|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na bismutové filmové elektrodě
Hausner, Jiří ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NF) a zjištění optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na zlaté elektrodě s bismutovým filmem (BiF-AuE). Voltametrické chování 4-NF bylo sledováno pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) v závislosti na pH prostředí (Brittonův-Robinsonův pufr s 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 ). Pro obě techniky bylo jako optimální zvoleno pH 7,0. Opakovatelnost voltametrických měření 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 byla 0,6 % pro DCV a 0,9 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NF byly změřeny v rozmezí koncentrací 1∙10-6 až 1∙10-4 mol L-1 při zvolených optimálních podmínkách. Dosažená mez stanovitelnosti (LQ) byla 7,6∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 pro DPV. Aplikovatelnost těchto metod stanovení 4-NF byla ověřena na modelových vzorcích (pitná voda) s dosaženými LQ 7,5∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 mol L-1 pro DPV.
|
|
|
Development of Novel Electrochemical Methods Using Various Membrane Materials for Monitoring of Selected Anticancer Drugs and Phytochelatins
Skalová, Štěpánka ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Trnková, Libuše (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod pro sledování vybraných protinádorových léčiv s použitím různých typů membrán pro jejich předběžnou separaci a studiu transportu těžkých kovů za přítomnosti fytochelatinů přes biologickou membránu. Jako modelová látka z oblasti protinádorových léčiv byla použita dobře dostupná sodná sůl kyseliny anthrachinon-2-sulfonové (AQS), neboť je strukturně podobná protinádorovým léčivům odvozeným od anthrachinonu (doxo/daunorubicin), která jsou snadno elektrochemicky oxidovatelná i redukovatelná. Voltametrické chování AQS bylo studováno v katodické oblasti pomocí cyklické voltametrie (CV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované (m-AgSAE) a na leštěné stříbrné amalgámové (p-AgSAE) elektrodě, Získané výsledky byly použity k vývoji mikroobjemové voltametrické cely (MVVC). Vhodnost MVVC k voltametrickému stanovení protinádorových léčiv byla následně potvrzena použitím doxorubicinu (DX) jako další modelové látky. Druhá část práce se zabývá terapeutickým sledováním protinádorových léčiv v krevním oběhu pacienta. K pilotním experimentům byl použit průtokový systém s dialyzačním katetrem a ampérometrickou detekcí. Bylo pracováno při rychlosti průtoku mobilní fáze (fyziologického roztoku (0.9% roztok NaCl)) 5 a...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitroimidazolu - strukturní jednotky nitroimidazolových léčiv
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroimidazolu (5-NI) a nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) a borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE) a porovnává dosažené meze stanovitelnosti (LQ). Jako optimální prostředí pro naměření kalibračních závislostí 5-NI na m-AgSAE v deionizované vodě bylo vybráno prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufru) o pH 7,0 pro techniku DCV, pro techniku DPV bylo zvoleno optimální prostředí BR pufru o pH 10,0. U obou technik je vhodné použít elektrochemickou regeneraci povrchu elektrody pomocí vkládání dvojice regeneračních potenciálů Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = −800 mV. Proměřeno bylo koncentrační rozmezí 1·10−6 až 1·10−4 mol·l−1 a dosažená LQ na m-AgSAE byla 1,0·10−6 mol·l-1 pro techniku DCV a 1,5·10−6 mol·l−1 pro techniku DPV. Koncentrační závislosti 5-NI na BDDFE byly proměřeny technikou DCV v prostředí BR pufru o pH 3,0. Pro stanovení 5-NI technikou DPV na BDDFE byl jako optimální prostředí zvolen BR pufr o pH 2,0, ale z důvodu výskytu interferujícího píku v základním elektrolytu byly koncentrační závislosti naměřeny v prostředí 0,1 mol·l−1 acetátového pufru o pH...
|
|
|
Voltametrická a amperometrická detekce genotoxických derivátů pyrenu pomocí bórem dopované diamantové filmové elektrody
Yosypchuk, Oksana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá optimalizací podmínek pro stanovení genotoxických polutantů životního prostředí patřících mezi deriváty aromatických polycyklických uhlovodíků - 1-nitropyrenu (1-NP), 1-aminopyrenu (1-AP) a 1-hydroxypyrenu (1-HP). Všechny tři uvedené látky byly stanovovány diferenční pulsní voltametrií (DPV) na borem dopované diamantové filmové elektrodě ve vodně-methanolickém prostředí. Dále byly 1-AP a 1-HP stanovovány v modelovém vzorku moči. K těmto účelům byly použity účinné separační techniky - extrakce na tuhé fázi a vysokoúčinná kapalinová chromatografie s obrácenými fázemi s elektrochemickou detekcí na již zmíněné borem dopované diamantové filmové elektrodě. Meze detekce všech tří látek stanovovaných metodou DPV jsou v rozmezí 9·10−8 až 3·10−7 mol dm−3 a limit detekce 1-AP a 1-HP v moči změřené pomocí HPLC s amperometrickou detekcí je pro obě látky 1·10−8 mol dm−3 .
|
|
|
Velkoplošná uhlíková filmová elektroda - nový senzor pro voltametrické stanovení elektrochemicky oxidovatelných organických sloučenin
Šmejkalová, Hana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
diplomové práce V této práci bylo studováno elektrochemické chování 4-nitrofenolu (4-NP) na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) s cílem vyvinout citlivé analytické metody pro jeho stanovení. Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v anodické oblasti potenciálů v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro stanovení 4-NP bylo vybráno pH 3,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Při anodické oxidaci 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l docházelo k pasivaci elektrodového povrchu, proto bylo přistoupeno k měřením jednotlivých sérií záznamů vždy na novém uhlíkovém filmu. Na vzorku 4-NP o koncentraci 1·10-4 mol/l byla testována opakovatelnost nanášení filmů, která nabývala hodnoty 3,7 % pro DCV a 3,6 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 1·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 1,5·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 4,6·10-7 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody a byly získány řádově stejné LQ jako ve vzorcích deionizované vody. Dále...
