|
|
Komplexy fosfinátových derivátů 1,4,7-triazacyklononanu
Lebruška, Viktor ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Štěpnička, Petr (oponent)
Fosforová pendantní ramena zvyšují rychlost komplexace gallitých iontů makrocyklickými ligandy. Rychlost komplexační reakce je klíčová při jejich značení radioizotopem 68 Ga a jejich využití v pozitronové emisní tomografii (PET). V této diplomové práci byly navrhnuty nové ligandy pro selektivní komplexaci gallitých iontů. Připraveny byly dva nové ligandy odvozené od makrocyklu TACN, a to: kyselina 1,4,7-triazacyklononan-1-methyl-methylen- bis(fosfinová) (H2L1 ) a kyselina 1,4,7-triazacyklononan-1-methyl-methylen-bis(fosfináto)-4,7- bis(methyl-fosfinová) (H4L2 ). Byly zkoumány acidobazické vlastnosti ligandu H2L1 pomocí potenciometrických a NMR titrací. Dále byly zkoumány komplexy ligandu s Ni2+ , Cu2+ , Zn2+ a Ga3+ pomocí potenciometrických titrací, které prokázaly vysokou stabilitu těchto komplexů. Struktura komplexů Cu-L1 a Zn-L1 v pevné fázi byla stanovena pomocí rentgenostrukturní analýzy. Dále byla studována komplexace radioizotopu 68 Ga3+ ligandy H2L1 , H4L2 a dále řadou příbuzných ligandů s fosforovými pendantními rameny. Studium komplexace prokázalo, že ligandy s methylen-bis(fosfinátovým) pendantním ramenem a některé další fosfinátové ligandy odvozené od makrocyklu TACN urychlují komplexaci gallitých iontů. Pomocí dynamického PET skenu a ex-vivo biodistribučních studií na laboratorních...
|
|
|
Ternární makrocyklické komplexy kovů s fluoridovými anionty
Kuncová, Lucie ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Schulz, Jiří (oponent)
Cílem této práce bylo syntetizovat tři ligandy odvozené od makrocyklu TACN, které byly v naší laboratorní skupině již dříve zkoumány, a následně připravit řadu gallitých a hlinitých komplexů s těmito ligandy pro studium jejich koordinačních vlastností. Komplexy byly charakterizovány pomocí NMR, HPLC-MS a EA. U komplexů, které se podařilo připravit byla naměřena data vypovídající o schopnosti vázat fluoridové anionty (tj. tvorby ternárních makrocyklických komplexů) pomocí fluoridové iontově-selektivní elektrody. U komplexu [Ga(L1)] s procentuálně nejvíce navázanými fluoridovými anionty (~95 %) byly rovněž studovány disociační rovnováhy při pH = 8-10.
|
|
|
Dimerní makrocyklické komplexy
Rys, Jan ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Tato práce se zabývá dimerními makrocyklickými ligandy a jejich komplexy. Byly připraveny dva dimerní makrocyklické ligandy na bázi ligandu DO3A, s použitím xylenového můstku (BDO3A-p-X a BDO3A-m-X). Tyto ligandy byly charakterizovány pomocí NMR, MS, EA a v případě BDO3A-p-X také pomocí rentgenové strukturní analýzy. Pomocí UV/VIS spektrofotometrie byla získána data pro výpočet rychlostních konstant komplexace Ce3+ iontu při různém pH, pomocí rychlostní rovnice pseudoprvního řádu. Data byla srovnána s monomerním ligandem BnDO3A. Bylo zjištěno odlišné chování obou připravených ligandů, způsobené vzájemnou sterickou nebo vazebnou interakcí kavit. Dále bylo zjištěno odlišné chování dimerních ligandů ve srovnání se strukturně podobným srovnávacím ligandem BnDO3A.
|
|
|
Nanovlákenné membrány s enkapsulovanými fotoaktivními molekulami simultánně generující částice NO a 1O2
Liška, Vojtěch ; Mosinger, Jiří (vedoucí práce) ; Kubíček, Vojtěch (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá přípravou a studiem nového typu fotoaktivní polykaprolaktonové nanovlákenné membrány s enkapsulovanými NO fotodonorem 4-(N- (aminopropyl)-3-(trifluoromethyl)-4-nitrobenzenamine)-7-nitrobenzofurazanem a fotosensitizerem chlorinem e6. Elektrostaticky zvlákněná nanovlákenná membrána vykazuje efektivní fotogeneraci molekul NO a singletového kyslíku, které jí propůjčují povrchové i prostorové fotoantibakteriální vlastnosti. Struktura připraveného NO fotodonoru byla studována měřením NMR spektroskopie a UV-VIS absorpční spektroskopie. Výsledný nanovlákenný materiál byl studován pomocí skenovací elektronové mikroskopie, úspěšná enkapsulace obou fotoaktivních látek byla studována pomocí absorpční a fluorescenční spektroskopie. Fotogenerace molekuly NO byla studována přímou amperometrickou detekcí NO a pomocí reakce s chemickým substrátem. Fotogenerace singletového kyslíku O2( Δg 1 ) byla studována pomocí časově rozlišené spektroskopie a pomocí reakce s chemickým substrátem. Výrazné fotoantibakteriální vlastnosti byly demonstrovány na bakteriálním kmenu Escherichia coli DH5α. Oba antibakteriální efekty byly studovány pomocí sledování počtu bakteriálních kolonií (CFU) s využitím obrazové analýzy, povrchový efekt i pomocí skenovací elektronové mikroskopie. Klíčová slova:...
|
|
|
Modelování kvantové dynamiky v anharmonických potenciálech pomocí modelu interagujících harmonických oscilátorů.
