|
|
Využití plynové chromatografie pro stanovení reziduí léčiv ve vodách
Lacina, Petr ; Stoupalová, Michaela (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Diplomová práce je zaměřena na výběr metody a optimalizaci laboratorního postupu pro stanovení vybraných léčiv (kyselina salicylová, ibuprofen, naproxen, ketoprofen a diklofenak) v povrchové a odpadní vodě pomocí plynové chromatografie ve spojení s hmotnostním spektrometrem (GC-MS). Jako extrakční metoda byla použita SPE s použitím Oasis HLB kolonek. Po extrakci následovala derivatizace vybraných léčiv a její optimalizace. Derivatiace a její optimalizace byla provedena s použitím dvou silylačních činidel N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid (MSTFA) a N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamid (BSTFA). Během optimalizace byly použity různé objemy derivatizačních činidel, různé teploty a různé časy. Nejvhodnější kombinace byla použita pro analýzu reálných vzorků. Reálné vzorky odpadní vody byly odebírány z ČOV v Brně Modřicích a reálné vzorky povrchových vod byly odebírány z několika řek a jednoho rybníku v oblasti Moravy. Tato práce se také zabývala orientačním testováním SPE metody pro extrakci a zkoncentrování vybraných sulfonamidů (sulfamethazin, sulfamethoxazol, sulfapyridin a sulfathiazol) z vodního prostředí
|
|
|
Residua sulfonamidů v sedimentech a kalech z čistíren odpadních vod
Chaloupková, Petra ; Lacina, Petr (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Bakalářská práce je zaměřena na problematiku sulfonamidových antibiotik v životním prostředí. Antibiotika se používají pro prevenci a léčbu infekčních onemocnění u lidí i zvířat. Po podání léčiv dochází k jejich průniku prostřednictvím moči a výkalů na čistírny odpadních vod, kde mohou přecházet do kalů nebo se mohou vyskytovat ve vyčištěné odpadní vodě. Mohou tedy vstupovat do jednotlivých složek životního prostředí (voda, sediment). V případě veterinární medicíny léčiva pronikají do životního prostředí přímo nebo prostřednictvím hnoje a mohou kontaminovat půdu a podzemní vodu. V rámci předložené práce byla vypracována a optimalizována metoda pro stanovení vybraných sulfonamidů v sedimentech a kalech z čistíren odpadních vod. Následně byla vypracovaná metoda použita pro stanovení vybraných analytů v reálných vzorcích sedimentu a kalu. Pro optimalizaci byly vybrány tři extrakční metody, a to zrychlená extrakce rozpouštědlem, mikrovlnná extrakce a extrakce ultrazvukem. Pro přečištění byla použita metoda SPE. Léčiva byla analyzována pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie s detektorem diodového pole.
|
|
|
Využití plynové chromatografie pro stanovení reziduí léčiv
Sýkora, Richard ; Lisá, Hana (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Analgetika jsou v dnešní době široce využívanou skupinou léčiv jak v humánní tak i ve veterinární medicíně. Rezidua těchto léčiv se dostávají do povrchových vod z čistíren odpadních vod, ve kterých nedojde k jejich eliminaci. V bakalářské práci byly experimentálně ověřeny možnosti stanovení reziduí analgetik ve vodách pomocí plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie s předchozí derivatizací . Rovněž byly porovnány jednotlivé derivatizační postupy. Byla vyzkoušena řada derivatizačních činidel, pro která byl optimalizován postup derivatizace vybraných analgetik (doba derivatizace, teplota, množství činidla). Dále bylo ověřeno několik postupů extrakce léčiv z vody pomocí extrakce na tuhou fázi. Použitou analytickou koncovkou při všech měření byla plynová chromatografie s hmotností detekcí (GC/TOF-MS).
