|
|
Optimalizace separace a kvantifikace předpokládaných produktů velkého třesku
Smitka, Jaroslav ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Kalíková, Květa (oponent)
Bakalářská práce je příspěvkem k výzkumu zaměřenému na modelování podmínek velkého třesku a sledování případných reakčních produktů. Jako výchozí sloučeniny byly vybrány 2-amino-1-butanol, 3-methoxy-1-propanol, 2-methyl-1-butanol a formamid, z nichž některé byly následně ostřelovány PALSem na Fyzikálním ústavu Jaroslava Heyrovského AV ČR. Pro analýzu byly testovány metody plynové chromatografie s hmotnostní detekcí a kapalinová chromatografie s UV detekcí. V systému GC-MS byly proměřeny kalibrační závislosti 3-methoxy-1-propanolu a 2-methyl-1-butanolu a vypočteny hodnoty LOD resp. LOQ. Srovnání analýzy neostřelovaného a ostřelovaného 3-methoxy-1-propanolu neukázalo vznik nových reakčních produktů, neboť výchozí 3-methoxy-1-propanol byl v přílišném nadbytku. Zjištěné sloučeniny lze spíše identifikovat jako nečistoty přítomné v rozpouštědle či ve vlastním standardu. V optimalizovaném systému HPLC se podařilo vzájemně rozdělit tři standardy. Formamid, který je nevhodný k analýze plynovou chromatografií, vzhledem k jeho vysoké polaritě, však eluoval ve všech testovaných separačních systémech HPLC v oblasti systémových píků (s mrtvým časem). Přesto byl pro srovnání analyzován vzorek ostřelovaný PALSem i původní standard. Srovnání však neukázalo žádné produkty reakce v ostřelovaném vzorku. Klíčová slova:...
|
|
|
Analýza adenosintrifosfátu a adenosindifosfátu pomocí HPLC-MS/MS
Černá, Martina ; Coufal, Pavel (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent)
V této bakalářské práci byly analyzovány a detekovány vzorky adenosindifosfátu a adenosintrifosfátu pomocí metody HPLC-MS/MS. V rámci tohoto bakalářského projektu byly nalezeny orientační limity detekce (LOD) studovaných látek a tyto hodnoty byly porovnány s LOD zjištěnými v literatuře při použití stejných metod a velmi podobných experimentálních podmínek. Stanovené limity detekce nukleotidů byly srovnatelné s limity detekce v literatuře. Analýza pomocí hmotnostní spektrometrie byla prováděna při mnohonásobném reakčním monitorování v pozitivním i negativním módu a k ionizaci analytů došlo elektrosprejem. Optimálních podmínek pro analýzu ADP a ATP pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie bylo dosaženo použitím kolony ZIC - HILIC s mobilní fází o složení 75:25 (v/v) acetonitril / 10 mM octan amonný. Octan amonný měl pH nastavené na hodnotu 7,15 a dělení probíhalo při izokratické eluci.
|
|
|
Optimalizace HPLC metody pro separaci tetracyklinových antibiotik
Kučerová, Gabriela ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Janečková, Lucie (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na nalezení optimálních separačních podmínek ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii pro směs čtyř zástupců tetracyklinových antibiotik - tetracyklinu, chlortetracyklinu, doxycyklinu a oxytetracyklinu. Při vývoji metody byly použity čtyři různé chromatografické kolony s oktadecylovou stacionární fází v mobilních fázích o různém složení v reverzním modu s izokratickou elucí. Při použití dvou kolon (Astec C18 a Atlantis C18 I.) se podařilo rozseparovat testovanou směs tetracyklinů na základní linii. Nejvhodnějšími separačními podmínkami jsou kolona Atlantis C18 I. s mobilní fází o složení ACN/0,1% kyselina mravenčí 15/85 (v/v) při průtoku mobilní fáze 2 ml/min. Za těchto optimalizovaných podmínek došlo k rozdělení všech čtyř analytů na základní linii do 27,5 minut.
