|
|
Voltametrické stanovení metronidazolu na leštěné stříbrné pevné amalgamové kompozitní elektrodě
Škvorová, Lucie ; Zima, Jiří (oponent) ; Barek, Jiří (vedoucí práce)
Cílem této bakalářské práce bylo zjistit optimální podmínky pro voltametrické stanovení metronidazolu, který se používá jako protinádorové léčivo. Byla sledována stabilita zásobního roztoku metronidazolu v deionizované vodě pomocí UV-VIS absorpční spektrofotometrie a nalezeno vhodné prostředí pro následující voltametrická stanovení na leštěné stříbrné pevné amalgamové kompozitní elektrodě (p-AgSA-CE). Závislost voltametrického chování metronidazolu o koncentraci 1∙10-4 mol/L na pH analyzovaného roztoku byla sledována pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) v rozsahu pH 2,1 až 12,1 ve vodném prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru. Pro elektrochemicky redukovatelnou nitro skupinu metronidazolu byl na základě pozorovaného chování navrhnut mechanismus voltametrické redukce na p-AgSA-CE. Pro proměření koncentračních závislostí bylo vybráno optimální prostředí vodného roztoku BR pufru o pH 4,0 pro obě voltametrické metody. Metodou DCV i DPV na p-AgSA-CE bylo měřeno koncentrační rozmezí 2∙10-6 - 1∙10-4 mol/L metronidazolu s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 2∙10-6 mol/L pro DCV a 4∙10-6 mol/L pro DPV. Pro porovnání voltametrických metod s jinou analytickou metodou bylo proměřeno koncentrační rozmezí 2∙10-6 - 1∙10-4 mol/L metronidazolu pomocí UV-VIS absorpční...
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-aminobifenylu na modifikovaných uhlíkových pastových elektrodách
Kalusová, Michaela ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Aminoderiváty polycyklických aromatických uhlovodíků, mezi které patří i 4-aminobifenyl, jsou chemickými karcinogeny, které by v našem prostředí měly být pečlivě monitorovány. Díky snadné elektrochemické oxidaci aminoskupiny umístěné na aromatickém jádře lze při stanovení stopových množství aminobifenylů využít moderní voltametrické me- tody na vhodných tuhých či pastových elektrodách. Elektrochemické chování 4-aminobifenylu bylo v předkládané práci studováno metodou diferenční pulsní voltametrie s využitím uhlíkových pastových elektrod modifikovaných jílovým minerálem, montmorillo- nitem a sepiolitem. Nejvhodnější hodnota pH BR pufru pro nemodifikovanou CPE je pH 2, pH 10 pro CPE-SEP a pH 11 pro CPE-MMT. Po stanovení optimálních podmínek bylo dosa- ženo meze stanovitelnosti řádově 10−6 mol dm−3 pro každou elektrodu, přičemž jednotlivá měření se od sebe výrazně nelišila. Použitím techniky adsorpční rozpouštěcí voltametrie s modifikovanými uhlíkovými elektrodami pro stanovení 4-aminobifenylu došlo ke zvýšení citlivosti a meze stanovitelnosti klesly přibližně o jeden koncentrační řád. Optimální doba pro akumulaci látky je 5 min. Nově vyvinutá metoda byla testována pro stanovení 4-aminobifenylu v modelových vzorcích pitné a říční vody, meze stanovitelnosti dosáhly koncentračního řádu 10−7 mol dm−3 .
|
|
|
Určování poloh dvojných vazeb u vyšších uhlovodíků.
Jersáková, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Valterová, Irena (oponent)
Uhlovodíky, včetně alkenů jsou vedle voskových esterů, alkoholů, ketonů a kyselin jednou z hlavních sloučenin hmyzí kutikuly. Jejich praktický význam spočívá především v ochraně hmyzího těla před vysoušením, vodou a UV zářením. U vybraných druhů hmyzu plní funkci chemické komunikace a druhového rozpoznávání. Profil uhlovodíků může rovněž v některých případech sloužit jako tzv. otisk prstu definující specifitu druhu. Proto hraje poloha dvojné vazby alkenů obsažených ve svrchní části hmyzího těla důležitou roli. Tato práce popisuje využití katalytické hydroxylace oxidem osmičelým vázaným na polymerním nosiči, jako derivatizační metodu k určení polohy dvojné vazby. Byly optimalizovány reakční podmínky derivatizace na standardu obsahujícím jednu dvojnou vazbu a vzniklý derivát byl podroben fragmentačním experimentům. Optimální podmínky derivatizace a fragmentací nenasycených uhlovodíků byly aplikovány na reálných vzorcích ze švába amerického Periplaneta americana a masařky Neobellieria bullata.
