|
|
Vliv terminace povrchu borem dopované diamantové elektrody na elektrochemické chování fenolu a jeho derivátů
Nedvěd, Michal ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Gabriel, Jiří (oponent)
Tato diplomová práce je věnována studiu elektrochemické oxidace meta substituovaných fenolických látek na bórem dopované diamantové elektrodě. V první fázi byl metodami klasické "direct current" voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) studován vliv pH na jejich elektrochemickou oxidaci. Studie probíhala na třech typech bórem dopovaných diamantových (BDD) povrchů: leštěném, anodicky a katodicky aktivovaném. V druhé fázi byla pozornost věnována Hammettově korelaci pro studium samotnému vlivu substituentu na potenciál elektrochemické oxidace vybraných fenolických sloučenin. Mezi studovanými substituenty byly (-H, -CH3, -OCH3, -(CH2)2COOH, -COOH a -NO2). Obecně lze říci, že v zásaditém prostředí byly potenciály oxidace nižší než v prostředí kyselém na všech studovaných površích. Výjimku tvořily studované fenolické kyseliny, které v zásaditém prostředí na O-terminovaném BDD nebylo možné detekovat, zřejmě díky elektrostatické repulsi mezi částečně záporným povrchem elektrody a dianiontem kyseliny. Nejvyšší korelační koeficient pro závislost sestavenou ze všech studovaných fenolů byl získán pro leštěný a H-terminovaný povrch při pH 11, tj. disociovanou formu fenolických látek. Vysoká elektronová hustota vede na těchto površích k snadné oxidaci bez ovlivnění kinetiky přenosu elektronu...
|
|
|
Návrh elektrochemického senzoru pro měření ethanolu
Božek, Jakub ; Jankovský, Jaroslav (oponent) ; Otáhal, Alexandr (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou tištěných elektrochemických senzorů a měřením glukózy a ethanolu v roztoku krve. V teoretické části je popsána problematika senzorů, jejich rozdělení a využití. Dále se práce detailněji zaměřuje na elektrochemické senzory, měření a jejich elektrody. V praktické části jsou potom zhotoveny návrhy senzorů, zhotovení senzorů a provedené měření.
|
|
|
Optimalizace elektrodepozice polyanilinu na platinovou elektrodu pro oxidaci propanolu
Dobiášová, Klára ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Optimalizace elektrodepozice polyanilinu na platinovou elektrodu pro oxidaci propanolu Dobiášová Klára 2023 Abstrakt Kompozity polyanilinu (PANI) s nanočásticemi vzácných kovů (kov/PANI) jsou perspektivním materiálem pro oxidaci alifatických alkoholů. V této práci byla depozice polyanilinového (PANI) filmu na platinovou elektrodu (Pt-PANI elektroda) provedena potenciostaticky a pomocí cyklické voltametrie (CV). U obou metod byly optimalizovány faktory ovlivňující depozici. U cyklické voltametrie výrazně ovlivňuje elektrodepozici v roztoku anilinu konečný potenciál skenu Efin. PANI film s nejvyšší proudovou odezvou při samotné depozici, která koreluje s tloušťkou vytvářeného filmu, vznikl v případě Efin + 1,1 V, což je zároveň potenciál vrcholu píku oxidace anilinu. Nicméně, tato metoda se ukázala nespolehlivá kvůli špatné reprodukovatelnosti proudové odezvy odpovídající tvorbě PANI. Na PANI filmu vytvořeném metodou CV byla zkoumána změna jeho barvy související s jeho oxidačním stavem, přičemž v zásaditém prostředí je barevná změna okem nepostřehnutelná a v kyselém dochází k největší změně mezi + 0,05 V a + 0,2 V. Potenciostatická depozice polyanilinu umožnila kontrolu prošlého náboje; nejstabilnější proudové odezvy při oxidaci n- propanolu a 2-propanolu bylo dosaženo vložením + 0,9 V do dosažení náboje 25...
