|
|
Optimalizace separace a kvantifikace předpokládaných produktů velkého třesku
Smitka, Jaroslav ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Kalíková, Květa (oponent)
Bakalářská práce je příspěvkem k výzkumu zaměřenému na modelování podmínek velkého třesku a sledování případných reakčních produktů. Jako výchozí sloučeniny byly vybrány 2-amino-1-butanol, 3-methoxy-1-propanol, 2-methyl-1-butanol a formamid, z nichž některé byly následně ostřelovány PALSem na Fyzikálním ústavu Jaroslava Heyrovského AV ČR. Pro analýzu byly testovány metody plynové chromatografie s hmotnostní detekcí a kapalinová chromatografie s UV detekcí. V systému GC-MS byly proměřeny kalibrační závislosti 3-methoxy-1-propanolu a 2-methyl-1-butanolu a vypočteny hodnoty LOD resp. LOQ. Srovnání analýzy neostřelovaného a ostřelovaného 3-methoxy-1-propanolu neukázalo vznik nových reakčních produktů, neboť výchozí 3-methoxy-1-propanol byl v přílišném nadbytku. Zjištěné sloučeniny lze spíše identifikovat jako nečistoty přítomné v rozpouštědle či ve vlastním standardu. V optimalizovaném systému HPLC se podařilo vzájemně rozdělit tři standardy. Formamid, který je nevhodný k analýze plynovou chromatografií, vzhledem k jeho vysoké polaritě, však eluoval ve všech testovaných separačních systémech HPLC v oblasti systémových píků (s mrtvým časem). Přesto byl pro srovnání analyzován vzorek ostřelovaný PALSem i původní standard. Srovnání však neukázalo žádné produkty reakce v ostřelovaném vzorku. Klíčová slova:...
|
|
|
Study of inclusion complexes of pesticides with cucurbiturils
Smitka, Jaroslav ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Šteflová, Jana (oponent)
Výsledky v této diplomové práci se týkají formování inkluzních komplexů pesticidů, konkrétně kyseliny 1-naftyloctové, 1-naftylacetamidu, karbarylu a napropamidu, s kukurbiturily a pro srovnání též s cyclodextriny. Bylo sledováno, jak komplexace pesticidů s inkluzními sloučeninami může ovlivnit jejich fotodekompozici. Pro studium formování inkluzních komplexů byla zvolena hmotnostní spektrometrie, kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostním detektorem i spektrofotometrickým detektorem a spektrofotometrie v UV oblasti spektra. Hmotnostní spektrometrie umožnila objasnění stechiometrií studovaných komplexů. Ostatní metody poskytly informace o fotochemii studovaných látek. Kukurbiturily a jejich komplexy s pesticidy jsou ionizací elektrosprejem (hmotnostní spektrometrie) snadno detekovatelné v plynné fázi, kde se primárně objevují jako nabité ionty, obsahující H+ , Na+ či K+ . Vyhodnocení bylo provedeno na základě hodnot m/z signálu a posléze potvrzeno fragmentací (tandemová hmotnostní spektrometrie). Všechny studované pesticidy tvoří komplexy s kukurbiturily v poměru 1:1 případně i 1:2 (hostitel:analyt). Výjimku tvoří kyselina 1-naftyloctová, která formuje pouze komplexy v poměru 1:1. Rychlostní konstanty fotorozkladu byly zjištěny za použití HPLC a spektrofotometrie. Výsledky ukazují, že je-li...
|
|
|
Optimalizace separace a kvantifikace předpokládaných produktů velkého třesku
Smitka, Jaroslav ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Kalíková, Květa (oponent)
Bakalářská práce je příspěvkem k výzkumu zaměřenému na modelování podmínek velkého třesku a sledování případných reakčních produktů. Jako výchozí sloučeniny byly vybrány 2-amino-1-butanol, 3-methoxy-1-propanol, 2-methyl-1-butanol a formamid, z nichž některé byly následně ostřelovány PALSem na Fyzikálním ústavu Jaroslava Heyrovského AV ČR. Pro analýzu byly testovány metody plynové chromatografie s hmotnostní detekcí a kapalinová chromatografie s UV detekcí. V systému GC-MS byly proměřeny kalibrační závislosti 3-methoxy-1-propanolu a 2-methyl-1-butanolu a vypočteny hodnoty LOD resp. LOQ. Srovnání analýzy neostřelovaného a ostřelovaného 3-methoxy-1-propanolu neukázalo vznik nových reakčních produktů, neboť výchozí 3-methoxy-1-propanol byl v přílišném nadbytku. Zjištěné sloučeniny lze spíše identifikovat jako nečistoty přítomné v rozpouštědle či ve vlastním standardu. V optimalizovaném systému HPLC se podařilo vzájemně rozdělit tři standardy. Formamid, který je nevhodný k analýze plynovou chromatografií, vzhledem k jeho vysoké polaritě, však eluoval ve všech testovaných separačních systémech HPLC v oblasti systémových píků (s mrtvým časem). Přesto byl pro srovnání analyzován vzorek ostřelovaný PALSem i původní standard. Srovnání však neukázalo žádné produkty reakce v ostřelovaném vzorku. Klíčová slova:...
|
host ::
RSS.