|
|
|
Stanovení vybraných nitrofenolů na modifikovaných uhlíkových pastových elektrodách
Hranická, Zuzana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Předkládaná práce studuje voltametrické chování vybraných nitrofenolů (2-nitrofenol, 4-nitrofenol, 2,4-dinitrofenol a 2,4,6-trinitrofenol) pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na uhlíkových pastových elektrodách modifikovaných jílovými minerály - montmorillonitem (MMT-CPE) a sepiolitem (SEP-CPE) a na nemodifikované uhlíkové pastové elektrodě (CPE) v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru. Pro katodické redukce bylo zvoleno optimální prostředí o pH 2 pro 2-NP a 4-NP, pH 3 pro 2,4-DNP a pH 4 pro 2,4,6-TNP. Pro anodické oxidace byly nejvhodnější podmínky stanovení při pH 2 pro 2-NP a 4-NP a pH 5 pro 2,4-DNP. Pro 2,4,6-TNP není stanovení anodickou oxidací při použití těchto elektrod možné. Nejnižších mezí detekce bylo dosaženo pro 2-NP při použití katodické AdSV na SEP-CPE a to 2,9·10-7 mol dm-3 , pro 4-NP při použití katodické DPV na MMT-CPE a to 2·10-6 mol dm-3 , pro 2,4-DNP použitím katodické AdSV a to 2,7·10-7 mol dm-3 a pro 2,4,6-TNP použitím katodické DPV na nemodifikované CPE a to 4,8·10-7 mol dm-3 . Další částí práce bylo studium směsi 2-NP a 4-NP a případná možnost selektivního stanovení metodou bezproudové sorpce s přenosem s DPV stanovením naadsorbovaného analytu.
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Electrochemical determination of 2-nitrofluorene and investigation of its interaction with DNA
Skalová, Štěpánka ; Stávková, K. ; Barek, J. ; Vyskočil, V.
2-Nitrofluorene (2-NF) belongs to the group of nitrated polycyclic aromatic hydrocarbons. These compounds are categorized as environmental pollutants and they can manifest mutagenic and carcinogenic effects. A differential pulse voltammetric method at a glassy carbon electrode (GCE) was developed for sensitive determination of 2-NF. Under the optimum conditions found, a linear calibration dependence was obtained in the concentration range of 2 x 10(-7) - 1 x 10(-5) mol L-1, with the limit of quantification of 2 x 10 mol L-1. The practical applicability of this method was verified on the direct determination of 2-NF in a model sample of sand. Moreover, the mutual interaction between 2-NF and DNA was investigated using an electrochemical DNA biosensor (DNA-modified GCE). Cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, and square-wave voltammetry were employed in this study, confirming the formation of a 2-NF-DNA complex.\n
|
|
|
Voltammetric determination of homovanillic acid at boron doped diamond electrode for hollow fibre microextraction
Hrdlička, V. ; Barek, J. ; Navrátil, Tomáš
Presented work deals with hollow-fibre assisted liquid/liquid/liquid microextraction (HF-LPME) and subsequent voltammetric detection of clinical biomarker homovanillic acid (HVA). Three main areas are discussed: hollow fibre assisted extraction of HVA, voltammetric detection of HVA under basic conditions, and sensing in very small volumes. Using HF-PLME, HVA was extracted with 1-octanol as a supported liquid membrane with enrichment factor of 55 after 60 minutes of extraction. A novel method of miniaturized voltammetric determination of HVA using cathodically pretreated boron doped diamond electrode was also developed. Using differential pulse voltammetry, limit of detection, limit of quantificati was 1.9 mu mol dm(-3) on 6.6 mu mol dm(-3).
|
|
| |
host ::
RSS.