|
|
|
Využití plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí pro posouzení kontaminace odpadních a povrchových vod rezidui léčiv
Lacina, Petr ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Hajšlová, Jana (oponent) ; Sokol,, Jozef (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Předkládaná dizertační práce vychází z aktuální problematiky nárůstu přítomnosti reziduí léčiv v různých složkách životního prostředí. Jedná se o tzv. „nový“ druh environmentálních kontaminantů, které do těchto složek kontinuálně vstupují. Nejvíce zatíženou složkou životního prostředí z pohledu kontaminace rezidui léčiv je vodní prostředí. Tato práce je zaměřena na vývoj a optimalizaci metody, která spolehlivě a s dostatečnou přesností a správností dokáže kvalitativně i kvantitativně stanovit vybraná léčiva ve vodném prostředí (odpadní a povrchové vody). Cílové sloučeniny byly vybrány převážně ze skupiny nesteroidních protizánětlivých látek: kyselina salicylová, kyselina acetylsalicylová, kyselina klofibrová, ibuprofen, paracetamol, kofein, naproxen, kyselina mefenamová, ketoprofen a diklofenak. Léčiva patřící do této skupiny jsou jedny z nejvíce užívaných v České republice. Pro finální analýzu byla využita komplexní dvojrozměrná plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí Time-of-Fligt (GCxGC-TOF MS) jako velice citlivá a účinná analytická metoda vhodná pro stopovou a ultrastopovou analýzu. V práci je současně uvedena optimalizace extrakční metody a především optimalizaci derivatizace, která je nezbytná pro úspěšné stanovení uvedených látek pomocí plynové chromatografie. Výsledná optimalizovaná analytická metoda, zahrnující extrakci tuhou fází (SPE), derivatizaci pomocí MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid) a finální analýzu s použitím GCxGC-TOF MS, byla úspěšně aplikována na reálných vzorcích odpadní a povrchové vody. Vzorky odpadní vody byly odebírány z velkokapacitní čistírny odpadních vod v Brně Modřících, vzorky povrchové vody z moravských řek Svratky a Svitavy. V odpadní vodě byly zjištěny koncentrace většiny sledovaných látek v rozmezí jednotek až desítek g/l a v povrchové vodě u některých analytů v rozmezí desítek až stovek ng/l. Závěrem práce je posouzena míra kontaminace jak odpadních, tak i povrchových vod rezidui vybraných léčiv, samovolná degradace vybraných léčiv ve vodném prostředí a účinnost odstraňování těchto látek v čistírně odpadních vod. Navržená metoda popsaná v této práci je použitelná pro monitoring a environmentální analýzu matric pocházejících z vodních ekosystémů. Je využitelná nejen pro analýzu vybraných léčiv, ale také ostatních organických sloučenin podobných vlastností jako mají vybraná léčiva.
|
|
|
Využití Fentonovy reakce pro rozklad farmak v ekosystému
Tomešová, Lenka ; Smrček, Stanislav (vedoucí práce) ; Břichnáčová Habartová, Věra (oponent)
Odstraňování nežádoucích látek z ekosystému může být prováděno pokročilými oxidačními procesy, uplatňujícími se především při čištění odpadních vod. Mezi tyto procesy patří i Fentonova reakce, jejíž degradační působení na rezidua farmak v ekosystému bylo předmětem této práce. Cílem bylo zjistit, zda během rozkladných procesů nedochází ke vzniku více toxičtějších látek, oproti výchozím farmakům. Zkoumány byly především NSPZL (acetaminofen, diklofenak, ibuprofen, naproxen, kyselina salicylová) a antiepileptikum karbamazepin. Metodou HPLC a MS bylo zjištěno, že nedochází ke kompletnímu rozkladu zpracovávaných substancí. V reakčních směsích byly nalezeny produkty rozkladu, u diklofenaku byla prokázána dechlorace aromatického jádra. U většiny zkoumaných látek, mimo acetaminofenu a kyseliny salicylové, vedla reakce ke vzniku polárnějších produktů, než je mateřská substance. Z Řešení vyplývá, že ani pokročilé oxidační procesy nevedou k totální destrukci organických sloučenin. Klíčová slova: Fentonova reakce, rezidua léčiv, acetaminofen, diklofenak, ibuprofen, karbamazepin, naproxen, kyselina salicylová.