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-aminopyridinu
Kudláčková, Kateřina ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této bakalářské práci bylo prozkoumáno voltametrické chování 4-aminopyridinu za pomoci uhlíkové pastové elektrody. Pro studium byla použita diferenční pulzní voltametrie. Měření probíhalo v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru o různých hodnotách pH, přičemž za optimální bylo zvoleno pH 9. Byla prokázána pasivace elektrody při měření analytu, doba akumulace neměla vliv na výšku signálu 4-aminopyridinu. Za optimálních podmínek byla proměřena kalibrační závislost a určena mez detekce 8,76×10-6 mol dm-3 a mez stanovitelnosti 1,85×10-5 mol dm-3 4-aminopyridinu. Linearita kalibrační přímky byla posouzena pomocí korelačního koeficientu.
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 6-nitrochrysenu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
This Bachelor Thesis is devoted to the study of electrochemical behavior of 6-nitrochrysene (6-NCH) and to the finding of the optimum conditions for its determination using direct current voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE). For measuring the concentration dependences of 6-NCH, the optimum medium methanol - BR buffer pH 9.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -600 mV have been chosen for DCV at m-AgSAE and the medium methanol - BR buffer pH 10.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -750 mV have been chosen for DPV at m-AgSAE. The concentration dependence was found to be linear only for the lowest concentration range of 10-7 mol·l-1 . In the concentration range of 10-6 mol·l-1 , the concentration dependences observed were polynomial. This result indicates a possible adsorption of 6-NCH on the surface of working electrode. Reached limits of quantification (LQ) were 1·10-7 mol·l-1 for DCV at m-AgSAE and 5·10-8 mol·l-1 for DPV at m-AgSAE. For comparison, the concentration dependence of 6-NCH was measured in methanol using UV-VIS spectrophotometry. Reached LQ ~ 1·10-7 mol·l-1 is comparable with LQs reached using DCV and DPV techniques.
|
|
|
Voltametrické stanovení benzofenonu-3 na uhlíkové pastové elektrodě
Molitor, Vít ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Byla optimalizována metoda stanovení benzofenonu-3 v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru a methanolu. Za optimální hodnotu pH bylo zvoleno pH 12. Dále byl také prostudován vliv množství methanolu na výšku píku benzofenonu-3. Množství methanolu nemělo vliv na získané výsledky. Byl také prozkoumán vliv akumulace na výšku píku benzofenonu-3. Přestože akumulace nezvýšila odezvu analytu příliš mnoho, měření probíhala za akumulace 300 s při akumulačním potenciálu +400 mV. Při měření za optimálních podmínek byl stanoven limit detekce benzofenonu-3 v deionizované vodě na 6×10-7 M a v pitné vodě na 5,5×10-7 M benzofenonu-3. Reálný vzorek byl proměřen pomocí diferenční pulsní voltametrie a spektrofotometricky.
|
|
|
Elektrochemické stanovení 6-thioguaninu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 6-Thioguaninu (6-T) metodami DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí (FIA-ED) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení 6-T a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení 6-T na BDDFE bylo zvoleno prostředí 60% methanolu a fosfátového pufru (PB) o pH 2,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2 µmol·l-1 až 10 µmol·l-1 s LOQ 0,9 µmol·l-1 pro DCV a 1,5 µmol·l-1 pro DPV. Nižší LOQ bylo dosaženo pouze v prostředí PB o pH 2, kde byla LOQ 0,6 µmol·l-1 pro DCV i DPV, problémem byla ale nižší opakovatelnost měření. V prostředí PB o pH 2 metodou DCV byl 6-T stanoven v pitné a říční vodě s dosaženými LOQ 1,3 µmol·l-1 jak v pitné tak i v říční vodě. Pro stanovení 6-T v moči byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DCV. Metodou FIA byly, při optimálních podmínkách (polarizační potenciál 1300 mV, průtoková rychlost 5 ml·min1 a objem vzorku 50 µl), získané lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2,0 µmol·l-1 až 10,0 µmol·l-1 a 0,2...
|
|
|
Voltametrické stanovení nimesulidu pomocí grafitové kompozitní elektrody
Hubáčková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování nesteroidního protizánětlivého léčiva nimesulidu. Cílem této práce je nalezení optimálních podmínek stanovení nimesulidu pomocí voltametrických technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) v oxidačních i redukčních oblastech potenciálů. Jako pracovní elektroda byla použita kompozitní elektroda z ultračistého grafitu (UTGE). Pro výběr optimálního pH byla proměřena pH závislost, určen pravděpodobný mechanismus reakcí, dále byla prověřena opakovatelnost měření, a nakonec byly proměřeny a vyhodnoceny kalibrační závislosti ve vybraných prostředích. Pro měření kalibračních křivek v koncentračním rozmezí 0,1-100 µmol l−1 byla vybrána prostředí BR pufru o pH 2 a 4 pro DCV a pH 2 a 5 pro DPV. Meze detekce pro DCV i DPV na UTGE se pohybovali v řádech 10−7 mol l−1 , což jsou hodnoty odpovídající alternativním voltametrickým metodám, které rovněž využívají nemodifikovaných pracovních elektrod.
|
host ::
RSS.