|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení kumarinů v Tokajských vínech
Sudová, Tereza ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Tereza Sudová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení kumarinů v Tokajských vínech V této diplomové práci byla vyvinuta metoda HPLC pro současné stanovení kumarinů: umbelliferonu (7-hydroxykumarinu), kumarinu a 7-methoxykumarinu (herniarinu) v 60 vzorcích Tokajského vína a dále ve 12 vzorcích vín a lihovin. Před analýzou byly optimalizovány parametry HPLC metody: vlnová délka detektoru, analytická kolona, mobilní fáze a gradientová eluce. Byla potvrzena vhodnost HPLC metody pro stanovení kumarinů. Poté byla metoda ověřena validačním procesem. Analýza probíhala za podmínek gradientové eluce s mobilní fází methanolem (organická fáze) a 0,1% kyselinou fosforečnou (vodná fáze), s průtokovou rychlostí 1 ml/min. Byla použita kolona Ascentis® Express F5 - 150 4,6 mm s reverzní fází. Velikost částic stacionární fáze byla 5 µm. Analytická kolona měla teplotu 30 žC a detekci zajišťoval DAD detektor, který měřil při vlnových délkách 276 nm a 323 nm. Vzorky byly dávkovány bez úpravy v objemu 5 µl. Celkový čas analýzy jednoho vzorku trval 15,51 min.
|
|
| |
|
|
Vývoj on-line SPE-HPLC metody pro stanovení zearalenonu ve vzorcích piva
Gajdošová, Barbora ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Barbora Gajdošová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj on-line SPE-HPLC metody pro stanovení zearalenonu ve vzorcích piva K vývoji metody pro stanovení mykotoxinu zearalenonu v pivu bylo využito vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s on-line extrakcí na tuhou fázi (SPE) pomocí techniky přepínání kolon pro úpravu vzorku. Byly testovány dva rozdílné sorbenty pro SPE. Vzorek piva o objemu 50 µl byl dávkován přímo do systému. Po nástřiku vzorku došlo k extrakci zearalenonu z matrice na extrakční předkoloně Ascentis® Express C18 Guard Cartridge (5 x 4,6 mm, 5 µm), která je na bázi reverzní fáze nebo na kolonce (10 x 4,6 mm) naplněné sorbentem Affinimip® SPE Zearalenone, což je specifický molekulárně vtištěný polymer, určený pro selektivní extrakci zearalenonu. Jako promývací fáze pro odstranění balastní matrice byl vybrán pro extrakční předkolonu C18 40% roztok methanolu s 2% vodným roztokem kyseliny octové a pro Affinimip 10% roztok acetonitrilu s 2% vodným roztokem kyseliny octové, tyto promývací roztoky protékaly extrakční kolonkou rychlostí 2 ml/min po dobu 2 minut. Po přepnutí ventilu byly látky dále separovány na chromatografické koloně Kinetex...
|
|
|
Využití HPLC v analýze nutraceutik s obsahem chlorogenových kyselin
Majorová, Michaela ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
UNIVERZITA KARLOVA Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Michaela Majorová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Využití HPLC v analýze nutraceutik s obsahem chlorogenových kyselin V této práci byla vyvinuta a validována analytická UHPLC metoda pro stanovení isochlorogenových kyselin a jejich disubstituovaných derivátů a následně byla aplikována u doplňků stravy Kilostop (Astina Pharm, a.s.), Zelená káva Extra (Medicura natural), Maxivitalis Zelená káva (Simply You Pharmaceuticals), Vieste Zelená káva Premium (Volt Retail), Zelená káva bylinný extrakt (Topvet), Zelená káva (VITO LIFE) a Kyselina chlorogenová (VITO LIFE). K analýze byla použita kolona Ascentis Express® RP- Amide (100 x 2,1 mm; 2,7 µm) s využitím gradientové eluce o složení mobilní fáze acetonitril a 5%-ní vodný roztok kyseliny mravenčí s průtokovou rychlostí 0,9 ml/min a detekce provedena detektorem diodového pole při vlnové délce 325 nm a konstantní teplotě 30řC. Klíčová slova: UHPLC, kyselina chlorogenová, extrakt zelené kávy, kolona RP- Amide, doplňky stravy
|
|
|
Využití HPLC techniky v analýze doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů
Fibigr, Jakub ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Cahlíková, Lucie (oponent) ; Horna, Aleš (oponent)
ABSTRAKT Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Jakub Fibigr Školitel: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce: Využití HPLC techniky v analýze doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů V dizertační práci je komplexně popsána problematika doplňků stravy založených na rostlinných extraktech z hlediska obsahu bioaktivních látek, hodnocení čistoty a legislativních požadavků na účinnost a bezpečnost. Kvalita doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů dostupných na trhu v ČR byla prokazována v šesti provedených studiích. Byly vyvinuty a validovány dvě HPLC a čtyři UHPLC metody pro stanovení obsahu bioaktivních látek v doplňcích stravy s obsahem rostlinných extraktů a pomocných látek. V každé práci byly nalezeny takové analytické podmínky, které umožňovaly rychlé a přesné určení obsahu daných bioaktivních látek v doplňcích stravy s ohledem zejména na problematickou separaci některých izomerních látek. Dále byly vyvinuty nebo optimalizovány postupy úpravy vzorků doplňků stravy, které umožňovaly separaci a detekci všech požadovaných bioaktivních látek bez interference matrice a dalších komponent obsažených v analyzovaných doplňcích. Konvenční přístup k analytickému hodnocení obsahu bioaktivních látek v rostlinných extraktech...