|
|
|
Analýza obsahu vybraných léčiv v čistírenských kalech a posouzení možnosti materiálové transformace čistírenských kalů
Šebková, Anna
Práce se zabývá analýzou obsahu reziduí léčiv v čistírenských kalech, konkrétně se jedná o vybranou skupinu analgetik. Rezidua analgetik (ibuprofenu), byly stanoveny v odebraných vzorcích přítoku, odtoku a aktivovaného kalu a následně analyzovány pomocí SPE extrakce a LCMS metody. Zde jsou získaná data porovnávána s čistírnou odpadních vod v Brně – Modřicích a ze získaných výsledků je patrné, že menší čistírna neznamená totéž co horší nebo špatná čistírna. Analyzovaná data se vztahují k čistírně odpadních vod v závislosti na počtu ekvivalentních obyvatel. V praktické části své diplomové práce jsou představeny zejména dvě čistírny odpadních vod, konkrétně se jedná o čistírnu odpadních vod v Třebíči a v Čáslavicích, kde je zároveň dle získaných laboratorních výsledků stanovena možná procentuální odbouratelnost léčiv v odpadních vodách.
|
|
|
Využití Fentonovy reakce pro rozklad farmak v ekosystému
Tomešová, Lenka ; Smrček, Stanislav (vedoucí práce) ; Břichnáčová Habartová, Věra (oponent)
Odstraňování nežádoucích látek z ekosystému může být prováděno pokročilými oxidačními procesy, uplatňujícími se především při čištění odpadních vod. Mezi tyto procesy patří i Fentonova reakce, jejíž degradační působení na rezidua farmak v ekosystému bylo předmětem této práce. Cílem bylo zjistit, zda během rozkladných procesů nedochází ke vzniku více toxičtějších látek, oproti výchozím farmakům. Zkoumány byly především NSPZL (acetaminofen, diklofenak, ibuprofen, naproxen, kyselina salicylová) a antiepileptikum karbamazepin. Metodou HPLC a MS bylo zjištěno, že nedochází ke kompletnímu rozkladu zpracovávaných substancí. V reakčních směsích byly nalezeny produkty rozkladu, u diklofenaku byla prokázána dechlorace aromatického jádra. U většiny zkoumaných látek, mimo acetaminofenu a kyseliny salicylové, vedla reakce ke vzniku polárnějších produktů, než je mateřská substance. Z Řešení vyplývá, že ani pokročilé oxidační procesy nevedou k totální destrukci organických sloučenin. Klíčová slova: Fentonova reakce, rezidua léčiv, acetaminofen, diklofenak, ibuprofen, karbamazepin, naproxen, kyselina salicylová.
|
|
|
Využití plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí pro posouzení kontaminace odpadních a povrchových vod rezidui léčiv
Lacina, Petr ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Hajšlová, Jana (oponent) ; Sokol,, Jozef (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Předkládaná dizertační práce vychází z aktuální problematiky nárůstu přítomnosti reziduí léčiv v různých složkách životního prostředí. Jedná se o tzv. „nový“ druh environmentálních kontaminantů, které do těchto složek kontinuálně vstupují. Nejvíce zatíženou složkou životního prostředí z pohledu kontaminace rezidui léčiv je vodní prostředí. Tato práce je zaměřena na vývoj a optimalizaci metody, která spolehlivě a s dostatečnou přesností a správností dokáže kvalitativně i kvantitativně stanovit vybraná léčiva ve vodném prostředí (odpadní a povrchové vody). Cílové sloučeniny byly vybrány převážně ze skupiny nesteroidních protizánětlivých látek: kyselina salicylová, kyselina acetylsalicylová, kyselina klofibrová, ibuprofen, paracetamol, kofein, naproxen, kyselina mefenamová, ketoprofen a diklofenak. Léčiva patřící do této skupiny jsou jedny z nejvíce užívaných v České republice. Pro finální analýzu byla využita komplexní dvojrozměrná plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí Time-of-Fligt (GCxGC-TOF MS) jako velice citlivá a účinná analytická metoda vhodná pro stopovou a ultrastopovou analýzu. V práci je současně uvedena optimalizace extrakční metody a především optimalizaci derivatizace, která je nezbytná pro úspěšné stanovení uvedených látek pomocí plynové chromatografie. Výsledná optimalizovaná analytická metoda, zahrnující extrakci tuhou fází (SPE), derivatizaci pomocí MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid) a finální analýzu s použitím GCxGC-TOF MS, byla úspěšně aplikována na reálných vzorcích odpadní a povrchové vody. Vzorky odpadní vody byly odebírány z velkokapacitní čistírny odpadních vod v Brně Modřících, vzorky povrchové vody z moravských řek Svratky a Svitavy. V odpadní vodě byly zjištěny koncentrace většiny sledovaných látek v rozmezí jednotek až desítek g/l a v povrchové vodě u některých analytů v rozmezí desítek až stovek ng/l. Závěrem práce je posouzena míra kontaminace jak odpadních, tak i povrchových vod rezidui vybraných léčiv, samovolná degradace vybraných léčiv ve vodném prostředí a účinnost odstraňování těchto látek v čistírně odpadních vod. Navržená metoda popsaná v této práci je použitelná pro monitoring a environmentální analýzu matric pocházejících z vodních ekosystémů. Je využitelná nejen pro analýzu vybraných léčiv, ale také ostatních organických sloučenin podobných vlastností jako mají vybraná léčiva.
