|
|
Multirezidual analysis of selected pesticides in barley
Ehrenbergerová, Martina ; Duroňová, Kateřina (oponent) ; Mikulíková, Renata (vedoucí práce)
Barley is one of the economically important crops. Its production is primarilly used as fodder barley and also in brewery and food industry. Particularly the part of its production intended for malt production must be of high quality. There are some important factors which can influence the quality of the crops, such as harmful organisms – diseases, pests and weed. In order to regulate the occurence of harmful organisms, agricultural measures are taken in the integrated protection system and resistant variants and pesticides are used. The higher the demand on the production quality, the bigger is the volume and the spectrum of pesticides used. The increasing extent of pesticide use also poses a risk for internal production quality and the environment. This fact makes it necessary to monitor unfavourable influences, including the contents of the pesticide residues in barley. This work studies the possibility of multiresidual determination of some selected pesticides in malting barley.
|
|
|
Využití včelího pylu jako bioindikátoru stavu životního prostředí
Marečková, Kateřina ; Vávrová, Milada (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Pesticidy a jejich nadměrné používání vede ke znečištění životního prostředí. Nedodržování pokynů pro jejich použití nesprávné postupy likvidace nevyužitých přípravků a obalů od nich vedou ke kontaminaci vod, půdy a také k otravě zvířat a užitečného hmyzů. Včela medonosná je nejužitečnější tvor na naší planetě. Bez opylování rostlin by nejen neexistovalo kvalitní zemědělství, ale byla by nepředstavitelná existence rostlinné říše tak, jak ji lidstvo zná a využívá. Proto byla vytvořena pravidla, která se snaží chránit tyto užitečné tvory před neuváženým používáním pesticidů. Cílem této práce bylo ověření možnosti využití včelích produktů jako bioindikátorů životního prostředí. V pylu a v medu bylo hledáno pět účinných látek, které byly obsaženy v pesticidech použitých při ošetření poli v Tasovicích. Vzorky pylu a medu byly zpracovány metodou QuEChERS a SPE, jako finální analytické metody bylo vyžito plynové chromatografie spojené s hmotnostní detekcí.
|
|
|
Extrakce vybraných flavonoidů bezu černého pro potravinářské účely
Grulichová, Hana ; Hrstka, Miroslav (oponent) ; Vespalcová, Milena (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením množství rutinu a kvercetinu v listech a ve větvičkách různých druhů bezu černého. Zjištěné hodnoty byly porovnány s významnými zdroji těchto látek. Pro získání látek z rostlinné matrice byla použita medota extrakce rozpouštědlem za zvýšeného tlaku a teploty (PSE – pressurized solvent extraction, PHWE – pressurized hot water extraction). Podmínky použité pro extrakci pomocí PSE byly teplota 120 °C, tlak 150 barů a 3 cykly po 5 minutách. U extrakce pomocí PHWE byla pro rutin z listů použita teplota 80 °C, tlak 150 barů, 3 cykly po 5 minutách a pro kvercetin se použila teplota 100 °C, ostatní podmínky se nastaveny stejně. Analýza rutinu a kvercetinu byla provedla pomocí vysoce účinné kapalinové chromatografie s použitím detektoru diodovým polem (HPLC-DAD), ale byla sledována pouze vlnová délka 360 nm. Látky byly separované přes kolonu SUPELCOSILTM LC 8DB (velikost částic sorbentu 5 µm; rozměry kolony 250x4,6 mm). Mobilní fáze byla směs methanolu: vody: kyseliny mravenčí v poměru 36: 61,5: 2,5 při pH 2,17 2,28, nastavený průtok byl 0, 7 ml/min a velikost dávkovací smyčky 10µl. Nejvíce rutinu bylo obsaženo v listech planého druhu bezu černého při extrakci methanolem i vodou. Vodou byla extrakce účinnější a bylo získáno 5, 58 mg rutinu z jednoho gramu vzorku planého bezu černého. Nejnižší množství bylo stanoveno v Sambucus nigra Körsör, kde bylo pouze 0,13 mg/g (při extrakci vodou). Kvercetin nebyl v listech stanoven u žádné druhu bezu černého. Ve větvích se nacházely oba stanovované flavonoidy. Rutin byl ve velmi malém množství stanoven v planém druhu, ale ve šlechtěných odrůdách bylo stanoveno významné množství této látky. Naopak kvercetin, který se po stanovování optimálních podmínek pro extrakci zdál být významnějším z hlediska množství, nebyl v některých šlechtěných odrůdách detekován. Největší množství kvercetinu se nacházelo v planém druhu bezu černého, a to 0,24 mg/g. Největší množství rutinu bylo stanoveno v Sambucus nigra Albida, 2,33 mg/g.
