|
|
Využití metody "Ethanol jako interní standard" pro kvantitativní analýzu těkavých látek v alkoholických produktech metodou SPME-GC/FID
Zavoralová, Lucie ; Korban, Anton (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Práce se zabývala optimalizací metody pro stanovení 10 těkavých látek vyskytujících se jako minoritní složky v alkoholických produktech. Kvantifikace byla provedena metodou interního standardu, přičemž byly porovnávány výsledky s použitím klasického interního standardu 1-pentanolu a navrhovaného ethanolu. V případě ethanolu byla očekávána lepší opakovatelnost a přesnost výsledků, neboť tato metoda nevyžaduje úpravu vzorku. Optimalizovaná měřicí metoda byla pro oba interní standardy porovnána sledováním těchto parametrů - opakovatelnost, výtěžnost, linearita a limity detekce a kvantifikace. Bylo zjištěno, že, dle očekávání, poskytuje metoda navrhovaného interního standardu ethanolu správnější výsledky pro analýzu reálných vzorků alkoholických nápojů. Nicméně ne ve všech parametrech předčila metodu klasického interního standardu. Ta poskytla lepší výsledky pro opakovatelnost a linearitu sady proměřených kalibračních roztoků, a to i přes to, že musel být každý vzorek předem upravován. Dále bylo zjištěno, že pro analýzu pomocí SPME se nehodí vzorky s vysokým obsahem ethanolu, případně jiných těkavých látek, protože vlákno pak ztrácí svou schopnost sorbovat látky ve stejných poměrech a kvantitativní analýzu není možné spolehlivě provést.
|
|
| |
|
|
Development and metrological evaluation of gas chromatographic methods for quality and safety control of alcoholic products
Korban, Anton ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Kubinec, Róbert (oponent) ; Maier, Vítězslav (oponent)
Disertační práce se zabývá vývojem metod kontroly kvality alkoholických výrobků, zejména kvantifikací těkavých kongenerů. Dříve navržená metoda "Ethanol jako interní standard (IS)" byla porovnána s existujícími analytickými metodami interní a externí standardizace. Po uspokojivých výsledcích byla metoda validována v jedné laboratoři a následně byla provedena mezilaboratorní studie, která zahrnovala devět laboratoří ze čtyř zemí. Ukázalo se, že použití metody na GC-FID je výhodné z důvodu absence nutnosti přidávání vnitřního standardu do testovaného vzorku a absence zdlouhavého měření objemu vzorku alkoholu (ABV) nebo hustoty. Byl také navržen a vyvinut postup použití metody na přístrojích GC-MS. Bylo zjištěno, že pro úspěšnou registraci etanolového signálu by měla být snížena citlivost MS detektoru. Za tímto účelem bylo navrženo použít méně zastoupené ionty 47 m/z během eluce ethanolu. Tyto ionty odpovídají nefragmentovaným molekulám ethanolu obsahujícím jeden těžký izotop, hlavně 13 C. Podle získaných výsledků navržená metodika umožnila použití metody "Ethanol as IS" na GC-MS přístrojích s metrologickými vlastnostmi lepšími nebo podobnými jako u tradiční metody IS. Metoda byla také testována na analýze 36 realných vzorků alkoholu. Byla rovněž studována variace kalibračních faktorů kdy tyto byly...
|
host ::
RSS.