|
|
|
Vývoj voltametrických metod pro detekci žlučových kyselin a jejich konjugátů
Petráňová, Karolína ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato práce se věnuje studiu elektrochemických vlastností žlučových kyselin a jejich konjugátů. Konkrétně bylo pracováno s kyselinou cholovou, kyselinou chenodeoxycholovou, kyselinou taurocholovou, kyselinou taurochenodeoxycholovou, kyselinou glykocholovou a kyselinou glykochenodeoxycholovou. Měření probíhala na borem dopované diamantové elektrodě v prostředí acetonitrilu a kyseliny chloristé, s obsahem vody v roztoku 0,55 % metodou cyklické voltametrie. Aby byly žlučové kyseliny elektrochemicky aktivní, je třeba nejprve provést jejich dehydrataci, která probíhá v reakci s kyselinou chloristou. Tato reakce vyžaduje poměrně dlouhý čas, proto byla urychlena zahříváním sloučenin ve vodní lázni. Cílem této práce bylo zjištění podmínek, za kterých lze detekovat vzniklé dehydratační produkty žlučových kyselin. Byl zjištěn obsah vody, který je možný přidat do roztoku po dehydrataci, aby byl voltametrický signál stále stabilní. Dále bylo zjištěno, že voltametrické stanovení lze provést i v pH, které není extrémně kyselé jako to, ve kterém se provádí dehydratace. Na závěr byly sestaveny kalibrační závislosti.
|
|
|
Development of electrochemical methods for study of antibacterial compounds in small volumes
Gajdár, Július ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Šiškanova, Tatiana (oponent) ; Labuda, Ján (oponent)
Hlavním cílem této disertační práce je vývoj voltametrických metod pro elektrochemickou studii nových antimykobakteriálních látek hydroxynaftalenkarboxamidů. Tato studie je v první řade zaměřena na miniaturizaci voltametrických metod a konstrukci elektrochemické mikrocely za účelem analýzy biologicky aktivních látek v biologických matricích, se kterou je obvykle spojené omezené množství vzorku. Všechny aspekty voltametrické analýzy musely být prostudovány s důrazem na miniaturizaci. Mikrocely byly zkonstruovány pomocí běžně komerčně dostupných elektrod: elektrody ze skelného uhlíku, jako spolehlivého a podrobně charakterizovaného materiálu, a nové stříbrné pevné amalgámové elektrody. Toto porovnávání bylo provedeno pomocí modelových analytů: 4-nitrofenol, pesticid difenzoquat a 1-hydroxy-N-(4-nitrofenyl)naftalen-2-karboxamid. Důraz byl kladen speciálně na optimalizaci postupů k odstranění signálu kyslíku v kapce roztoku. Byly vyvinuty miniaturizované metody, které měly stejné parametry stanovení těchto látek jako stanovení ve velkém mililitrovém objemu. Takto vyvinuté elektrochemické mikrocely mohou být obecně užívané k voltametrické analýze biologických nebo enviromentálních vzorků, kterých je k dispozici jen omezený objem. Druhá část této práce byla zaměřena na elektrochemickou studii nově...