|
|
|
Využití kapalinové chromatografie pro stanovení reziduí léčiv
Dvořáková, Petra ; Hajšlová, Jana (oponent) ; Chýlková, Jaromíra (oponent) ; Sokol, Jozef (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Předkládaná dizertační práce se zabývá problematikou výskytu reziduí léčiv v životním prostředí. Studie se zaměřuje na vypracování optimální metody pro stanovení vybraných léčiv ze vzorků odebraných z vodního ekosystému a kalů z čistíren odpadních vod. Ze skupiny léčiv byla vybrána antibiotika, která patří mezi nejčastěji užívaná léčiva. Antibiotika přítomná ve složkách životního prostředí mají jako ostatní léčiva toxický vliv na organismy v něm žijící. V případě antibiotik však dochází navíc ke vzniku rezistence. Pro studii byla konkrétně zvolena sulfonamidová antibiotika, která se používají jak v humánní tak i ve veterinární medicíně. Byly vypracovány celkem tři optimalizované postupy pro stanovení vybraných analytů ve vzorcích povrchové vody, sedimentu a kalu. V rámci optimalizace byly zkoušeny čtyři typy extrakce, a to extrakce na tuhou fázi, extrakce pomocí zvýšeného tlaku, mikrovlnná extrakce a ultrazvuková extrakce. Pro finální analýzu byla použita kapalinová chromatografie s dvěma detektory - detektorem diodového pole a hmotnostním spektrometrem. Optimalizované metody byly aplikovány na reálné vzorky. Povrchová voda a sediment byly odebírány na dvou řekách (Svratka a Svitava), a to celkem na 31 odběrových místech. Kal byl odebírán na čistírně odpadních vod (ČOV) Brno-Modřice po dobu osmi dnů. Pro vypracování ucelené studie byla přítomnost analytů sledována rovněž ve vzorcích rybí svaloviny. Vzorky ryb pocházely z řeky Svratky (před a za ČOV). Výskyt sulfonamidových antibiotik byl potvrzen ve vzorcích povrchové vody z řeky Svratky (ug.l-1), v sedimentu z obou sledovaných řek (ug.kg-1) a v kalu z ČOV (ug.kg-1). Ve vzorcích povrchové vody z řeky Svitavy a ve vzorcích ryb nebyla léčiva detekována, případně se jejich koncentrace nacházela pod limitem detekce.
|
|
|
Odstranění vybraných složek z vodního prostředí koagulací
Měřínská, Zuzana ; Márová, Ivana (oponent) ; Janda, Václav (oponent) ; Mergl, Václav (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
V disertační práci se zabývám úpravou modelových vod s obsahem huminových látek, reziduí léčiv a zákalu koagulací. Pracovalo se s koagulanty síranem železitým a hlinitým, které jsou v praxi běžně používány a s přírodním biopolymerem na bázi chitosanu, který není u nás ještě používán. Cílem práce mělo být nalezení optimálního uplatnění chitosanu a porovnání s anorganickými koagulanty. Teoretická část práce obsahuje popis výskytu, rozdělení, složení, vlastností, významu huminových látek, reziduí léčiv a zákalu, dále vlastnosti chitosanu a jeho použití při úpravě vod obsahující tyto látky. Experimentální část shrnuje a představuje získané výsledky při laboratorních koagulačních testech s anorganickými koagulanty i s chitosanem, které vedly ke zjištění optimální dávky. Další koagulační experimenty byly zaměřeny na objasnění možnosti kombinace dvou koagulantů (síranu železitého a chitosanu) a zjištění jejich optimální dávky a vhodného poměru. U vybraných látek byl také sledován vliv pH na průběh úpravy vody koagulací.
|
host ::
RSS.