|
|
|
Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách
Lhotská, Ivona ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Malíř, František (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Ivona Lhotská Školitel doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor sedmi publikací, které jsou zaměřené na vývoj chromatografických metod pro stanovení cizorodých a kontaminujících látek v potravinách (zejména mykotoxiny a syntetická barviva). Všechny metody byly plně validované, vyhovující pro dané účely a použity pro analýzu reálných vzorků. První část tvoří metody pro stanovení mykotoxinů založené na on-line extrakci na tuhých fázích (SPE) s využitím systému s přepínáním kolon. Při optimalizaci metody on-line SPE-HPLC pro stanovení ochratoxinu A a citrininu v pivu byly pro extrakční i analytickou kolonu vybrány reverzní fáze ve formě povrchově porézních částic. V dalších metodách pro stanovení patulinu v džusech a zearalenonu v pivu byly pro on-line extrakci použity selektivnější molekulárně vtištěné polymery (MIP). Vzhledem k náročnosti optimalizace on-line MIP SPE, byly metody pro ověření selektivity porovnány s off-line MIP extrakcí a on-line extrakcí na konvenčních C18 fázích. Použité komerční MIP sorbenty nebyly...
|
|
|
Evaluation of separation potential of stationary phases based on porous graphitic carbon
Guláš, Ondrej ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytickej chémie Kandidát: Ondrej Guláš Školiteľ: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Názov diplomovej práce: Testovanie separačného potenciálu stacionárnych fáz na báze porézneho grafitového uhlíku. Stacionárne fázy na báze porézneho grafitového uhlíku (PGC) sa vyznačujú mnohými zaujímavými vlastnosťami. Napríklad ide o vysokú mechanickú odolnosť, stabilitu v celom rozmedzí pH a výbornú odolnosť proti vysokým teplotám. Zároveň sa vyznačujú unikátnym mechanizmom retencie. Avšak napriek týmto pozitívam a dlhej existencii na trhu sa nedostali do širšieho používania vo farmaceutickej analýze. V našej práci bolo analyzovaných 11 skupín liečiv zahŕňajúcich účinnú látku a jej potenciálne nečistoty. Celkovo bolo teda analýze podrobených 67 látok. Jednotlivé separácie na PGC boli optimalizované s cieľom dosiahnuť čo najlepšie výsledky. Zmeny podmienok separácii zahrňovali otestovanie niekoľkých mobilných fáz, gradientovú aj isokratickú elúciu a otestovanie vplyvu vyššej teploty. Ako najuniverzálnejšie podmienky sa uplatnilo využitie gradientovej elúcie s mobilnou fázou, ktorej organickú časť tvoril acetonitril a isopropanol v pomere 1:1 a vodnú časť 0,1% kyseliny trifluóroctová. Zároveň boli dané látky analyzované na referenčnej kolóne...
|
|
|
Hodnocení obsahu fenolických látek v ovoci
Baďurová, Kristýna ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Kristýna Bortlová Školitel: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení obsahu fenolických látek v ovoci Tato diplomová práce je zaměřena na analýzu vybraných fenolických látek (kyselinu gallovou, kyselinu chlorogenovou, epikatechin, rutin, kvercitrin, floridzin a floretin). Obsah těchto fenolických látek je hodnocen v deseti vybraných odrůdách jablek pomocí optimalizované HPLC metody. V práci je zahrnut obecný popis vybraných fenolických látek. Dále práce obsahuje krátkou rešerši odborných publikací na téma obsah fenolických látek v ovoci a stručný popis HPLC metody pro stanovení fenolických látek. HPLC analýza probíhala na předkoloně Ascentis Express C18 (5 x 4,6 mm x 5 μm), na koloně Kinetex C18 (150 x 4,6 mm x 5 μm) s povrchově porézními částicemi a pevným jádrem a na koloně Luna Omega Polar C18 (150 x 4,6 mm x 5 μm) s plně porézními částicemi. Detekce byla provedena pomocí UV detektoru při vlnových délkách 255, 280, 320 a 365 nm. Nastřikovaný objem byl 10 μl a průtoková rychlost 1 ml/min při teplotě kolonového prostoru 30 řC. Byla využita gradientová eluce mobilní fáze začínající na 95 % vodné složky okyselené na pH 2,8 kyselinou octovou a 5 % acetonitrilu, celková doba...
|
|
|
Testování nanovlákenných polymerů pro extrakci na magnetickém míchadle
Zatrochová, Slavomíra ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytickej chémie Kandidát: Slavomíra Zatrochová Školiteľ: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Názov diplomovej práce: Testováni nanovlákenných polymerů pro extrakci na magnetickém míchadle Táto práca sa zameriava na nanovlákenné polyméry a ich potenciálne využitie v sorpčnej extrakcii na magnetickom miešadle (SBSE- stir bar sorptive extraction). Cieľom bolo otestovať vybrané druhy polymérnych vlákien a overiť ich vhodnosť ako materiálu pre budúcu extrakciu na magnetickom miešadle. Práca pozostávala z prípravy roztokov, do ktorých boli umiestnené magnetické miešadlá potiahnuté nanovláknom, kde prebehla samotná sorpčná extrakcia s vybranými druhmi látok. Nasledovala chromatografická analýza, separácia a vyhodnotenie úspešnosti zakoncentrovania sa látok na polymérnych vláknach. Výsledkom série meraní bolo zistené, že extrémne lipofilné analyty ako sú farbivá Sudány, boli nenávratne absorbované na polymérne vlákna, polystyrénové vlákno (PS) bolo nestabilné voči použitým organickým rozpúšťadlám a pred každou extrakciou bolo pripravované nanovo. Najvyšší teoretický obohacujúci faktor (100) nebol žiadnym spôsobom dosiahnutý. Na základe zistených údajov je možné konštatovať, ktoré vybrané druhy polymérnych vlákien sú vyhovujúce za...
|
|
| |
host ::
RSS.