|
|
|
Prekoncentrace stopových prvků na modifikovaných sorbentech a jejich stanovení ve vodách
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Holoubek,, Ivan (oponent) ; Otruba,, Vítězslav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th a 238U na modifikovaných pevných sorbentech ve spojení s finálním stanovením na hmotnostním spektrometru s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). V prvním kroku byly optimalizovány provozní parametry ICP-MS. Všechna měření byla prováděna za použití vnitřních standardů o koncentraci 200 µg•l-1 každého prvku. Byly vybrány: 6Li pro 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th a 238U). Následně byl testován vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), vliv přítomnosti tenzidů (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 a dodecylsíran sodný), organických činidel (Amonium pyrolidindithiokarbamát, 8-Hydroxy-5-sulfonová kyselina, 1,2-Dihydroxy-antrachinon-3-sulfonová kyselina a 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) a jako poslední byl sledován vliv matričních prvků na intenzitu signálu přístroje. Pro prekoncentraci analytů byl použit polární Silikagel a modifikované nepolární Silikagely (Silikagel-C18, C8 a Fenyl). Dále byla experimentální část věnována prekoncentraci kovů na dvou nepolárních Amberlitech (Strata SDB-L, XAD-16) a jednom středně polárním Amberlitu XAD-7. U všech sorbentů byly testovány sorpce v přítomnosti všech typů výše zmíněných tenzidů v ověřené koncentraci 5•10-4 mol•l-1. Tenzidy byly aplikovány vždy v průběhu kondicionace sorbentu. Dále byly testovány vhodné kombinace tenzidu a organického činidla pro zvýšení návratnosti sorpce sledovaných analytů. Organická činidla byla testována vždy v optimálním množství pětinásobného hmotnostního nadbytku oproti sledovaným analytům, což odpovídá koncentraci 900 µg•l-1. Organické činidlo bylo vždy přidáno do sorbovaného vzorku před zavedením roztoku na sorbent. Taktéž byly testovány různé eluční směsi, a to jak jejich složení, tak i objem nezbytný pro kvantitativní eluci analytů. Na základě výsledků byl vybrán ze skupiny sorbentů s podobnými vlastnostmi, vždy jeden zástupce, u kterého bylo dosaženo nejvyšších návratností pro většinu analytů. Ze skupiny Silikagelů bylo nejvyšších návratností dosaženo na Silikagelu-C18, z nepolárních Amberlitů byl zvolen sorbent Strata SDB-L a středně polární Amberlit XAD-7. Na takto vybraných sorbentech byl testován vliv vybraných matričních prvků a aniontů na účinnost sorpce. Optimalizovaný postup byl aplikován na reálné vzorky přírodních a průmyslových vod. V experimentální části této disertační práce jsou analyty vždy označeny konkrétními izotopy, které byly měřeny pomocí ICP-MS. Samozřejmě prekoncentračním technikám podléhají všechny izotopy sledovaných analytů.
|
|
|
Možnosti analytického stanovení volných mastných kyselin
Hornáková, Miroslava ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Vítová, Eva (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením volných mastných kyselin v přírodních a tavených sýrech. V teoretické části jsou popsány možnosti extrakce, frakcionace a stanovení frakcí lipidů, charakterizovány mastné kyseliny, různé způsoby jejich stanovení včetně stanovení volných mastných kyselin. V experimentální části byla optimalizována a částečně validována vybraná metoda na stanovení volných mastných kyselin, která byla následně aplikována na vzorky tavených sýrových analogů a přírodních sýrů typu Gouda. Pro extrakci lipidů ze vzorku byla zvolena metoda dle ČSN 0107, pro oddělení volných mastných kyselin metoda extrakce na pevné fázi (SPE). Pro esterifikaci byla vybrána metoda podle ČSN EN ISO 5509 s použitím metanolového roztoku hydroxidu draselného. Na stanovení methylesterů mastných kyselin byla použita plynová chromatografie s FID detekcí.
|
|
|
Prekoncentrační techniky pro stanovení uranu s využitím modifikovaných sorbentů.
