|
|
Porovnání různých druhů stacionárních fází v HPLC analýze léčivého přípravku Diklofenak emulgel
Poláčková, Jitka ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent)
Cílem této rigorózní práce je porovnání různých druhů stacionárních fází při analýze léčiva Diklofenak emulgel. Při řešení problematiky vývoje metodiky HPLC, validací a volby stacionárních fází analytických kolon je nutné vzít v úvahu mnoho odborných materiálů počínaje lékopisy, směrnicemi ICH, odbornými vědeckými časopisy. Dalším možným zdrojem jsou rešeršní databáze. Bylo sledováno několik typů stacionárních fází, na kterých se testovaly podmínky separace léčivých látek, obsažených v léčivém přípravku Diclofenac emulgel. Nejlepších výsledků bylo dosaženo na kolonách Discovery HS-F5 (15 cm x 4,6 mm, 5 m) s časem analýzy pod 4 min; Zorbax SB - CN (4,6 x 150 mm, 5 m) s časem analýzy pod 5 min a na koloně Chromolith Performance RP - 18e (100 - 3 mm) s časem analýzy pod 3 min.
|
|
|
Vývoj HPLC metod pro analytické hodnocení léčivých přípravků a modelové studie přírodní degradace reziduí léčiv
Nejedlý, Tomáš ; Klimeš, Jiří (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Mikuš, Peter (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Kandidát Mgr. Tomáš Nejedlý Školitel prof. RNDr. Jiří Klimeš, CSc. Název disertační práce Vývoj HPLC metod pro analytické hodnocení léčivých přípravků a modelové studie přírodní degradace reziduí léčiv Dizertační práce se zaměřuje na dvě tematické oblasti farmaceutické analýzy. První část se zabývá vývojem validovaných chromatografických metod pro farmaceuticko-analytické hodnocení léčivých přípravků k rutinnímu použití v kontrolní laboratoři. Část druhá se zabývá aktuálním tématem environmentální analýzy a rezidui léčiv v odpadních a povrchových vodách. První vyvinutá metoda je určena k hodnocení krémové lékové formy s účinnou látkou aciklovir. Metoda slouží ke stanovení obsahu účinné látky a tří příbuzných látek. Dále je validována ke stanovení obsahu konzervačních látek použitých v krémovém základu. Metoda druhá byla vyvinuta k hodnocení tablet s antipsychoticky působící látkou risperidonem o obsahu 1 mg v jedné tabletě. Metoda je validována ke stanovení obsahu účinné látky a čtyř nejvýznamnějších lékopisných nečistot. Metoda poslední je zaměřena na stanovení účinné látky, rozkladných nečistot a konzervantu v perorálních kapkách obsahujících účinnou látku pikosulfát sodný a konzervant...
|
|
|
Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách
Lhotská, Ivona ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Malíř, František (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Ivona Lhotská Školitel doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor sedmi publikací, které jsou zaměřené na vývoj chromatografických metod pro stanovení cizorodých a kontaminujících látek v potravinách (zejména mykotoxiny a syntetická barviva). Všechny metody byly plně validované, vyhovující pro dané účely a použity pro analýzu reálných vzorků. První část tvoří metody pro stanovení mykotoxinů založené na on-line extrakci na tuhých fázích (SPE) s využitím systému s přepínáním kolon. Při optimalizaci metody on-line SPE-HPLC pro stanovení ochratoxinu A a citrininu v pivu byly pro extrakční i analytickou kolonu vybrány reverzní fáze ve formě povrchově porézních částic. V dalších metodách pro stanovení patulinu v džusech a zearalenonu v pivu byly pro on-line extrakci použity selektivnější molekulárně vtištěné polymery (MIP). Vzhledem k náročnosti optimalizace on-line MIP SPE, byly metody pro ověření selektivity porovnány s off-line MIP extrakcí a on-line extrakcí na konvenčních C18 fázích. Použité komerční MIP sorbenty nebyly...
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Využití moderních technologií pro úpravu biologického vzorku v HPLC analýze
Dědečková, Klára ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent)
Tato práce diplomová se zabývá využitím nových technologií při úpravě biologického materiálu v HPLC analýze. Cílem práce byla miniaturizace postupu úpravy krevního séra pomocí extrakce na pevnou fázi z klasických SPE kolonek na SPE destičky za účelem stanovení liposolubilních vitamínu A a E pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Byla vyvinuta a optimalizována nová metoda extrakce vitamínu A a E z krevního séra s využitím moderního formátu SPE destičky, která minimalizuje objem krevního séra, usnadňuje vlastní úpravu vzorku a urychluje analýzu.
|
|
|
Stanovení mykotoxinu citrininu pomocí on-line SPE HPLC na molekulárně vtištěných polymerech
Kholová, Aneta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Aneta Kholová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Stanovení mykotoxinu citrininu pomocí on-line SPE HPLC na molekulárně vtištěných polymerech Cílem této práce bylo vytvořit rychlou metodu pro stanovení mykotoxinu citrininu (CIT) za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) a techniky přepínání kolon v kombinaci s on-line extrakcí na pevné fázi (SPE) na molekulárně vtištěných polymerech (MIP). Nejvhodnější sorbent pro selektivní extrakci byl vybrán ze šesti nově nasyntetizovaných MIP po vyhodnocení jejich vazebné kapacity a selektivity. Selektivita byla testována porovnáním molekulárně vtištěných a nevtištěných polymerů a schopností polymeru selektivně oddělit citrinin od interferencí z testovaného vzorku. Nejlepším sorbentem MIP (funkční monomer metakrylamidu s porogenem acetonitrilem) byla naplněna předkolona (20 × 3 mm) a zapojena do systému přepínání kolon HPLC. Na tento chromatografický systém byly dávkovány tři různé typy matric (extrakt z potravních doplňků, červené fermentované rýže a obilovin). Dávkovaný objem vzorku 50 μl byl na MIP extrakční předkoloně promýván od interferencí methanolem / 0,5% vodným roztokem kyseliny octové v poměru 25:75 (v/v),...
|
|
|
Využití moderních chromatografických přístupů a úprav vzorků v analýze biologicky aktivních látek
Brabcová, Ivana ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Tolarová, Jitka (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Ivana Brabcová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce: Využití moderních chromatografických přístupů a úprav vzorků v analýze biologicky aktivních látek Předkládaná disertační práce se zabývá moderními trendy v kapalinové chromatografii v analýze biologicky aktivních látek. Kapalinová chromatografie je významnou analytickou technikou, která umožňuje rychlou separaci a kvantifikaci látek. Trendy v kapalinové chromatografii se v současnosti týkají především vývoje nových stacionárních fází a zlepšení jejich stávajících vlastností. Dále se zabývají miniaturizací chromatografických systémů a tak zvanou "zelenou" chromatografií, která se snaží o přístup šetrnější k životnímu prostředí. Vlastní chromatografické analýze předchází příprava vzorku. Jedná se o významný krok, na kterém závisí správnost výsledku celé analýzy. V současné době dochází k vývoji mnoha nových moderních technik úpravy vzorků. Vývoj těchto technik směřuje především k miniaturizaci, automatizaci a mnohonásobnému zakoncentrování cílových analytů. Teoretická část disertační práce je rozdělena do několika okruhů, ve kterých se zabývá výše popsanými trendy. V první části jsou popsány trendy v oblasti...
|
host ::
RSS.