubal, Petr ; Mokrý, Milan (vedoucí práce) ; Sochor, Jaroslav (oponent)
SOUHRN HPLC hodnocení vybraných léčiv II. DIPLOMOVÁ PRÁCE Petr Vyroubal Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv V této diplomové práci byla validována metoda pro současnou HPLC analýzu paracetamolu a tramadolu v kombinované tabletě. Jako stacionární fáze byla použita chromatografická kolona Discovery HS F5, 5 µm, 150×3 mm I.D. od firmy Supelco. Mobilní fázi tvořila směs acetonitril : roztok octanu amonného 0,005 mol/l, okyselený kyselinou octovou na pH 3,2 v poměru 20 : 80 (v/v). Průtoková rychlost byla 1,0 ml/min. Jako vnitřní standard byla použita kyselina acetylsalicylová. Detekce byla prováděna při λ = 270 nm pomocí UV detektoru. Látky byly eluovány v následujícím pořadí: paracetamol, kyselina acetylsalicylová a tramadol. Metoda byla validována z hlediska linearity (paracetamol R = 0,9996; tramadol R = 0,9998), přesnosti (paracetamol RSD = 0,31 %; tramadol RSD = 0,70 %), správnosti (paracetamol recovery = 99,49 %; tramadol recovery = 98,90 %) a robustnosti.
|
|
| |
|
| |
|
|
Analytické hodnocení léčiv kapalinovou chromatografií VI
Rosecký, Jan ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Analytické hodnocení léčiv kapalinovou chromatografií VI Diplomová práce Jan Rosecký Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Cílem této diplomové práce je optimalizace postupu stanovení kyseliny 6-aminokapronové, tj. hydrolytického rozkladného produktu akcelerantu transdermální penetrace transkarbamu 12, pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) a následná validace vypracované metody. Před HPLC analýzou byla kyselina 6-aminokapronová derivatizována 3,5-dinitrobenzoylchloridem. Analýza derivatizované kyseliny byla prováděna na koloně Separon SGX C-18 (150 x 3mm I.D, 5µm). Pro separaci byla použita gradientová eluce. Mobilní fáze obsahovala směs acetonitrilu a octanového pufru o pH 4,5 a průtoková rychlost byla 1 ml/min. Na kolonu bylo nastříknuto 20 µl vzorku a detekce byla prováděna při vlnové délce 230 nm. Pro kvantitativní hodnocení derivatizované kyseliny byla použita metoda vnitřního standardu a jako nejvhodnější byla zvolena kyselina 7-aminoheptanová. V rámci validace metody byly hodnoceny tyto parametry - přesnost, správnost, linearita, selektivita, robustnost a detekční a kvantitativní limit. Bylo prokázáno, že metoda je přesná, správná, lineární (hodnota korelačního...
|
|
|
Analytické hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií II
Raška, Martin ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Kovaříková, Petra (oponent)
ANALYTICKÉ HODNOCENÍ ÚČINNÝCH LÁTEK KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ II. Úvodní studie do problematiky SPME Diplomová práce Martin Raška Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Tato diplomová práce se zabývá problematikou analytického hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií. Konkrétně je zaměřena na hodnocení benzodiazepinů obsažených v biologickém materiálu za užití mikroextrakce tuhou fází (SPME) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). HPLC zaujímá mezi dnes používanými chromatografickými metodami velmi důležitou pozici. Jejími hlavními přednostmi jsou citlivost, selektivita a rychlost provedení separace a vytvoření reprodukovatelného záznamu. Mikroextrakci tuhou fází lze popsat jako jednoduchou a účinnou techniku přípravy vzorku, která v sobě integruje sorpci, desorpci a zkoncentrování analytu. Tato technika nevyžaduje užití rozpouštědel a složitých aparatur a její podstatou je vystavení kapalného či plynného vzorku malému množství extrakční fáze. Během prováděných pokusů byly jako optimální stanoveny následující chromatografické podmínky. Za mobilní fázi byla užita směs methanol:voda (80:20) o hodnotě pH = 7,5 za průtoku 0,8 ml/min a detekce pak byla provedena při 254 nm....
|
|
|
HPLC analýza léčiv III
Blažková, Petra ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
ANALYTICKÉ HODNOCENÍ ÚČINNÝCH LÁTEK KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ II. Diplomová práce Petra Blažková Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Tato diplomová práce se zabývá problematikou analytického hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií. Konkrétně je zaměřena na hodnocení fenobarbitalu v biologickém materiálu za užití mikroextrakce tuhou fází (SPME) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). Detekce probíhá při vlnové délce 218 nm. Chromatografické podmínky jsou stanoveny na reverzní fázi C18. Mobilní fázi představuje směs methanolu a fosfátového pufru v poměru 50:50 a její průtok je 0,4 ml/min, na kolonu je dávkováno 20 µl. Rozpouštědlo fenobarbitalu sestává z 80 dílů methanolu a 20 dílů pufru. Při stanovování podmínek SPME ve vodném roztoku léčiva je zvoleno vlákno carbowax/TPR, extrakce probíhá po dobu 20 minut, desorbováno je do methanolu. Pro izolaci léčiva z králičí plazmy je užito vlákno PDMS/DVB, extrakce je realizována za výše zvolených podmínek. Pro kvantitativní hodnocení fenobarbitalu v králičí plazmě je vypracována kalibrační křivka.
|
host ::
RSS.