Moos, Martin ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Kráčmar, Stanislav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení uranu na modifikovaných sorbentech, s finálním využitím ICP-OES a ICP-MS. Stanovení uranu bylo provedeno na ICP-OES při vlnové délce 385,958 nm. Byly nastaveny optimální provozní parametry přístroje, vyšetřen vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), tenzidů (Septonexu, Ajatinu) a organických činidel (4-(2-pyridylazo)resorcinolu, Ammonium pyrrolidindithiokarbamidátu, 8 -hydroxychinolin-5-sulfonové kyseliny a 1,2-dihydroxyantrachinonu-3-sulfonové kyseliny). Pro analýzu vzorků pomocí ICP-MS byl vybrán izotop 238U, jako interní standard byl použit 209Bi (200 ?g•l-1). Pro prekoncentraci uranu (VI) byly použity modifikované silikagely (Silikage-C18, C8 a Fenyl) a dva typy Amberlitů XAD 4 a XAD 16. Komerčně vyráběné Amberlity byly upraveny sušením při 100°C (24 hod), následně pomlety, a z pomletého sorbentu byla vybrána frakce 0,32-0,63 ?m. Takto získaný sorbent byl aktivován v metanolu. Kondicionace Amberlitů provedena deionizovanou vodou a Septonexem (5•10-3 mol•l-1) při pH 8. Samotná sorpce uranu (VI) probíhala optimálně při pH 8 v přítomnosti 4-(2-pyridylazo)resorcinolu nebo ammonium pyrolidindithiokarbamidátu u Amberlitu XAD 16 ještě 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny, vše v optimálním pětinásobném hmotnostním nadbytku ke koncentraci uranu (VI). Pro opětnou eluci byla optimální směs acetonu s 1 mol•l-1 HNO3 v poměru 1:1. Aceton byl posléze z eluátu odpařen a finální analýza provedena pomocí ICP-OES. Při prekoncentraci uranu (VI) s využitím sorbentu Silikagel-C18 byla kondicionace provedena etanolem, deionizovanou vodou a Zephyraminu (5•10-4 mol•l-1) při pH 8. Pro Silikagel-C8 a Silikagel-Fenyl byla použita stejná kondicionace pouze bez Zephyraminu. Při použití sorbentu Silikagel-C18 poskytovala nejvyšší sorpční účinnost 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonová kyselina, při použití Silikagelu-C8 ammonium pyrrolidindithiokarbamidát a pro Silikagel-Fenyl 8-hydroxychinolin-5-sulfonová kyselina, vše optimálně v pětinásobku hmotnostní koncentrace uranu (VI) při pH 8. Optimální eluce provedena směsí acetonu a etanolu v poměru 1:1 v přítomnosti 1 mol•l-1 HCl, u všech modifikovaných silikagelů. Aceton a etanol byl z eluátu odstraněn odpařením a finální analýza uranu provedena pomocí ICP-MS. Nejlépe se osvědčil sorbent silikagel-C18 v přítomnosti Zephyraminu a 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny. Tato sorpce probíhala také v přítomnosti 20 ?g•l-1 mikroelementů (Be, V, Co, Ni, Y, Pb, Th, Cd) a v přítomnosti definovaného nadbytku K, Na, Ca, Mg, Al a Fe. Přímá analýza uranu byla provedena u vzorku vody z řeky Ploučnice a z Turonské zvodně s obsahem uranu 3,5 a 19,3 ?g•l-1. Ostatní studované vody vyžadovaly prekoncentraci uranu (VI) na sorbentu Silikagel-C18 v přítomnosti 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny a Zephyraminu. Výsledky analýzy dávaly statisticky uspokojivé výsledky, které potvrdilo i použití standardního přídavku 20 ?g•l-1.
|
|
|
Monitoring of organic acid content in alcoholic drinks
Ostrihoňová, Katarína ; Běláková, Sylvie (oponent) ; Benešová, Karolína (vedoucí práce)
The aim of the thesis is determination and optimization of organic acids in beers using the methods of capillary isotachophoresis (CITP) and high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC/UV). Beer is a complicated matrix therefore the samples need pretreatment using solid phase extraction (SPE). The diploma thesis discusses the optimization of the analytical methods (HPLC/UV and CITP) and optimization of SPE. In the theoretical part, history, characterization and technology of beer production are presented. Further, characteristics of organic acids and methods for organic acid determination are also discussed. The experimental part deals with the preparation of solutions, tested samples, calibration samples. Parameters and procedures of analytical methods (HPLC/UV and CITP) and pretreatment using the solid phase extraction are also described in the experimental part. All results are summarized and compared with the current literature in discussion and conclusion. Eleven beer samples from the retail stores were analyzed. In all samples, six organic acids (lactic, oxalic, succinic, acetic, citric, benzoic) were determined by CITP and five organic acids (lactic, oxalic, succinic, acetic, citric) by HPLC/UV were determined. Results of this study give an overview of the organic acid contents in beer samples.
|
|
| |
|
|
Studium kontaminace říčních sedimentů platinovými kovy
Novotný, Matěj ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá charakteristikou platinových kovů a problematikou související s jejich toxicitou a mobilitou v životním prostředí, přesněji v akvatickém prostředí. Tyto kovy jsou do životního prostředí uvolňovány v důsledku používání automobilových katalyzátorů. Jejich funkce je založena na katalytických vlastnostech platinových kovů. V důsledku vysokých teplot mohou být tyto kovy v katalyzátoru oxidovány a následně emitovány spolu se spalnými produkty do okolní atmosféry. Cílem práce je měření reálných vzorků říčních sedimentů řeky Svratky na území města Brna a zjištění možnosti kontaminace akvatického prostředí těmito kovy.
|
|
|
Stanovení obsahu platiny na území města Brna
Dvořák, Rostislav ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Tato diplomová práce je zaměřena na stanovení platiny ve vzorcích silničního prachu a půd metodou atomové absorpční spektrometrie. V teoretické části jsou popsány základní fyzikální a chemické vlastnosti platiny, funkce platiny v automobilových konvertorech a její chování v životním prostředí. V experimentální části jsou shrnuty metody použité k rozkladům vzorků, zakoncentrování analytu a výsledky hlavních měření.
|
host ::
RSS.