|
|
|
Screening fenolických látek v tradičním čínském koření
Žižlavská, Barbora
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením a identifikací fenolových složek v tradičních čínských rostlinách, jako je česnek (Allium sativum), zázvor (Zingiber officinale), hřebíček (Syzygium aromaticum) a skořicovník (Cinnamomomum). Bioaktivní sloučeniny byly extrahovány dvěma způsoby - pomocí vody a ethanolu. Pro zjištění koncentrace jednotlivých fenolových složek byla použita UHPLC metoda. Další část práce byla zaměřena na antioxidační potenciál tohoto koření. Celková antioxidační kapacita (TEAC) byla stanovena metodou ABTS.+ a celkový obsah fenolů (TPC) byl změřen za použití Folin-Ciocalteuovy metody. V literární rešerši je uveden botanický popis těchto rostlin. Jsou zde také shrnuty některé fytochemické a farmakologické vlastnosti, které ovlivňují lidské zdraví.
|
|
|
Stanovení makrolidů v odpadních vodách v průběhu technologií aplikovaných na čistírnách odpadních vod
Landová, Pavlína ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Diplomová práce je zaměřena na stanovení makrolidových antibiotik v odpadních vodách. Kontaminace životního prostředí léčivy představuje v současnosti velký problém. Ke zjištění úrovně této kontaminace je nezbytný vývoj vhodných analytických technik. Ze skupiny makrolidových antibiotik byly vybrány čtyři zástupci, a to erythromycin, klarithromycin, azithromycin a roxithromycin, které patří v České republice k nejvíce aplikovaným. Pro jejich izolaci z odpadní vody byla zvolena extrakce tuhou fází a jako finální metoda pro identifikaci a kvantifikaci vysokoúčinná kapalinová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí. Za optimalizovaných podmínek bylo provedeno desetidenní sledování přítoku a odtoku na ČOV Brno-Modřice, dvoudenní a jednodenní sledování přítoku a odtoku na ČOV Mikulov respektive ČOV Veterinární a farmaceutické univerzity Brno.
|
|
|
Vícerozměrné separace v kapalné fázi
Šesták, Jozef ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Pulkrabová, Jana (oponent) ; Česla, Petr (oponent) ; Kahle, Vladislav (vedoucí práce)
Dizertační práce se zabývá problematikou vícerozměrných separací v kapalné fázi. Tyto separační techniky jsou vyvíjeny ve snaze splnit současné požadavky kladené na analýzu velmi složitých vzorků, jejichž komponenty jsou teplotně nestálé, mají nízkou tenzi par nebo vysokou molekulovou hmotnost a nelze je analyzovat s využitím dvourozměrné (2D) plynové chromatografie. V teoretické části práce jsou vysvětleny koncepty píkové kapacity a ortogonality. Vysokoúčinná kolonová kapalinová chromatografie (HPLC) a vysokoúčinná kapilární elektroforéza (HPCE) jsou zde chápány jako nejvhodnější jednorozměrné kapalinově-separační techniky pro realizaci vícerozměrných separací v kapalné fázi, jelikož s nimi lze realizovat automatizované provedení vícerozměrné separace navíc s možností on-line spojení s hmotnostní spektrometrií. V experimentální části je popsána konstrukce zjednodušeného miniaturizovaného kapalinového chromatografu. Původní koncept byl rozšířen o možnosti přípravy gradientů mobilní fáze. Funkce systému byla demonstrována na gradientové separaci směsi alkylfenonů, peptidů z tryptického digestu BSA a směsí nitrolátek. Popsaný LC systém byl použit jako základ několika dvourozměrných separačních platforem. Realizována byla HILIC-MALDI-MS analýza glykanů, dvourozměrná separace peptidů z tryptického digestu BSA využívající off-line spojení kapilární izoelektrické fokusace s vyvinutým gradientovým miniaturizovaným LC systémem a platforma umožňující realizaci on-line dvourozměrné kapalinové chromatografie v módech IEC×RPLC, RPLC×RPLC a HILIC×RPLC. Prezentované výsledky podporují správnost uvažovaného konceptu.
|
|
|
Stanovení léčiv v pitných vodách metodou HPLC
Králová, Radka ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Diplomová práce je zaměřena na stanovení makrolidových antibiotik v pitných vodách metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Z hlediska výběru antibiotik se jedná o erythromycin a clarithromycin, které se v současné době řadí mezi často předepisované léky. Pro zakoncentrování a přečištění vybraných analyzovaných složek z reálných vzorků pitných vod byla vybrána metoda extrakce tuhou fází (SPE) na kolonkách Oasis HLB. Optimalizace a konečná analýza vzorků byla prováděna na vysokoúčinném kapalinovém chromatografu s hmotnostně spektrometrickou detekcí (HPLC-MS). Vybraná metoda byla použita pro stanovení vybraných makrolidů v reálných vzorcích pitných vod odebíraných ze dvou zdrojů, z jímacího zařízení Litovel a Černovír Olomouc.