|
|
|
Rozsah potenciálového okna borem dopovaných diamantových elektrod v závislosti na jejich předúpravě a složení směsného roztoku elektrolytu
Dvořáková, Klára ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Diplomová práce se soustředí na rozsah potenciálového okna BDD elektrody v závislosti na složení směsného roztoku elektrolytu a úpravě povrchu elektrody. Měření probíhala na leštěné (p-BDD) a O-terminované (O-BDD) elektrodě metodou voltametrie s lineárním nárůstem potenciálu (LSV) v tříelektrodovém systému. Bylo potvrzeno, že v prostředí s vhodným organickým rozpouštědlem se rozsah potenciálového okna rozšiřuje. Měřené roztoky se skládaly z deionizované vody obsahující chloristan sodný o koncentraci 1 mmol l−1 a právě jedno organické rozpouštědlo, v němž byl rovněž rozpuštěn chloristan sodný o koncentraci 1 mmol l−1 . Pracováno bylo s acetonitrilem, methanolem, N,N- dimethylformamidem a isopropanolem, a to v roztocích s 0 %, 1 %, 5 %, 10 %, 50 %, 70 %, 90 %, 95 %, 99 % nebo 100 % objemovými procenty rozpouštědla. Rozšiřování, popř. zkracování rozsahu potenciálového okna bylo vyhodnoceno zvlášť pro každé rozpouštědlo v anodické a katodické oblasti. Rozšiřování okna na obou stranách bylo s rostoucí koncentrací rozpouštědla potvrzeno v prostředí acetonitrilu, vychází proto z tohoto experimentu jako univerzální rozpouštědlo vhodné ke stanovení redukujících i oxidujících analytů, a to jak z měření na O-BDD, tak na p-BDD. V případě zbylých rozpouštědel docházelo k rozšiřování rozsahu pouze v oblasti...
|
|
|
Voltametrické chování cholesterolu a lanosterolu na borem dopované diamantové elektrodě
Kubešová, Jana ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Cílem této práce je nalezení vhodného způsobu obnovy povrchu borem dopované diamantové (BDD) elektrody a studium voltametrického chování cholesterolu a lanosterolu na borem dopované diamantové elektrodě. Jako možné způsoby obnovy povrchu BDD elektrody byly zkoumány míchání, mechanické leštění a anodická aktivace. V případě anodické aktivace byly použity 3 typy základních elektrolytů: 0,1 mol l−1 kyselina chloristá v acetonitrilu, 0,1 mol l−1 chloristan sodný v acetonitrilu a tetrahexylammonium-hexafluorofosfát v acetonitrilu. Každý z elektrolytů byl použit s obsahem vody 0 nebo 0,43 % a 20 %. Nedílnou součástí práce bylo studium voltametrického chování cholesterolu na BDD elektrodě pomocí cyklické voltametrie v prostředí 0,1 mol l−1 kyseliny chloristé v acetonitrilu. Ve druhé částí práce bylo sledováno voltametrické chování lanosterolu na BDD elektrodě pomocí cyklické voltametrie v prostředí 0,1 mol l−1 kyseliny chloristé v acetonitrilu a 0,1 mol l−1 chloristanu sodném v acetonitrilu. Lanosterol poskytoval oxidační signál okolo potenciálu +1200 mV a +1500 mV v obou základních elektrolytech. Byla zkoumána stabilita lanosterolu v obou popsaných prostředích pomocí voltametrie a UV-VIS spektrometrie. V neposlední řadě byly změřeny koncentrační závislosti cholesterolu i lanosterolu pomocí metody...
|
|
|
Voltametrické stanovení flutamidu na sítotiskových uhlíkových elektrodách
Škvarla, Juraj ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Práce se zabývala elektrochemickým chováním flutamidu na tištěných uhlíkových elektrodách (SPCE) s cílem optimalizace podmínek pro praktické použití v in situ analýzách. Jako první byla spektrometricky ověřená stálost zásobního roztoku, která se potvrdila. Bylo prostudováno voltametrické chování flutamidu pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na SPCE v závislosti na pH prostředí, době míchání a koncentraci flutamidu v analyzovaném roztoku. V celém rozmezí pH poskytoval flutamid jeden dobře vyvinutý voltametrický pík. Bylo prokázáno, že doba míchání roztoku má při všech pH zásadní vliv na výsledek měření. Čím déle se roztokem míchalo před samotným měřením, tím vyšší byl pík flutamidu. Proto byla v dalších měřeních přesně dodržována stanovená doba míchání mezi každým měřením. Optimálním prostředím pro voltametrické stanovení flutamidu byl zvolen Brittonův-Robinsonův pufr o pH 7,0 - methanol (9:1) pro DCV i DPV na SPCE. Koncentrační závislosti měly pro obě metody lineární charakter pro koncentrace 1·10-6 - 1·10-4 mol·dm-3 a byly vyhodnotitelné, i když ne zcela spolehlivě až do koncentrací 1·10-7 mol·dm-3 ; dosažená mez stanovitelnosti byla 6·10-7 mol·dm-3 pro DCV na SPCE a 8·10-7 mol·dm-3 pro DPV na SPCE. Proběhlo stanovení samotného flutamidu v tabletě léčiva...