Kubíček, Václav ; Čížek, Martin (vedoucí práce) ; Houfek, Karel (oponent)
Práce se tématicky zabývá metodami numerického popisu anharmonických molekulárních vibrací zahrnujících také vibronické kaplování. Hlavním zájmem je prověřit možnost zda lze souborem interagujících harmonických oscilátorů nahradit pohyb v adia- batickém anharmonickém potenciálu. Práce prvně implementuje a prověřuje numerickou metodu pro hledání vlastních stavů v anharmonických potenciálech. Především pak za- hrnuje diskusi, jak přesný popis z hlediska získaných spekter a vlastních stavů poskytuje model vibronického kaplování v porovnání s adiabatickou aproximací stejného modelu. 1
|
|
|
HPLC bioaktivních látek
Lukšanová, Aneta ; Kubíček, Vladimír (vedoucí práce) ; Lázníčková, Alice (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Biofyziky a fyzikální chemie Školitel: Ing. Vladimír Kubíček, CSc. Student: Aneta Lukšanová Název diplomové práce: HPLC bioaktivních látek Diplomová práce popisuje hledání podmínek pro HPLC analýzu midazolamu a jeho dvou metabolitů - 1-hydroxymidazolamu a 4-hydroxy midazolamu, validaci metody a hledání vhodného vnitřního standardu. HPLC analýza probíhala na reverzních fázích, byla použita kolona POROSHELL 120 EC-C18, 3.0 X 100 NM, 2.7 µm a jako mobilní fáze se osvědčila směs tvořená acetonitrilem a roztokem octanu amonného o pH 4.5 v poměru 35/65. Detekce byla provedena diode array detektorem při vlnových délkách 223 a 272 mm. Kolona byla termostatována na 25 řC, čas analýzy byl 10 minut. Rychlost průtoku mobilní fáze byla 0.700 ml/min. Jako vnitřní standard se osvědčil diazepam. Metoda byla validována na základě požadavku zadavatele pro stanovení 1- hydroxymidazolamu a 4-hydroxymidazolamu v potkaní plazmě. V rámci validace byly ověřeny následující parametry: přesnost, správnost, kvantitativní limit, linearita a selektivita.
|
|
|
Oxidace návykové látky fluoromethoxyacetyl fentanylu
Krejčí, Michaela ; Kubíček, Vladimír (vedoucí práce) ; Nováková, Veronika (oponent)
6 1. ABSTRAKT Fluoromethoxyacetyl fentanyl (FMAcF) je nová psychoaktivní látka, která se řadí do skupiny nově ilegálně syntetizovaných derivátů fentanylu, které se dostávají od roku 2009 na evropský drogový trh. Cílem bylo definovat elektrochemické chování látky FMAcF a navrhnout možné oxidační mechanismy. V této studii byly použity elektrochemické metody a UV-Vis spektroelektrochemie ke studiu oxidace psychoaktivní látky, které byly doplněny vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií s detektorem diodového pole. FMAcF ve vodném prostředí poskytovala jeden oxidační pík, jehož potenciál závisel na pH. Za studovaných podmínek se látka neredukovala. UV-Vis spektroelektrochemie ukázala vznik reakčního meziproduktu. Látka byla vyelektrolyzována a byly zjištěny UV-Vis absorpční spektra produktů. Byl navržen oxidační mechanismus látky. V budoucnu bude provedena inkubace s jaterními mikrosomy pro zjištění metabolických cest. Klíčová slova: Cyklická voltametrie, Oxidace, Bioaktivní látka, Fentanyly, Fluoromethoxyacetyl fentanyl
|
|
| |
|
|
Vliv elektrolytů na CMC
Šmerdová, Jana ; Kubíček, Vladimír (vedoucí práce) ; Lázníčková, Alice (oponent)
Souhrn V této diplomové práci bylo použito UV-VIS absorpční spektrofotometrie k měření CMC katonických tenzidů a vlivu elektrolytů na CMC. Dosažené výsledky potvrzují očekávaný trend poklesu hodnot CMC tenzidů se stoupající iontovou silou roztoků. Použitá modifikace metody UV-VIS absorpční spektrofotometrie pro stanovení CMC byla rovněž úspěšná.
|
|
|
Studium radioaktivního značení receptorově-specifického peptidu ze skupiny derivátů gastrinu I
Zeithamová, Jana ; Lázníčková, Alice (vedoucí práce) ; Kubíček, Vladimír (oponent)
Tato práce se zabývá studiem radioaktivního značení minigastrinů pomocí izotopu 111 In. K experimentálním účelům byly použity minigastriny 46, 47 a 48 lišící se sekvencí aminokyselin. Byla zkoumána především radiochemická čistota po označení 111 InCl3, jelikož tento parametr je velmi důležitý pro další možné použití. Dalším zkoumaným parametrem bylo sledování stability radioaktivně označených minigastrinů. Výsledky byly zjišťovány metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie, která předkládá jasné důkazy o znečištění a o možných rozkladných produktech. Druhou použitou metodou byla instantní tenkovrstvá chromatografie prováděná v několika rozdílných prostředích. Cílem práce bylo zjistit závislost čistoty produktu na čase jak v krátkodobém, tak dlouhodobém časovém intervalu.
|
host ::
RSS.