|
|
|
Stanovení přítomnosti inhibitorů fosfodiesterázy v komunálních odpadních vodách
Smutná, Michaela ; Vávrová, Milada (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením selektivních inhibitorů fosfodiesterázy typu 5 v komunálních odpadních vodách. V rámci práce byly stanovovány inhibitory fosfodiesterázy v komunálních odpadních vodách z čistíren odpadních vod s různým počtem ekvivalentních obyvatel. Konkrétně se jednalo o ČOV v Brně – Modřicích, ČOV v Luhačovicích a ČOV v Hodoníně. Na každé z výše uvedených čistíren odpadních vod byl odebrán 24 – hodinový slévaný vzorek na přítoku do čistírny, i na odtoku z ní. Na ČOV v Modřicích bylo navíc provedeno týdenní sledování koncentrace inhibitorů fosfodiesterázy.
|
|
|
Analýza nápojů slazených extrakty stévie cukerné
Procházka, Václav ; Hrstka, Miroslav (oponent) ; Vespalcová, Milena (vedoucí práce)
Steviolglykosidy jsou přírodní sladivé látky Stévie sladké (Stevia rebaudiana Bertoni), které příznivě působí na lidské zdraví a jejich relativní sladivost je 300krát vyšší než sladivost sacharózy. Jsou proto využívány ke slazení komerčních výrobků. Vzhledem k jejich potenciálním vlastnostem je výhodné mít vhodnou metodu pro jejich sledování. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) je založena na principu rozdělování analytu mezi dvě vzájemně nemísitelné fáze pomocí vysokotlakého čerpadla a vhodně vybrané stacionární fáze kolony. Analyty potom vycházejí z kolony v různých retenčních časech. Tato diplomová práce se zabývá výběrem vhodného HPLC systému pro stanovení hlavních steviolglykosidů a jejich analýzou v komerčních výrobcích. V teoretické části práce je nejprve popsán původ, základní vlastnosti, botanický popis, pěstování, účinky rostliny Stévie sladké na lidské zdraví a její využití v potravinářském průmyslu. Jsou zde i stručně charakterizovány sladivé látky obsažené v rostlině, tzv. steviolglykosidy. Poté jsou uvedeny teoretické základy vysokoúčinné kapalinové chromatografie, instrumentace HPLC a její konkrétní aplikace na steviolglykosidy se základními chromatografickými parametry. Cílem první experimentální části bylo pomocí HPLC zkoumat optimální podmínky pro časově a separačně efektivní chromatografickou analýzu a vybrat tak vhodný chromatografický systém pro stanovení steviolových glykosidů. V druhé experimentální části bylo vybranou chromatografickou metodou porovnáván a stanoven obsah hlavních steviolglykosidů (steviosid, rebaudiosid A) v devíti vybraných produktech komerčně dostupných v České republice (ČR), ve kterých byl výskyt steviosidu nebo rebaudiosidu A buď potvrzen nebo vyvrácen.
|
|
|
Využití pasivního vzorkování při analýze hormonů v pitných vodách
Remerová, Martina ; Mravcová, Ludmila (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Diplomová práce je zaměřena na využití pasivního vzorkování při analýze hormonů v pitných vodách. V teoretické části práce jsou popsány vybrané pasivní vzorkovače a podrobněji je popsán vzorkovač typu POCIS. Další kapitola je věnována steroidním hormonům a vstupu estrogenních hormonů do životního prostředí. Práce obsahuje kapitoly zabývající se možnostmi stanovení hormonů ve vodách, se zaměřením na analýzu pitných a povrchových vod. V poslední kapitole teoretické části práce je přiblížena úpravna vody, kde byly odebírány vzorky pro experimentální stanovení. Experimentální část práce je věnována popisu extrakce analytů a nastavení použitých přístrojů. V práci jsou uvedeny kalibrace pro jednotlivá stanovení hormonů. Výsledky stanovení pro každé odběrové místo jsou uspořádány do přehledné tabulky. Ve většině odběrových míst nebylo prokázáno zvýšené množství sledovaných estrogenů.
|
host ::
RSS.