|
|
|
Mercury Electrodes as Tools for Voltammetric Determination of Biologically Active Organic Compounds and for Detection of Their Interaction with DNA
Horáková, Eva ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Vytřas, Karel (oponent)
Hlavní cílem této dizertační práce bylo využití pro voltametrickou analýzu tradičních rtuťových elektrod k vývoji elektroanalytických metod stanovení organických xenobiotik a ke studiu jejich interakce s dvouvláknovou deoxyribonukleovou kyselinou (DNA). V návaznosti na můj předchozí výzkum (vedený v rámci mé diplomové práce) byl prvním zkoumaným analytem 4-nitrobifenyl (4-NBP), který je podezřelý z karcinogenity. Interakce DNA se 4-NBP byla studována diferenční pulzní voltametrií (DPV), cyklickou voltametrií (CV) a chronocoulometrií na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE), a dále s využitím CV a AC voltametrie (voltametrie se střídavým potenciálem) na DNA modifikované HMDE. Pomocí CV byl studován mechanismus redukce 4-NBP. Dále byla věnována pozornost studiu interakce DNA se 4-aminobifenylem (4-ABP), metabolitem 4-NBP, a s meziprodukty redukce 4-NBP. Bylo zjištěno, že vlivem interakce DNA se 4-NBP a 4-ABP dochází ke vzniku agregátů DNA s těmito analyty. Druhým studovaným analytem byla methylová violeť 2B (MV). Ke stanovení MV v pufrovaném roztoku byly použity DC tast polarografie a diferenční pulzní polarografie na kapající rtuťové elektrodě (DME) a DC voltametrie, DPV a diferenční pulzní adsorpční rozpouštěcí voltametrie (DPAdSV) na HMDE. Nejnižší mez stanovitelnosti (13 nmol L−1 ) byla...
|
|
|
Faktory ovlivňující elektrochemickou oxidaci m-kresolu na borem dopované diamantové elektrodě
Procházková, Kateřina ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Práce se zabývá studiem elektrochemické oxidace m-kresolu (desinfekční látka, surovina pro výrobu syntetických pryskyřic, environmentální polutant) na bórem dopované diamantové (BDD) elektrodě pomocí direct current voltametrie (DCV), diferenční pulsní voltametrie (DPV) a cyklické voltametrie (CV). m-kresol poskytuje v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru o pH 2,0 - 12,0 jeden oxidační pík, jehož potenciál se s rostoucím pH posouvá směrem k nižším potenciálům (v závislosti na podmínkách měření až o 500 mV). Elektrodový děj je řízen difuzí. Z důvodu silné pasivace pracovní elektrody byly testovány dvě metody opětovné aktivace, a to leštění na alumině a anodická aktivace vložením potenciálu +2400 mV. Na zvoleném způsobu aktivace elektrody silně závisí potenciál a výška píku pro metody DCV a DPV, kdy rozdíl mezi potenciály může dosáhnout až 430 mV. Pro mechanickou aktivaci je optimální pH 12,0, kdy bylo dosaženo lineárního dynamického rozsahu 1,0 - 75 μmol·l-1 pro DCV a 0,75 - 75 μmol·l-1 pro DPV. Pro anodickou aktivaci je optimální pH 2,0 s lineárním dynamickým rozsahem 0,75 - 75 μmol·l-1 shodně pro DCV i DPV. Vliv koncentrace bóru byl studován pro BDD film s polovodivým a kovovým typem vodivosti metodou DP voltametrie. Pro kovový byla zaznamenána cca dvojnásobná citlivost než pro polovodivý film,...
|
host ::
RSS.